一種Sn-Co-介孔碳復合物及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種Sn-Co-介孔碳復合物及其制備方法和應用，采用納米澆注和氫氣還原法在較低溫度下合成Sn-Co-介孔碳復合物，Sn-Co-介孔碳復合物是一種良好的鋰電池負極材料，本發明工藝簡單，成本廉價，能耗低，重現性好，可大量生產，符合環境要求。
【專利說明】—種Sn-Co-介孔碳復合物及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明屬于鋰電池負極材料制備領域，具體涉及一種Sn-Co-介孔碳復合物及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]自上世紀鋰電池開發成功以來，鋰電池已經得到了廣泛的應用，但是要得到循環性能好，比容量高，大電流充放電性能好的鋰電池負極材料一直以來是科學家的研究重點。現在工業上常用的負極材料有金屬鋰、碳材料、Li4Ti5O12等。他們的容量都不高，且具有一定缺陷，如金屬鋰SEI膜嚴重，碳材料容量低因素，Li4Ti5O12脹氣現象。隨著介孔復合材料的興起，介孔碳復合材料被認為是一種很有前景的負極材料，據已有文獻報道，他們的比容量一般都在500-800 mAh g—1之間，目前還未有制備Sn-Co-介孔碳復合物的相關專利報道。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種Sn-Co-介孔碳復合物及其制備方法和應用，工藝簡單，成本廉價，能耗低，重現性好，可大量生產，符合環境要求。
[0004]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
采用納米澆注和氫氣還原法在較低溫度下合成Sn-Co-介孔碳復合物。包括以下步驟:
(1)將介孔碳用濃硝酸在70°C下回流2小時；
(2)將四氯化鈷與二氯化亞錫按摩爾比為1:5加入反應器，加入無水乙醇，用磁力攪拌器攪拌30分鐘后，再加入步驟(I)中酸處理過的介孔碳，超聲15分鐘，60°C烘干6小時；
(3)所得粉末在95%Ar/5%H2氣氛管式爐中550°C煅燒4小時，即得到Sn-Co-介孔碳復合物。
[0005]所述的Sn-Co-介孔碳復合物作為鋰電池負極。鋰電池組裝:按質量比:Sn-Co_介孔碳復合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=80:10:10混合研磨后，均勻地涂在銅網上做負極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質由IM LiClO4的EC+DMC溶液，所有組裝均在手套箱里進行，所述的EC+DMC溶液中EC和DMC的體積比為1:1。
[0006]本發明的顯著優點在于:本發明工藝簡單，成本廉價，能耗低，重現性好，可大量生產，符合環境要求。用此Sn-Co-介孔碳復合物作鋰電池負極得到的鋰電池具有很高的比容量，在電流密度為0.1 Ag—1時充放電循環60圈容量穩定在562 mAh g—1，同時表現出優異的倍率放電性能，即使在電流密度為I Ag—1時充放電容量穩定在351 mAh g—1。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1是Sn-Co-介孔碳復合物的X射線衍射(XRD )圖。
[0008]圖2是Sn-Co-介孔碳復合物在電壓范圍為0.01-3V、電流密度為100 mAh g_1下的循環性能圖。
[0009]圖3是Sn-Co-介孔碳復合物在電壓范圍為0.01-3V下的倍率放電性能圖。[0010]圖4是Sn-Co-介孔碳復合物在電流密度為100 mAh g—1下的前三圈充放電曲線圖。
【具體實施方式】
[0011]本發明用納米澆注和氫氣還原法在較低溫度下合成出Sn-Co-介孔碳復合物。用此Sn-Co-介孔碳復合物作鋰電池負極得到的鋰電池具有很高的比容量，在電流密度為0.1A g—1時充放電循環60圈比容量穩定在562 mAh g—1.同時表現出優異的倍率放電性能,即使在電流密度為I A g—1時充放電容量穩定在351 mAh g—1。
[0012]高性能Sn-Co-介孔碳復合物的制備方法是先將介孔碳用濃硝酸在70°C下回流2小時。將四氯化鈷粉末與二氯化亞錫粉末按1: 5摩爾比加入反應器，加入適量無水乙醇，用磁力攪拌器攪拌30分鐘后，再加入酸處理過的介孔碳，超聲15分鐘，攪拌直至干燥，60°C烘干6小時。然后把所得粉末在95%Ar/5%H2氣氛管式爐中550°C煅燒4小時，即得到Sn-Co-介孔碳復合物。
[0013]鋰電池組裝:按質量比Sn-Co-介孔碳復合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=80:10:10混合研磨后均勻地涂在銅網上做負極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質由IM LiClOdAEC+DMC (EC/DMC=1/1 v/v)溶液。所有組裝均在手套箱里進行。
[0014]從圖1可以看出，本方法合成的Sn-Co-介孔碳復合物由SnCoXoSn2和SnO2組成，由峰強度知復合物晶相較好；從圖2可以看出，合成的Sn-Co-介孔碳復合物在電壓范圍為0.01-3V、電流密度為100 mAh g4的條件下，循環60圈后比容量仍有562 mAh g4，展示了良好的循環穩定性；從圖3可以看出，合成的Sn-Co-介孔碳復合物在電壓范圍為0.01-3V、大倍率I A g—1條件下，充放電10圈后比容量穩定在351 mAh g_S表現出優異的倍率放電性能。從圖4可以看出，電池的庫倫效率為55.9%，這高于大部分文獻報道的。第一圈放電曲線中，IV左右的電壓平臺對應SEI膜的形成或者部分氧化物的分解，接下來的2圈充放電曲線出現一對電壓平臺，分別為放電平臺的0.2V左右、充電平臺的0.5V左右，分別對應Sn-Co合金的嵌鋰和脫鋰反應。
[0015]以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。
【權利要求】
1.一種Sn-C0-介孔碳復合物的制備方法，其特征在于:采用納米澆注和氫氣還原法在較低溫度下合成Sn-Co-介孔碳復合物。
2.根據權利要求1所述的Sn-Co-介孔碳復合物的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將介孔碳用濃硝酸在70°C下回流2小時； (2)將四氯化鈷與二氯化亞錫按摩爾比為1:5加入反應器，加入無水乙醇，用磁力攪拌器攪拌30分鐘后，再加入步驟(I)中酸處理過的介孔碳，超聲15分鐘，60°C烘干6小時； (3)所得粉末在95%Ar/5%H2氣氛管式爐中550°C煅燒4小時，即得到Sn-Co-介孔碳復合物。
3.—種如權利要求1所述的方法制得的Sn-Co-介孔碳復合物。
4.一種如權利要求1所述的方法制得的Sn-Co-介孔碳復合物的應用，其特征在于:所述的Sn-Co-介孔碳復合物作為鋰電池負極。
5.根據權利要求4所述的Sn-Co-介孔碳復合物的應用，其特征在于:鋰電池組裝:按質量比:Sn-Co-介孔碳復合物:聚四氟乙烯:乙炔黑=80:10:10混合研磨后，均勻地涂在銅網上做負極，參比電極和對電極均為金屬鋰，電解質由IM LiClO4的EC+DMC溶液，所有組裝均在手套箱里進行，所述的EC+DMC溶液中EC和DMC的體積比為1:1。
【文檔編號】H01M4/38GK103779545SQ201410011801
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月11日 優先權日:2014年1月11日
【發明者】魏明燈, 鄧翠林 申請人:福州大學