基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜及其制備方法，所述薄膜包括鐵硅鋁軟磁粉末顆粒、水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構以及錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒，其中鐵硅鋁軟磁粉末顆粒被錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒絕緣包覆，顆粒之間通過所述水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構粘結，形成機械強度。該薄膜制備包括對薄膜基材鐵硅鋁軟磁粉末的預處理、對薄膜基材用錳鋅鐵氧體軟磁粉末的絕緣包覆、用粘結劑水玻璃的低溫固化成型。本發明用錳鋅鐵氧體作為絕緣劑，能夠調節復合軟磁材料薄膜的高頻磁性能，提高工作頻率上限；具有良好的粘結力。本發明節能化、綠色化，工藝兼容性好，可獲得綜合磁性能優良的復合軟磁材料薄膜。
【專利說明】基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種復合軟磁材料薄膜，具體的說，涉及的是一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜及其低溫成型的制備方法。
【背景技術】
[0002]在微機電系統器件的集成中，需要使用磁性材料及薄膜來實現能量和信號的轉換、傳遞與存儲。電子元件的小型化、高頻化，對磁性材料和薄膜提出了更高的標準和要求。這也意味著磁性材料及薄膜必須具有低損耗和良好的頻率穩定性，才能適應高頻條件下的應用。特別是在高頻微型電感器制造方面，為了得到足夠的電感量，微型電感器采用磁性薄膜。磁性薄膜傳統加工工藝有篩網印刷、濺射等。篩網印刷成膜工藝要在1000攝氏度下燒結，這與標準集成電路制造工藝和微細加工工藝不兼容。濺射成型工藝耗時長，加工成本高。大量的研究工作集中在開發制作集成度高、磁電性能優良、功率容量大、與標準集成電路制造工藝、微細加工工藝兼容的磁電器件上。
[0003]軟磁材料在電力電子中的應用和發展始于十九世紀末工業的大發展時代。在電機和變壓器的制造中，磁芯中就使用了大量的軟磁磁粉。通信技術的發展，在弱電器件方面，需要使用高磁導率的材料。電子計算機等技術迅猛崛起和發展后，一些具有更高性能的軟磁材料也異軍突起。
【發明內容】
[0004]為了降低加工成本，增強工藝兼容性和提高磁性薄膜性能，本發明提出了 一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜及其低溫成型制備方法。本發明制備方法與微細加工工藝兼容，制備的成本低，制備的復合軟磁材料薄膜磁性能優良，具備批量化生產和工業化應用的潛力。
[0005]為實現上述的目的，本發明采用的技術方案:
[0006]根據本發明的一方面，提供一種基于鐵娃招軟磁材料的復合軟磁材料薄膜，所述薄膜包括鐵硅鋁軟磁粉末顆粒、水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構以及錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒，其中鐵娃招軟磁粉末顆粒被猛鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒絕緣包覆，顆粒之間通過所述水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構粘結，形成機械強度。
[0007]優選地，所述鐵硅鋁軟磁粉末顆粒有兩種粒度，其中粒度大的鐵硅鋁軟磁粉末顆粒間的空隙主要被粒度小的鐵硅鋁軟磁粉末顆粒和錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒填充。
[0008]優選地，所述錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒粒度為I?5微米。
[0009]根據本發明的另一方面，提供一種基于鐵娃招軟磁材料的復合軟磁材料薄膜的制備方法，該方法選用高磁導率的鐵硅鋁軟磁粉末作為復合軟磁材料薄膜的基材，用高電阻率的錳鋅鐵氧體軟磁粉末作為包覆鐵硅鋁顆粒的絕緣劑，添加水玻璃作為粘結劑，按照所需薄膜的磁性能要求，將三者按照質量進行配比，通過球磨充分混料，在干凈的玻璃基底上制作薄膜涂層，后于烘箱中低溫烘干以固化成型，從而制備了一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。
[0010]所述制備方法，包括以下步驟:
[0011]第一步:對鐵硅鋁軟磁粉末進行球磨細化的預處理，充分球磨，過篩得到兩種或兩種以上不同粒度規格的鐵硅鋁軟磁粉末。
[0012]第二步:對錳鋅鐵氧體軟磁粉末進行球磨細化的預處理，充分球磨，得到粒度為I?5微米的錳鋅鐵氧體軟磁粉末。
[0013]第三步:按照所需的復合軟磁材料薄膜的磁性能要求，將粒度不同的鐵硅鋁軟磁粉末和錳鋅鐵氧體軟磁粉末及工業用水玻璃按照設定的質量進行配比，將混合物充分混料；根據球磨頻率，一般將混料時間控制在15分鐘以上，優選15?35分鐘。
