一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法

一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法
【專利摘要】本發明屬于LED封裝材料領域，公開了一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法。本發明是將有機硅單體、溶劑混勻，升溫至60～80℃，加入催化劑、去離子水及溶劑的混合液，反應3～5個小時，旋蒸，得到有機硅聚合物；將有機硅聚合物、環氧樹脂以及助劑混合均勻，倒入預熱的模具，抽除氣泡，放置12～24h，然后按照70℃/2～3h，110℃/2～3h，150℃/2～3h固化流程進行固化，冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。本法制備工藝簡單，以有機硅聚合物為改性劑和固化劑，所制備的固化材料具有優異光學、熱學和力學性能，可應用于LED封裝材料、涂層材料、光學透鏡材料等領域。
【專利說明】一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于LED封裝材料領域，涉及一種環氧樹脂封裝膠，具體涉及一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法。
【背景技術】
[0002]LED由于具有高效、節能、環保、壽命長、易維護、體積小、可靠性高等優點，被成為21世紀最有發展前景的綠色照明光源。LED的發光性能不僅與發光材料有關，封裝材料的性能對其發光效率的影響也至關重要。LED的封裝主要是對發光芯片的封裝，不僅要求起到保護發光芯片的作用，同時要求具有高度的透光度，因而對封裝材料要求比較特殊。目前，隨著LED技術的迅猛發展，尤其是發光效率的逐步提高，封裝材料要求具有高透光率、折光率及高熱率、耐紫外和熱老化、低應力、吸水率、離子含量和低熱膨脹系數等特點。
[0003]環氧樹脂由于具有優異的粘結性、電絕緣性能、密封性、耐腐蝕性和介電性能等，被廣泛應用于膠黏劑、涂料、電子封裝材料以及纖維以及纖維增強復合材料等領域。但環氧樹脂固化后內應力大，耐濕熱性較差，斷裂韌性和耐沖擊性能欠佳，很大程度上限制了其在高端領域的應用。因而，提高環氧樹脂的韌性及耐沖擊性能一直是國內外研究者研究的重要課題。
[0004]有機硅由于特殊的分子結構，具有優異的熱穩性性、柔韌性、耐水性、耐候性、阻燃性及低表面能等優點。采用其對環氧樹脂進行增韌改性，既可提高環氧樹脂的韌性，又能改善其耐熱性、耐開裂 行，同時還可降低其吸水性，是目前國內外電子及半導體封裝領域研究的熱點和重點。專利申請CN103319692A報道了一種有機硅改性環氧樹脂封裝膠的制備方法，所得產物具有較高的透光率、粘結力及力學強度等性能，但是合成工藝復雜。專利申請CN102838728A介紹了一種有機硅增韌環氧樹脂的方法，但所加聚有機硅比較單一，所得聚合物雖然韌性及力學性能有一定提高，但作為封裝膠折射率無法滿足高功率LED封裝膠的需要。專利申請申請號為201210167255.8介紹了一種有機硅改性環氧樹脂的方法，所制備的改性樹脂柔韌性好，耐高低溫、耐紫外、耐老化，但所選用單體含氯，實驗后處理較為繁瑣。

【發明內容】

[0005]為了克服現有技術中缺點和不足，本發明的目的在于提供一種有機硅改性環氧樹脂的制備方法。本發明制備條件溫和，制備工藝簡單，且光學、熱力學性能優異，可應用于LED的封裝。
[0006]本發明的目的通過以下技術方案實現:
[0007]一種有機硅改性環氧樹脂的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)有機硅固化劑的制備:向反應容器中依次加入有機硅單體、溶劑A，攪拌均勻，升溫至60~80°C，然后加入催化劑、去離子水及溶劑B的混合液，反應3~5個小時，旋蒸，得到有機硅聚合物。[0009]2)固化膠的制備:將旋蒸后得到的有機硅聚合物、環氧樹脂以及助劑進行混合，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡，放置12~24h，然后按照70°C /2~3h，110°C /2~3h，150°C /2~3h固化流程進行固化，冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。
[0010]步驟I)中所述有機娃單體為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一種以上。
[0011]步驟I)中所述有機硅單體為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，含苯基有機硅單體與含甲基有機娃單體的混合物。
[0012]所述含苯基有機硅單體與含甲基有機硅單體按照苯基/甲基(Ph/Me)的摩爾比值為0.2~1.1進行配比；所述Y-氨丙基三乙氧基硅烷的用量為有機娃單體總質量的30%~
100% ο
[0013]所述溶劑A用量與Y -氨丙基三乙氧基硅烷用量比為:溶劑A (mL): Y -氨丙基三乙氧基硅烷(mol) =20~30:0.05。
[0014]所述溶劑A為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上。
[0015]所述催化劑用量為有機硅單體用量的I~3wt%。
[0016]所述催化劑為氯化氫(HC1)、硫酸(H2S04)、四甲基氫氧化銨或二月桂酸二丁基錫。
[0017]所述去離子水 與有機硅單體摩爾比為(2:1)~(3:1)。
[0018]所述溶劑B為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上。
