一種含磷銅合金電路板導電銀漿及其制備方法
【專利摘要】一種含磷銅合金電路板導電銀漿,由下列重量份的原料制成：納米銀粉20-30、乙酸纖維素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2-4%的含磷銅合金粉40-50、玻璃粉9-12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、檸檬酸鈉1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木鈣0.4-0.7；本發明的銀漿使用磷銅合金粉，節約了銀粉的用量，通過使用納米級銀粉，保證了良好的導電性能，通過使用不同沸點及揮發速度的溶劑，使得銀漿在印刷、溜平、烘干等過程中逐次揮發,不易形成氣孔、裂縫等缺陷,使銀漿與印刷電路板連接牢靠,提高連接強度；通過使用檸檬酸鈉，使得金屬粉末在高溫加工過程中不易被氧化，保持良好的導電性。
【專利說明】 一種含磷銅合金電路板導電銀漿及其制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬于電子漿料【技術領域】，尤其涉及一種含磷銅合金電路板導電銀漿及其制備方法。
【背景技術】
[0002]在現代微電子工業中，人們對電子元器件要求越來越高，生產多采用流程化、標準化來進行以降低成本，印刷電路板(PCB)就是適合微電子工業的這種需求而誕生的，相應的就需求新的要求的導體漿料、電極漿料、介質漿料與電阻漿料、灌孔漿料等電子漿料與印刷電路板(PCB)相匹配，開展新的導體漿料的研究也就勢在必行。
[0003]一般來講，電子漿料的主要成分包括有功能相如金屬、貴金屬粉末等，無機粘結劑如玻璃粉末、氧化物粉末等，有機粘結劑，其它的溶劑和添加劑。通常，電子漿料中的功能相起導電作用，要具有很好的導電性能，一般由金屬粉末或貴金屬粉末來充當，常用的金屬粉末有銅粉、鋁粉、鋅粉、鎳粉等，常用的貴金屬粉有金粉、銀粉、鉬粉、鈀粉等。無機粘結劑起固定電子漿料到基材的作用，一般由氧化物粉末和玻璃粉末來充當，但是這一成分在電子漿料的比重比較低，有的甚至沒有；有機粘結劑主要起使漿料具有一定的形狀、易于印刷或涂敷的作用，主要有高分子樹脂、小分子樹脂等來充當，隨著化學工業技術的進步這部分在電子漿料中的作用越來越突出，尤其是在應用于絲網印刷時，改變有機粘結劑的成分就可以改變電子漿料的印刷、干燥、燒結性能。
[0004]在現有的電子漿料領域里，銀系漿料具有導電率高，性能穩定，與基板結合強度大等特點，廣泛應用于集成電路、多芯片組件、薄膜開關等電子元器件的生產。但是，銀是貴重金屬，成本較高，而且現有的銀漿料中的銀粉末大部分是微米級的粉末，其制成的漿料的膜層厚度、印刷性能等對于現在的高端的精密儀器有很大的局限性；另一方面，以往印刷電路板多采用印刷導電銅漿制成導電線路，但是存在著導電銅漿易被氧化，降低了印刷電路板的使用壽命，導電銅漿也不能印刷成比較精細的線路。因此需要研究導電漿料中金屬粉末的大小、形狀、種類以實現降低成本、提高導電率、提高印刷精密性的目的。
[0005]導電銀漿中的粘結劑對于電路印刷的成品率有很大影響，例如粘度、粘結性、附著力、流平性、成膜性、溶劑的揮發性等都會對電路的印刷性能造成影響，出現氣孔，斷路等現象，還有些時候會出現有機物揮發完成之后玻璃相尚未開始融化，導致導電線路從承印物上脫落的現象，使導電線路報廢，因此有機粘結劑的性能需要提高。
[0006]目前很多無機粘結劑采用玻璃粉，玻璃粉由金屬氧化物、氧化硅等材料制成，如果熔點過高，也出現有機物揮發完成之后玻璃相尚未開始融化，導致由導電銀漿獲得的導電線路從承印物上脫落的現象，使導電線路報廢；而且目前的玻璃粉中很多含有鉛等有害物質，對環境不利，因此需要研制性能更加優異的玻璃粉。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在于提供一種含磷銅合金電路板導電銀漿及其制備方法，該銀漿節約了銀粉的用量，保證了良好的導電性能，連接強度高。