[0014]第四步:在干凈的玻璃基底上，將第三步得到的混料均勻涂覆，完成涂覆后放置于烘箱中，升溫速度為5?10°C /分鐘，并在200?240攝氏度下保溫2小時以上進行充分固化，后隨爐冷卻至室溫，從而得到基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。
[0015]本發明上述方法中，對鐵硅鋁軟磁粉末進行球磨細化預處理，鐵硅鋁顆粒具有兩種或兩種以上不同的顆粒度；作為絕緣劑的錳鋅軟磁鐵氧體粉末進行球磨細化預處理，顆粒度為I?5微米。
[0016]本發明先通過對鐵硅鋁軟磁粉末和鐵氧體軟磁粉末進行球磨細化的預處理，得到特定的不同粒度的軟磁粉末。用高磁導率的鐵硅鋁軟磁粉末作為復合軟磁材料薄膜的基材，用高電阻率的錳鋅鐵氧體軟磁粉末絕緣包覆鐵硅鋁粉末顆粒。在復合軟磁材料薄膜的制備中，不選擇單一粒度的磁粉，選擇具有不同粒度的磁粉配比。按照所需復合軟磁材料薄膜的磁性能要求，添加水玻璃作為粘結劑，按照特定質量進行配比，通過球磨機充分混料，在干凈的玻璃基底上制作薄膜涂層，后于烘箱中低溫烘干以固化成型，從而制備了一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。該制備方法的工藝流程簡單，成本較低，有望用于批量化和工業化生產。
[0017]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:使用高電阻率的錳鋅鐵氧體軟磁粉末作為絕緣劑，能夠調節復合軟磁材料薄膜的高頻磁性能，提高工作頻率上限，擴大使用范圍；用水玻璃做粘結劑，可以低溫固化成型。本發明的制備方法節能化、綠色化，工藝兼容性好，與微細加工工藝和集成電路制造工藝兼容。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發明的其它特征、目的和優點將會變得更明顯:
[0019]圖1為本發明一實施例制備的復合軟磁材料薄膜剖面結構圖。
[0020]圖中:鐵硅鋁軟磁粉末小顆粒1、鐵硅鋁軟磁粉末大顆粒2、錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒3、二氧化硅硬化網絡結構4。
【具體實施方式】
[0021]下面對本發明的實施例做詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。[0022]如圖1所示,本實施例包括:鐵娃招軟磁粉末小顆粒1、鐵娃招軟磁粉末大顆粒2、錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒3、二氧化硅硬化網絡結構4。用錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒3作為絕緣劑包覆在鐵硅鋁軟磁粉末顆粒1、2表面，顆粒之間通過二氧化硅硬化網絡結構4粘結。鐵硅鋁軟磁粉末大顆粒2之間的空隙主要被鐵硅鋁軟磁粉末小顆粒I和錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒3填充。
[0023]本實施例中，所述鐵硅鋁軟磁粉末小顆粒I的目數為600?800目，鐵硅鋁軟磁粉末大顆粒2的目數為300?400目，錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒3的粒度為I?5微米。
[0024]上述的鐵娃招軟磁粉末顆粒被猛鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒有效包覆,磁粉顆粒分布于二氧化硅硬化網絡結構中，得到了基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。具體可以通過以下制備方法得到:
[0025]1、選用15g鐵硅鋁軟磁粉末，放入球磨罐，并放入8個大鋼球，6個小鋼球，使用全方位行星式球磨機球磨，頻率設置為40Hz,球磨時間4h?5h,過篩得到400目的鐵娃招軟磁粉末。
[0026]2、選用IOg鐵硅鋁軟磁粉末，放入球磨罐，并放入15個大鋼球，8個小鋼球，使用全方位行星式球磨機球磨，頻率設置為50Hz,球磨時間8h?9h,過篩得到800目的鐵娃招軟磁粉末。
[0027]3、選用5g錳鋅鐵氧體軟磁粉末，放入球磨罐，并放入15個大鋼球，8個小鋼球，使用全方位行星式球磨機球磨，頻率設置為50Hz,球磨時間2h?3h,過篩得到顆粒度為I?5微米的錳鋅鐵氧體軟磁粉末。
[0028]4、選用模數為3.5的水玻璃作為粘結劑，用試管吸取9?llg。
[0029]5、將15g的400目鐵硅鋁軟磁粉末、IOg的800目的鐵硅鋁軟磁粉末、5g的粒度I?5微米的錳鋅鐵氧體軟磁粉末和9?Ilg的水玻璃混入球磨罐，并放入8個大鋼球，6個小鋼球，頻率設置為40Hz，充分混料30分鐘后取出。
[0030]6、在干凈的玻璃基底上，將混勻的材料均勻涂覆于玻璃基底上，控制膜厚盡量均勻，膜的厚度為I?2毫米。
[0031]7、將涂覆好的薄膜至于烘箱中，升溫速度為5°C /分鐘，并在200攝氏度下保溫2小時以進行充分固化，后隨爐冷卻至室溫。