[0019]所述溶劑B用量與Y -氨丙基三乙氧基硅烷用量比為:溶劑B (mL): Y -氨丙基三乙氧基硅烷(mol) =10~20:0.05。
[0020]步驟2)中所述環氧樹脂為環氧樹脂E51、環氧樹脂E44和環氧樹脂xy622中的一種以上。
[0021]步驟2)中所述的環氧樹脂與有機硅聚合物的用量通過固化反應的焓變曲線進行確定，具體步驟為:將環氧樹脂與有機硅聚合物按照一系列不同的質量比進行混合，得到不同質量比混合物，隨后采用DSC技術測定不同質量比混合物的固化反應的焓變，最后將這些焓變值繪制成曲線，得到固化反應的焓變曲線，選取與最大固化焓變值相對應的質量比，從而確定環氧樹脂與有機硅聚合物的用量。
[0022]步驟2)中所述的有機硅聚合物(g)與環氧樹脂的環氧基(mol)的比值為4:(1.53X10-2)。
[0023]步驟2)中所述助劑的用量為環氧樹脂與有機硅聚合物總質量的1%~3% ;所述的助劑為光穩定劑、抗氧劑和紫外吸收劑中的一種以上。
[0024]所述光穩定劑為光穩定劑622、光穩定劑770和光穩定劑802中一種以上。
[0025]所述的紫外吸收劑為2，4-二羥基二苯甲酮和2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一種以上。
[0026]所述的抗氧劑為抗氧劑1076、抗氧劑1010和抗氧劑264中的一種以上。
[0027]步驟(2)中所述的預熱溫度為60°C。
[0028]與現有技術相比，本發明具有如下優點及有益效果:
[0029]I)本發明選用多種有機硅單體聚合，所制備的有機硅聚合物本身作為固化劑與環氧樹脂進行固化反應，不用外加固化劑；并且有機硅的引入改善了環氧樹脂的柔韌性及熱性能，并提高了環氧樹脂的折射率，使之可用作LED的封裝膠。
[0030]2)有機硅固化劑的制備過程簡單，并且結構可控(通過調節Ph/Me的摩爾比，控制有機硅聚合物的結構)，可根據需要選擇合適的有機硅單體對所得產物的一些相關性能進行調節。
[0031]3)本發明制備方法簡單，制備的改性環氧樹脂不含有機溶劑，對環境友好，且固化物為無色透明，透光率可達87%以上，折射率也達到1.534。
[0032]4)本發明選用多種環氧樹脂，特別添加柔性鏈環氧樹脂來改善整體材料的柔韌性，通過幾種環氧樹脂的用量調節合成一系列具有不同性能的固化產物。
【具體實施方式】
[0033]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0034]實施例1
[0035](1)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol二苯基二乙氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至60°C，然后緩慢滴加lmol/L稀鹽酸(氯化氫的用量為有機硅單體質量的3wt%),0.32mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸，除去溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0036](2)將所得有機硅聚合物與環氧樹脂E51按照不同質量比進行混合，采用DSC測定在不同質量比(有機硅聚合物:環氧樹脂E51的質量比為4:2.5,4:3，4:3.5,4:4.5,4:5)的情況下有機硅聚合物與環氧樹脂固化反應的焓變值，根據焓變值作出在不同質量比的情況下固化反應的焓變曲線，并由曲線確定有機硅聚合物與環氧樹脂E51固化反應的最佳用量關系，當固化反應的焓變值最大時，有機硅聚合物與環氧樹脂E51反應完全，此時有機硅聚合物與環氧樹脂的質量比為最佳質量比，通過測試，有機硅聚合物與環氧樹脂E51 (環氧值為0.51)最佳質量比為4:3，從而有機硅聚合物(g)與環氧樹脂中的環氧基(mol)比值為4:(3X0.51父10_2)，即有機硅聚合物(8):環氧基(11101)=4:(1.53X 10_2);DSC測試條件為:溫度40~200°C，N2保護，升溫速率20°C /min。
[0037](3 )將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、3g環氧樹脂E51及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)lwt%的抗氧化劑1010混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中(預熱溫度為60°C)，抽除氣泡后，放置12h，然后在按照70°C /2h，IlO0C /3h, 150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。其性能測試結果如表1所示。
[0038]實施例2
[0039](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol二苯基二甲氧基硅烷、0.05mol 二甲基二甲氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至70°C，然后緩慢滴加lmol/L稀硫酸(硫酸用量為有機硅單體質量的lwt%)，0.32mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0040](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E44質量的5%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E44、xy622)的最佳質量比為 4g:3.35g。[0041](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、3.19g E44 (環氧值為0.44),0.16gxy622(環氧值為0.8)以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)lwt%的紫外吸收劑(2，4- 二羥基二苯甲酮)混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具，抽除氣泡后，放置12h，然后在按照700C /2h, IlO0C /3h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。其性能測試結果如表1所示。