[0008]本發明的技術方案如下:
一種含磷銅合金電路板導電銀漿，其特征在于由下列重量份的原料制成:納米銀粉20-30、乙酸纖維素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2_4%的含磷銅合金粉40-50、玻璃粉9_12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、檸檬酸鈉1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木鈣0.4-0.7 ；
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:碲化鉍15-17、SiO2 16-19、Bi2O3 7-9、Ba05_8、Al2O3 3-5、B2O317-23、V2054-7、Na201-2、納米氮化鋁粉末1_2 ;制備方法為:將碲化鉍、Si02、Bi203、BaO, A1203、B2O3> V2O5, Na2O混合，放入坩堝在1100-1400°C加熱熔化成液體，再加入納米氮化鋁粉末，攪拌均勻后進行真空脫泡，真空度為0.10-0.14MPa，脫泡時間為6_9分鐘，再倒入模具中定型，再進行水淬、送入球磨機中粉碎、過篩，得到9-13 μ m粉末，即得。
[0009]所述的含磷銅合金電路板導電銀漿的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纖維素，加熱至78-82°C，攪拌至樹脂全部溶解，再加入木鈣攪拌均勻，用500目的紗網過濾，除去雜質得到有機載體；
(2)將檸檬酸鈉、烷基多糖苷、含磷2-4%的含磷銅合金粉混合，在5000-7000轉/分攪拌下加入膨化石墨粉，攪拌10-20分鐘，再加入納米銀粉，攪拌20-30分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機載體中，在球磨機中混合分散30-50分鐘，再超聲分散6-8分鐘，得到均勻的漿體；
(3)將步驟(2)得到的漿體進行真空脫泡，真空度為0.06-0.09MPa，脫泡時間為6_9分鐘，然后在三輥軋機中進行研磨、軋制，至銀漿粘度為10000-20000厘泊，即得。
[0010]本發明的有益效果
本發明的銀漿使用磷銅合金粉，節約了銀粉的用量，通過使用納米級銀粉，保證了良好的導電性能，通過使用不同沸點及揮發速度的溶劑，使得銀漿在印刷、溜平、烘干等過程中逐次揮發，不易形成氣孔、裂縫等缺陷，使銀漿與印刷電路板連接牢靠，提高連接強度；通過使用檸檬酸鈉，使得金屬粉末在高溫加工過程中不易被氧化，保持良好的導電性；本發明玻璃粉含有納米氮化鋁粉末，導熱快，熔化快，易于電路固化成型。
【具體實施方式】
[0011]一種含磷銅合金電路板導電銀漿，由下列重量份(公斤)的原料制成:納米銀粉25、乙酸纖維素16、膨化石墨粉4、含磷2-4%的含磷銅合金粉45、玻璃粉11、乙酸乙酯12、烷基多糖苷0.3、醋酸戊酯2.5、丁基卡必醇3.5、檸檬酸鈉1.5、二甲基甲酰胺3、聚氧化丙烯二醇1.5、木鈣0.6 ；
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:締化鉍16、Si0217、Bi2038、Ba07、Al203 4、B20320、V2056、Na201.5、納米氮化鋁粉末1.5 ;制備方法為:將碲化鉍、Si02、Bi203、Ba0、Al203、B2O3、V2O5、Na2O混合，放入坩堝在1300°C加熱熔化成液體，再加入納米氮化鋁粉末，攪拌均勻后進行真空脫泡，真空度為0.13MPa，脫泡時間為7分鐘，再倒入模具中定型，再進行水淬、送入球磨機中粉碎、過篩，得到Ilym粉末，即得。