[0032]8、利用機械方法進行磨削，使得到的薄膜厚度均勻、表面光滑，從而得到基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。
[0033]本實施例在工藝流程簡單，成本不高的基礎上，使用錳鋅鐵氧體做絕緣劑、水玻璃做粘結劑，通過低溫成型的方法制備了基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜，既提升了復合軟磁材料薄膜的高頻磁性能，又保證了良好的工藝兼容性。
[0034]需要指出的是，上述實施例只是本發明的一實施例，還可以改變軟磁粉末顆粒的粒度和配比，均可實現本發明的目的。
[0035]該發明公開的復合軟磁材料薄膜的低溫成型制備方法，工藝兼容性好，與微細加工工藝和集成電路制造工藝兼容。用錳鋅鐵氧體作為絕緣劑，能夠調節復合軟磁材料薄膜的高頻磁性能，提高工作頻率上限。水玻璃具有良好水溶性和膠合性能，成本低，是一種環境友好型無機粘結劑，脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構具有良好的粘結力。本發明的制備方法節能化、綠色化，工藝兼容性好，可以獲得綜合磁性能優良的復合軟磁材料薄膜，有望實現產業化應用。
[0036]以上實例描述了本發明的優點和加工方法，本行業的技術人員應該了解，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種改進和優化，這些改進和優化都落入要求保護的本發明范圍內，本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等同物界定。
【權利要求】
1.一種基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜，其特征在于包括鐵硅鋁軟磁粉末顆粒、水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構以及錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒，其中鐵硅鋁軟磁粉末顆粒被錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒絕緣包覆，顆粒之間通過所述水玻璃脫水形成的二氧化硅硬化網絡結構粘結，形成機械強度。
2.根據權利要求1所述的基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜，其特征是:所述鐵硅鋁軟磁粉末顆粒有兩種粒度，其中粒度大的鐵硅鋁軟磁粉末顆粒間的空隙被粒度小的鐵硅鋁軟磁粉末顆粒和錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒填充。
3.根據權利要求1或2所述的基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜，其特征是:所述錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒粒度為I?5微米。
4.一種根據權利要求1所述的基于鐵娃招軟磁材料的復合軟磁材料薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 第一步:對鐵硅鋁軟磁粉末進行球磨細化的預處理，充分球磨，過篩得到兩種或兩種以上不同粒度規格的鐵硅鋁軟磁粉末； 第二步:對錳鋅鐵氧體軟磁粉末進行球磨細化的預處理，充分球磨，得到粒度為I?5微米的錳鋅鐵氧體軟磁粉末； 第三步:按照所需的復合軟磁薄膜的磁性能要求，將粒度不同的鐵硅鋁軟磁粉末和錳鋅鐵氧體軟磁粉末及工業用水玻璃按照涉及的質量進行配比，將混合物充分混料； 第四步:在干凈的玻璃基底上，將第三步得到的混料均勻涂覆，完成涂覆后，放置于烘箱中，升溫速度為5?10°C /分鐘，并在200?240攝氏度下保溫2小時以上進行充分固化，后隨爐冷卻至室溫，從而得到基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜。
5.根據權利要求4所述的基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜的制備方法，其特征是:對鐵硅鋁軟磁粉末進行球磨細化預處理，鐵硅鋁顆粒具有兩種或兩種以上不同的顆粒度，其中錳鋅鐵氧體粉末顆粒的粒度比鐵硅鋁粉末顆粒的粒度要小，錳鋅鐵氧體軟磁粉末顆粒粒度為I?5微米。
6.根據權利要求5所述的基于鐵硅鋁軟磁材料的復合軟磁材料薄膜的制備方法，其特征是:作為絕緣劑的錳鋅軟磁鐵氧體粉末進行球磨細化預處理，顆粒粒度為I?5微米，顆粒之間通過水玻璃低溫脫水硬化形成的網絡結構粘結。
7.根據權利要求4-6任一項所述的基于鐵娃招軟磁材料的復合軟磁材料薄膜的制備方法，其特征是:第三步中，混料時間控制在15分鐘以上。
【文檔編號】H01F10/20GK103824672SQ201410064871
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月25日 優先權日:2014年2月25日
【發明者】丁桂甫, 謝輔強 申請人:上海交通大學