[0042]實施例3
[0043](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol甲基苯基二乙氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05molKH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至80°C，然后緩慢滴加四甲基氫氧化銨(用量為有機硅單體質量的3wt%)，0.30mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物，反應3h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0044](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E44質量的5%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E44、xy622)的最佳質量比為 4g:3.35g。
[0045](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、3.19g環氧樹脂E44(環氧值為0.44)、0.16g環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)3wt%的紫外吸收劑(2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮)混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡后，放置18h，然后在按照70°C /3h，IlO0C /2h，150°C /2h固化流程進行固化，然后冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。 [0046]實施例4
[0047]在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol甲基苯基二甲氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至60°C，然后緩慢滴加二月桂酸二丁基錫(用量為有機硅單體質量的3wt%)，0.32mol去離子水及20ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0048](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E51質量的5%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E51、xy622 )的最佳質量比為 4g:2.92g。
[0049](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、2.78g環氧樹脂E51(環氧值為0.51),0.14g環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)lwt%的光穩定劑770混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡后，放置18h，然后在按照70°C/3h，IlO0C /2h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。
[0050]實施例5
[0051]在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol二苯基二乙氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至80°C，然后緩慢滴加二月桂酸二丁基錫(用量為有機硅單體質量的lwt%)，0.32mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0052](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E51質量的10%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E51、xy622)的最佳質量比為4g:2.85g。
[0053](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、2.59g環氧樹脂E51、0.26g環氧樹脂xy622以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)2wt%的光穩定劑770混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具，抽除氣泡后，放置24h，然后在按照70°C /2h，IlO0C /2h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。其性能測試結果如表1所示。
[0054]實施例6
