一種鉬酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種鉬酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，包括：（1）氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲；（2）在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2·6H2O和去離子水，攪拌；（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，繼續攪拌，然后加入反應釜中120-180℃反應8-15h；（4）反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鉬酸鈷與石墨烯納米復合材料。本發明的實驗方法簡單易操作、對環境無污染，成本較低，適于大規模生產。
【專利說明】一種鉬酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于超級電容器電極材料領域，特別涉及一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來，因石油等化石能源儲備的日益減少以及地球變暖帶來的生態威脅，人們致力于尋求可替代能源存儲和轉化系統。隨著便攜式電子產品(如移動電話、筆記本電腦等)的大量涌現及人們對電動汽車動力電源的迫切需求，新型高能化學電源的研究和開發在近幾年中得到迅速發展。對于便攜式電子產品相關技術和電動車動力系統來說，具有高能量密度、高安全性和低成本的高能存儲系統成為重中之重。因此，可以同時具備這些優異性能的超級電容器引起了科研工作者的廣泛關注。
[0003]目前用于超級電容器的電極材料主要包括碳材料、導電聚合物和過渡金屬氧化物三大類。CoMoO4曾作為負極材料組裝成為鋰離子電池研究過其電化學性能，經證實，其表現不俗，但作為超級電容器的電極材料而言被研究得很少。研究表明CoMoO4的容量雖低于MnMoO4，但其晶體結構比MnMoO4穩定，可表現出良好的循環穩定性。介于其出色的電化學行為，將其制成納米材料可增大電極材料與電解液的接觸面積，增加快速充放電能力，同時可以縮短離子脫嵌距離，能有效提高超級電容器循環壽命。
[0004]作為一種新興的碳材料，石墨烯因其優異的電化學性能，在能源領域受到科研工作者的廣泛關注。石墨烯具有單原子層厚度，極利于生長功能納米材料。通過石墨烯與過渡金屬氧化物復合可以產生協同效應，提高復合材料的電化學性能，可顯著改善單純的金屬氧化物或氫氧化物作為電極材料循環穩定性差的問題。目前，關于石墨烯與CoMoO4復合物制備方法的研究還比較少。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，該方法簡單易操作、對環境無污染，成本較低，適于大規模生產。
[0006]本發明的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，包括:
[0007](I)氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲；
[0008](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H20和去離子水，攪拌；
[0009](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2H20，繼續攪拌，然后加入反應釜中120_180°C反應8-15h ；
[0010](4)反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料。
[0011]所述步驟(I)中的氧化石墨烯和去離子水的用量比為10-30mg:5ml。
[0012]所述步驟(I)中的超聲時間為4-10h。
[0013]所述步驟(2)中的CoCl2.6H20、氧化石墨烯溶液和去離子水的用量比為1-4mmo1:5ml:40ml。
[0014]所述步驟(3)中的Na2MoO4.2H20 和 CoCl2.6H20 的用量比為 l_4mmol: l_4mmol。
[0015]所述步驟(4)中的鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料為納米棒堆積結構。
[0016]本發明以石墨烯為基底(模板)，通過簡單、綠色、低成本的水熱法制備該電極材料。
[0017]有益.效果
[0018](I)本發明制備得到的納米復合材料為棒狀結構，可以有效抑制石墨烯片層的團聚及改善CoMoO4作電極材料時循環穩定性差的問題。
[0019](2)本發明方法簡單易操作、綠色環保、成本低，解決了石墨烯納米復合材料在超級電容器產業中難以規模化應用的問題。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1是本發明中實施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復合材料SEM圖片；
[0021]圖2是本發明中實施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復合材料TEM圖片；
[0022]圖3是本發明中實施例3制備的鑰酸鈷和石墨烯納米復合材料XRD圖片。
【具體實施方式】
[0023]下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
[0024]實施例1
[0025](I) IOmg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；
[0026](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0027](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應釜中，120°C下反應15h ；
[0028](4)反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
[0029]實施例2
[0030](I) IOmg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；
[0031](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0032](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應釜中，180°C下反應15h ；
[0033](4)反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
[0034]實施例3
[0035](I) 30mg氧化石墨烯分散于5ml去離子水中，超聲4h ；[0036](2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H202mmol和去離子水40ml，攪拌30min ；
[0037](3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2Η202πιπιο1，繼續攪拌5h ;然后移入50ml聚四氟乙烯反應釜中，180°C下反應15h。
[0038](4)反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。
【權利要求】
1.一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，包括: (1)氧化石墨烯分散于去離子水中，超聲； (2)在超聲完成后的氧化石墨烯溶液中加入CoCl2.6H20和去離子水，攪拌； (3)向上述溶液中加入Na2MoO4.2H20，繼續攪拌，然后加入反應釜中120_180°C反應8-15h ； (4)反應結束后，冷卻至室溫，離心所得到的產物，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥，即得鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的氧化石墨烯和去離子水的用量比為10-30mg:5ml。
3.根據權利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的超聲時間為4-10h。
4.根據權利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的CoCl2.6H20、氧化石墨烯溶液和去離子水的用量比為l-4mmol:5ml:40ml。
5.根據權利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中的 Na2MoO4.2H20 和 CoCl2.6H20 的用量比為 l_4mmol: l_4mmol。
6.根據權利要求1所述的一種鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中的鑰酸鈷與石墨烯納米復合材料為納米棒堆積結構。
【文檔編號】H01G11/30GK103811189SQ201410048904
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月12日 優先權日:2014年2月12日
【發明者】胡俊青, 朝潔, 徐開兵, 劉倩, 安磊 申請人:東華大學