一種復合電解質膜的制備方法
【專利摘要】一種復合電解質膜的制備方法，主要步驟是：聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用，將質量比1％-35％聚合物溶于質量比30％-98％有機溶劑中，攪拌成凝膠溶液，將質量比1％-35％陶瓷微粒加入凝膠溶液中攪拌，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液，把涂層溶液用浸漬、涂布等方法均勻涂在經過處理的聚乙烯隔膜上，常溫或加熱使有機溶劑揮發，復合膜基本成型，將基本成型的復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置后取出真空干燥，得到能滿足生產的復合電解質膜。
【專利說明】一種復合電解質膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明是鋰電生產中的方法，具體的是鋰電生產中一種復合電解質膜的制備方法。
【背景技術】
[0002]綠色二次鋰離子電池以其優異的電性能及無公害，安全性能好等特點，發展極快，成為近年來新型電源技術研究的熱點。通常的鋰離子二次電池由正/負極材料、電解液、隔膜以及電池外殼包裝材料組成。隔膜是液態鋰離子二次電池的重要組成部分，在電池中起著防止正/負極短路，同時在充放電過程中提供離子運輸電通道的作用，其性能決定了電池的界面結構、內阻等，直接影響電池的容量、循環性能以及安全性能等特性，性能優異的隔膜對提高電池的綜合性能具有重要的作用
[0003]目前市場化的鋰離子電池隔膜還是以聚乙烯、聚丙烯為主的聚烯烴隔膜，包括單層PE，單層PP，三層PP / PE / PP復合膜。美國Celanse公司1970年專利USPatent3426754，用于生產單層的聚丙烯多孔膜。該工藝經過幾十年的發展在美國、日本已經非常成熟，現在美國Celgard公司、日本UBE公司采用此種工藝生產單層PP、PE以及三層PP / PE / PP復合膜。但Celgard法中很難得到孔徑均一的膜而使電極間的距離增大，增大了電池的內阻。總的來說，聚乙烯、聚丙烯隔膜對電解質親和性較差，吸液能力低，造成電池電導率低。
【發明內容】
[0004]本發明目的提供一種復合電解質膜的制備方法，電解質膜由聚合物、和陶瓷微粒包覆在聚乙烯隔膜上制備而成。本方法包括以下步驟:
[0005](I)聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用。
[0006](2)將質量比I % -35 %聚合物溶于質量比30 % -98 %有機溶劑中，攪拌成凝膠溶液。
[0007](3)將質量比1% -35%陶瓷微粒加入凝膠溶液中攪拌3-5小時，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液。
[0008](4)把涂層溶液用浸潰，涂布等方法均勻涂在經過處理的聚乙烯隔膜上，通風常溫或加熱使有機溶劑揮發，復合膜基本成型。
[0009](5)將基本成型的復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置12小時后取出真空干燥4小時，得到滿足生產的復合電解質膜。
[0010]所述聚合物為聚偏氟乙烯，有機溶劑為甲基吡咯酮溶液，陶瓷微陶瓷微粒為納米級氧化鋁，氧化鋯之中一種或它們混合物。
[0011]本發明的有益效果是:用本方法生產出的復合電解質膜吸液率在120%以上，與傳統的聚乙烯隔膜相比高出40%以上，形成的網狀孔結構均勻，有利于電解液保持離子濃度穩定，提升電池的循環性能。【具體實施方式】
[0012]實施例1
[0013]將聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用，將I克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性攪拌2小時成凝膠溶液，加入2克納米級氧化鋁攪拌3-5小時，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放進60度真空溫度箱5分鐘后取出形成初膜，將基本成型的復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置12小時后取出真空干燥4小時通風，得到滿足生產的復合電解質膜。
[0014]在高倍顯微鏡下觀察其形成的微納結構；對其稱重，把膜放在電解液中活化2小時取出輕擦掉多余電解液稱重計算吸液率；以復合隔膜為原料加工成電池成品進行性能測試。有關數據見表I。
[0015]實施例2
[0016]將聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用，將2克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性攪拌2小時成凝膠溶液，加入I克納米級氧化鋁攪拌3-5小時，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放進60度真空溫度箱5分鐘后取出形成初膜，將基本成型的
[0017]復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置12小時后取出真空干燥4小時通風，得到滿足生產的復合電解質膜。
[0018]在高倍顯微鏡下觀察其形成的微納結構；對其稱重，把膜放在電解液中活化2小時取出輕擦掉多余電解液，稱重計算吸液率；以復合隔膜為原料加工成電池成品進行性能測試。有關數據見表I。
[0019]實施例3
[0020]將聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用，將I。5克聚偏氟乙烯聚溶于50克甲基吡咯酮溶液中，50度水浴磁性攪拌2小時成凝膠溶液，加入
1.5克納米級氧化鋁攪拌3-5小時，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液，把聚乙烯隔膜浸入其中，放進60度真空溫度箱5分鐘后取出形成初膜，將基本成型的復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置12小時后取出真空干燥4小時通風，得到滿足生產的復合電解質膜。
[0021]在高倍顯微鏡下觀察其形成的微納結構；對其稱重，把膜放在電解液中活化2小時取出輕擦掉多余電解液稱重計算吸液率；以復合隔膜為原料加工成電池成品進行性能測試。有關數據見表I。
[0022]
【權利要求】
1.一種復合電解質膜的制備方法，其步驟為: (1)將聚乙烯隔膜在鉻氧化液中浸泡三分鐘，再用去離子水沖洗，烘干備用；(2)將質量比1%-35%聚合物溶于質量比30% -98%有機溶劑攪拌成凝膠溶液； (3)將質量比1%-35%陶瓷微粒加入凝膠溶液中攪拌3-5小時，使微粒氧化物均勻分散形成涂層溶液； (4)把涂層溶液用浸潰，涂布等方法均勻涂在經過處理的乙烯隔膜上，通風常溫或加熱使有機溶劑揮發，復合膜基本成型； (5)將基本成型的復合膜浸泡在無水乙醇中，靜置12小時后取出真空干燥4小時，得到滿足生產的復合電解質膜。
2.根據權利要求1所述復合電解質膜的制備方法，其特征是:所述聚合物為聚偏氟乙烯，有機溶劑為甲基吡咯酮溶液。
3.根據權利要求1所述復合電解質膜的制備方法，其特征是:所述陶瓷微粒為納米級氧化鋁，氧化鋯之中一種或它們混合物。
【文檔編號】H01M10/058GK103779603SQ201310754555
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】田家禮, 張光德, 徐保惠 申請人:山東恒宇新能源有限公司