[0055](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol二苯基二乙氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至80°C，然后緩慢滴加二月桂酸二丁基錫(用量為有機硅單體質量的2wt%)，0.32mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0056](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E51質量的15%，經過測試，有機硅聚合物與環氧樹脂(E51、xy622)的最佳質量比為4g:2.79g。
[0057](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、2.43g環氧樹脂E51、0.36g環氧樹脂xy622以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)lwt%的抗氧化劑264混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具，抽除氣泡后，放置24h，然后在按照70°C /2h，IlO0C /3h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模。其性能測試結果如表1所示。
[0058]實施例7
[0059](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.05mol二苯基二乙氧基硅烷、0.05mol 二甲基二乙氧基硅烷、0.05mol KH550、30ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至80°C，然 后緩慢滴加二月桂酸二丁基錫(用量為有機硅單體質量的3wt%)，0.32mol去離子水及IOml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0060](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E51質量的20%，經過測試，有機硅聚合物與環氧樹脂(E51、xy622)的最佳質量比為4g:2.74g。
[0061](3)將旋蒸后得到的有機硅4g、2.28g環氧樹脂E51、0.46g環氧樹脂xy622以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)3wt%的抗氧化劑1076混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡后，放置24h，然后在按照70°C /2h，IlO0C /3h，150°C /2h固化流程進行固化，然后冷卻脫模。其性能測試結果如表1所示。
[0062]實施例8
[0063](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入0.01mol二苯基二甲氧基硅烷、0.05mol 二甲基二甲氧基硅烷、0.05mol KH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至70°C，然后緩慢滴加lmol/L稀硫酸(硫酸用量為有機硅單體質量的2wt%)，0.32mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物，反應5h。然后旋蒸，出去溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0064](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E44質量的5%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E44、xy622)的最佳質量比為 4:3.35。
[0065](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、3.19g環氧樹脂E44(環氧值為0.44)、0.16g環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)lwt%的紫外吸收劑(2，4-二羥基二苯甲酮)混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡后，放置12h，然后在按照70°C /2h，IlO0C /3h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模。
[0066]實施例9
[0067](I)在裝有回流冷凝器、機械攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口反應瓶中，加入
0.005mol 二苯基二甲氧基硅烷、0.1mol甲基苯基二甲氧基硅烷、0.05molKH550、25ml 二氧六環，攪拌均勻，升溫至70°C，然后緩慢滴加lmol/L稀硫酸(硫酸用量為有機硅單體質量的3wt%),0.45mol去離子水及15ml 二氧六環的混合物,反應5h。然后旋蒸,去除溶劑、水及副產物，得到無色透明粘稠液體，即為有機硅聚合物。
[0068](2)與實施例1步驟(2)測試條件相同，其中環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)的用量為環氧樹脂E44質量的5%,經過測試,有機娃聚合物與環氧樹脂(E44、xy622)的最佳質量比為 4:3.35。