[0012]所述的含磷銅合金電路板導電銀漿的制備方法，包括以下步驟: (1)將乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纖維素，加熱至79°c，攪拌至樹脂全部溶解，再加入木鈣攪拌均勻，用500目的紗網過濾，除去雜質得到有機載體；
(2)將朽1檬酸鈉、燒基多糖苷、含磷2-4%的含磷銅合金粉混合,在6000轉/分攪拌下加入膨化石墨粉，攪拌15分鐘，再加入納米銀粉，攪拌25分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機載體中，在球磨機中混合分散40分鐘，再超聲分散7分鐘,得到均勻的衆體；
(3)將步驟(2)得到的漿體進行真空脫泡，真空度為0.08MPa，脫泡時間為7分鐘，然后在三輥軋機中進行研磨、軋制，至銀漿粘度為16000厘泊，即得。
[0013]試驗數據:
將本實施例得到的銀漿用絲網印刷的方式印刷到PCB電路板上，然后升溫至640°C下固化6分鐘形成導電線路，從而得到導電線路板。測得導電線路的布線寬度為0.7_，平均月莫厚5 μ m,布線間距為lmm,電阻率為5.1 X ICT5 Ω.m。
[0014]按照上述方式批量生產導電線路板1000塊，導電線路與PCB電路板結合良好，線條清晰，連續，有5塊電路板的導電線路從承印物上脫落，成品率99.5%。
【權利要求】
1.一種含磷銅合金電路板導電銀漿，其特征在于由下列重量份的原料制成:納米銀粉20-30、乙酸纖維素13-17、膨化石墨粉3-5、含磷2_4%的含磷銅合金粉40-50、玻璃粉9_12、乙酸乙酯11-13、烷基多糖苷0.2-0.4、醋酸戊酯2-3、丁基卡必醇3-4、檸檬酸鈉1-2、二甲基甲酰胺2-4、聚氧化丙烯二醇1-2、木鈣0.4-0.7 ； 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:碲化鉍15-17、SiO2 16-19、Bi2O3 7-9、Ba05_8、Al2O3 3-5、B2O317-23、V2054-7、Na201-2、納米氮化鋁粉末1_2 ;制備方法為:將碲化鉍、Si02、Bi203、BaO, A1203、B2O3> V2O5, Na2O混合，放入坩堝在1100-1400°C加熱熔化成液體，再加入納米氮化鋁粉末，攪拌均勻后進行真空脫泡，真空度為0.10-0.14MPa，脫泡時間為6_9分鐘，再倒入模具中定型，再進行水淬、送入球磨機中粉碎、過篩，得到9-13 μ m粉末，即得。
2.根據權利要求1所述的含磷銅合金電路板導電銀漿的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將乙酸乙酯、醋酸戊酯、丁基卡必醇、二甲基甲酰胺、聚氧化丙烯二醇混合，加入乙酸纖維素，加熱至78-82°C，攪拌至樹脂全部溶解，再加入木鈣攪拌均勻，用500目的紗網過濾，除去雜質得到有機載體； (2)將檸檬酸鈉、烷基多糖苷、含磷2-4%的含磷銅合金粉混合，在5000-7000轉/分攪拌下加入膨化石墨粉，攪拌10-20分鐘，再加入納米銀粉，攪拌20-30分鐘，再與其他剩余成分一起加入有機載體中，在球磨機中混合分散30-50分鐘，再超聲分散6-8分鐘，得到均勻的漿體； (3)將步驟(2)得到的漿體進行真空脫泡，真空度為0.06-0.09MPa，脫泡時間為6_9分鐘，然后在三輥軋機中進行研磨、軋制，至銀漿粘度為10000-20000厘泊，即得。
【文檔編號】H01B1/22GK103996433SQ201410167440
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月24日 優先權日:2014年4月24日
【發明者】徐為民 申請人:安徽為民磁力科技有限公司