一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法技術領域本發明涉及一種二氧化硅粉體材料的表面改性技術，特別涉及一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法。
背景技術：
隨著新材料制備技術向微觀精細化發展，粉體的團聚與分散問題已成為制備和發展新材料及超細粉體的瓶頸，粉體的改性處理技術變得越來越重要。由于二氧化硅內部的聚硅氧和外表面存在的活性羥基及其吸水性，使其呈親水性，在有機相中難以濕潤和分散，與有機基體之間結合力差，易造成界面缺陷，使復合材料的性能降低；而且由于其表面存在羥基，表面能較大，聚集體總傾向于凝聚，因而產品的應用性能受到影響。因此，對二氧化硅粉體材料進行表面改性處理，提高其分散性已成為研究二氧化硅粉體的熱點問題。目前國內外進行二氧化硅粉體表面改性以提高其分散性的方法主要有硅烷偶聯劑改性、聚合物接枝聚合改性和酯化反應。對于硅烷偶聯劑改性來說，目前以六甲基二硅胺烷處理效果最好，但是六甲基二硅胺烷價格昂貴；對于聚合物接枝聚合改性而言，無法避免均聚反應的存在，所以在最終的體系中會有一定量均聚物存在，而且接枝率不高；而酯化反應中酯基易水解，且熱穩定性差。基于以上技術存在的缺陷，本發明提出了以鐵鹽為包膜劑來實現在二氧化硅表面包覆四氧化三鐵的方法，經過改性處理后制得的殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅能有效地消除二氧化硅表面的羥基，提高其分散能力，并且使二氧化硅粉體帶有磁性。
技術實現要素：
本發明針對現有技術存在的不足，提出了一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法，以實現二氧化硅表面改性處理之目的。本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的。一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法，其特征在于，以二氧化硅粉體為包核基體，鐵鹽為包膜劑，采用沉淀法制備前驅體氫氧化鐵/二氧化硅，然后經過煅燒得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。3、本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來進一步實現的。一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法，其特征在于，其步驟如下：(1)將鐵鹽溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌直至鋁鹽完全溶解制成Fe3+濃度為0.01～0.02mol/L的溶液；(2)取一定量的二氧化硅粉體溶于去離子水中，加入分散劑將其超聲分散均勻，制成濃度為0.01～0.20mol/L的漿體，再用強力攪拌機對其進行攪拌，加入少量酸液以調節pH在6～9范圍內；(3)將步驟(1)制備的溶液以0.02～0.10mol/s的速度加入到充分攪拌下的二氧化硅漿體中，再繼續強力攪拌40～80min，得到包覆后的二氧化硅沉淀物；(4)將步驟(3)得到的沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3～5次，再用去無水乙醇洗滌1～2次，最后放入80～100℃烘箱中烘干，得到包覆式氫氧化鐵/二氧化硅復合粉體；(5)在惰性氣體保護下，經過500～800℃的煅燒即可得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述的二氧化硅粉體要求粉體中二氧化硅含量應大于98％，粉體粒度在1～20μm，其中粒度在10μm以下占90％以上。本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述的步驟(1)中，所述的鐵鹽是選自氯化鐵、硫酸鐵和硝酸鐵中的化合物的至少一種。本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述的步驟(2)中，所述的分散劑為聚甲基丙烯酸鈉。本發明另一要解決的技術問題還可以通過以下技術方案來進一步實現，所述的步驟(5)中，所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。本發明提出的一種殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體的制備方法，是以廉價的鐵鹽為包覆劑來實現在二氧化硅粉體表面包覆四氧化三鐵，經過改性處理后制得的殼-核結構的四氧化三鐵/二氧化硅能有效地消除二氧化硅表面的羥基，提高其分散能力，能提高二氧化硅的附加值，拓展產品的應用領域。具體實施方式以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步理解本發明。實施例1：(1)將鐵鹽溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌直至鐵鹽完全溶解制成Fe3+濃度為0.01mol/L的溶液；(2)取二氧化硅粉體溶于去離子水中，加入分散劑將其超聲分散均勻，制成濃度為0.01mol/L的漿體，再用強力攪拌機對其進行攪拌，加入少量氨水以調節pH在7范圍內；(3)將步驟(1)制備的溶液以0.02mol/s的速度加入到充分攪拌下的二氧化硅漿體中，再繼續強力攪拌40min，得到包覆后的二氧化硅沉淀物；(4)將步驟(3)得到的沉淀物離心分離，用去離子水洗滌3次，再用去無水乙醇洗滌1次，最后放入80℃烘箱中烘干，得到包覆式氫氧化鐵/二氧化硅復合粉體；(5)在惰性氣體氬氣保護下，經過500℃的煅燒即可得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。實施例2：(1)將鐵鹽溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌直至鐵鹽完全溶解制成Fe3+濃度為0.015mol/L的溶液；(2)取二氧化硅粉體溶于去離子水中，加入分散劑將其超聲分散均勻，制成濃度為0.20mol/L的漿體，再用強力攪拌機對其進行攪拌，加入少量氨水以調節pH在7范圍內；(3)將步驟(1)制備的溶液以0.016mol/s的速度加入到充分攪拌下的二氧化硅漿體中，再繼續強力攪拌50min，得到包覆后的二氧化硅沉淀物；(4)將步驟(3)得到的沉淀物離心分離，用去離子水洗滌4次，再用去無水乙醇洗滌2次，最后放入90℃烘箱中烘干，得到包覆式氫氧化鐵/二氧化硅復合粉體；(5)在惰性氣體氮氣保護下，經過600℃的煅燒即可得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。實施例3：(1)將鐵鹽溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌直至鐵鹽完全溶解制成Fe3+濃度為0.02mol/L的溶液；(2)取二氧化硅粉體溶于去離子水中，加入分散劑將其超聲分散均勻，制成濃度為0.20mol/L的漿體，再用強力攪拌機對其進行攪拌，加入少量氨水以調節pH在8范圍內；(3)將步驟(1)制備的溶液以0.10mol/s的速度加入到充分攪拌下的二氧化硅漿體中，再繼續強力攪拌80min，得到包覆后的二氧化硅沉淀物；(4)將步驟(3)得到的沉淀物離心分離，用去離子水洗滌5次，再用去無水乙醇洗滌2次，最后放入100℃烘箱中烘干，得到包覆式氫氧化鐵/二氧化硅復合粉體；(5)在惰性氣體氬氣保護下，經過700℃的煅燒即可得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。實施例4：(1)將鐵鹽溶于去離子水中，用磁力攪拌器攪拌直至鐵鹽完全溶解制成Fe3+濃度為0.018mol/L的溶液；(2)取一定量的二氧化硅粉體溶于去離子水中，加入分散劑將其超聲分散均勻，制成濃度為0.014mol/L的漿體，再用強力攪拌機對其進行攪拌，加入少量氨水以調節pH在9范圍內；(3)將步驟(1)制備的溶液以0.016mol/s的速度加入到充分攪拌下的二氧化硅漿體中，再繼續強力攪拌70min，得到包覆后的二氧化硅沉淀物；(4)將步驟(3)得到的沉淀物離心分離，用去離子水洗滌4次，再用去無水乙醇洗滌1次，最后放入95℃烘箱中烘干，得到包覆式氫氧化鐵/二氧化硅復合粉體；(5)在惰性氣體氮氣保護下，經過800℃的煅燒即可得到四氧化三鐵/二氧化硅復合粉體。盡管本發明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發明的領域，對于熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發明并不限于特定的細節和這里示出與描述的實例。