[0069](3)將旋蒸后得到的有機硅聚合物4g、3.19g環氧樹脂E44(環氧值為0.44)、0.16g環氧樹脂xy622 (環氧值為0.8)以及占混合物(有機硅聚合物和環氧樹脂)2wt%的紫外吸收劑(2，4-二羥基二苯甲酮)混合均勻，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡后，放置12h，然后在按照70°C /3h，IlO0C /3h，150°C /3h固化流程進行固化，然后冷卻脫模。 [0070]產品性能測試:
[0071]I拉伸強度測定。按照GBT2567-2008規定的方法進行測試。測試速度為IOmm/min，測試結果為6個樣品的平均值。
[0072]2沖擊強度測試。按照GBT2567-2008規定的方法進行測試。樣品采用國標尺寸，無缺口，沖擊方向為厚度方向，測試結果為六個樣品的平均值。
[0073]3差示掃描量熱法(DSC)測定。樣品固化后，研成粉末，用Perkin-Elmer公司Diamond TA Q200型DSC進行分析測試，N2氣氛，升溫速率20°C /min。
[0074]4)吸水率的測定。測試之前，所有樣品都在真空干燥箱中50°C下干燥24h使得樣品質量恒定，然后將其分別置于25°C和100°C水中定期測試其質量變化，吸水率可用下式計算:
[0075]吸水率(％)= [ (Mw-Md) /MJ X 100%
[0076]Md和Mw分別為樣品浸泡前和后的質量。
[0077]實驗結果如表1所示:
[0078]表1有機硅改性環氧樹脂材料性能測試結果
[0079]
【權利要求】
1.一種有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)有機硅固化劑的制備:向反應容器中依次加入有機硅單體、溶劑A，攪拌均勻，升溫至60~80°C，然后加入催化劑、去離子水及溶劑B的混合液，反應3~5個小時，旋蒸，得到有機娃聚合物； 2)固化膠的制備:將旋蒸后得到的有機硅聚合物、環氧樹脂以及助劑進行混合，攪拌均勻后倒入預熱的模具中，抽除氣泡，放置12~24h，然后按照70°C /2~3h，110°C /2~3h，150°C /2~3h固化流程進行固化，冷卻脫模，得到有機硅改性環氧樹脂材料。
2.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述有機娃單體為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和Y _氣丙基二乙氧基娃烷中的一種以上。
3.根據權利要求2所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述有機硅單體為Y-氨丙基三乙氧基硅烷，含苯基有機硅單體與含甲基有機硅單體的混合物。
4.根據權 利要求3所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:所述含苯基有機硅單體與含甲基有機硅單體按照苯基/甲基的摩爾比值為0.2~1.1進行配比；所述Y -氨丙基三乙氧基硅烷的用量為有機硅單體總質量的30%~100%。
5.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述溶劑A為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上； 所述溶劑A用量與Y -氨丙基三乙氧基硅烷用量比為:溶劑A (mL): Y -氨丙基三乙氧基硅烷(mol) =20 ~30:0.05。
6.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述催化劑為氯化氫、硫酸、四甲基氫氧化銨或二月桂酸二丁基錫；所述催化劑用量為有機硅單體用量的I~3wt% ;所述去離子水與有機硅單體摩爾比為2:1~3:1 ; 所述溶劑B為二氧六環、乙醇、異丙醇和甲苯中的一種以上；所述溶劑B用量與Y -氨丙基三乙氧基硅烷用量比為:溶劑B (mL): Y-氨丙基三乙氧基硅烷(mol)=10~20:0.05。
7.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述環氧樹脂為環氧樹脂E51、環氧樹脂E44和環氧樹脂xy622中的一種以上。
8.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述的環氧樹脂與有機硅聚合物的用量通過固化反應的焓變曲線進行確定，具體步驟為:將環氧樹脂與有機硅聚合物按照一系列不同的質量比進行混合，得到不同質量比混合物，隨后采用DSC技術測定不同質量比混合物的固化反應的焓變，最后將這些焓變值繪制成曲線，得到固化反應的焓變曲線，選取與最大固化焓變值相對應的質量比，從而確定環氧樹脂與有機娃聚合物的用量。
9.根據權利要求1所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:步驟2)中所述助劑的用量為環氧樹脂與有機硅聚合物總質量的1%~3% ;所述的助劑為光穩定劑、抗氧劑和紫外吸收劑中的一種以上。
10.根據權利要求9所述的有機硅改性環氧樹脂的制備方法，其特征在于:所述光穩定劑為光穩定劑622、光穩定劑770和光穩定劑802中一種以上；所述的紫外吸收劑為2，4-二羥基二苯甲酮和2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮中的一種以上； 所述的抗氧劑為抗氧劑1076、抗氧劑1010和抗氧劑264中的一種以上。
【文檔編號】H01L33/56GK103897644SQ201410119682
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月27日 優先權日:2014年3月27日
【發明者】呂滿庚, 張燕, 張云飛, 梁利巖 申請人:中科院廣州化學有限公司南雄材料生產基地, 中科院廣州化學有限公司