一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料及制備方法
【專利摘要】一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料及制備方法，該材料的化學式為：(PraNdb)xFe(1-x-y-z)MyBz，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質量百分比且a+b=100%，x、y、z分別表示式中相應元素的質量百分比，M為Nb、Ga、Cu、Co中的一種或幾種元素。本發明還包括所述高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法。本發明燒結釹鐵硼磁材料的磁能積(BH)max超過51MGsOe，可以滿足永磁功能材料在高端信息市場的應用。
【專利說明】一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料及制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種燒結釹鐵硼永磁材料及制備方法，尤其涉及一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料及制備方法。【背景技術】
[0002]燒結釹鐵硼永磁材料是迄今為止磁性最強的磁性材料，廣泛應用于電子信息、風力發電、新能源和節能電機等諸多領域，是當今世界上發展最快、市場前景最好的永磁材料。自1986年問世以來，燒結釹鐵硼生產技術得到巨大的提升，隨著速凝鑄片、氫碎等設備的發展和無氧工藝的實現，國內釹鐵硼生產技術達到國際技術水平。根據釹鐵硼理論的研究，最大理論磁能積為64MG0e，技術的提升仍有待突破。
[0003]隨著當今社會信息化迅速發展,永磁功能器件在計算機、微特電機、VCM等高端市場的應用越來越廣泛，這些市場向著輕量化、小型化、微型化方向發展，推動稀土永磁的技術朝高磁能積方向發展，因此提高燒結釹鐵硼永磁材料的磁能積是實現永磁器件小型化、微型化的必然要求。目前，國內外廠家高牌號產品(BH)m仍限于43~50MG0e，僅有個別廠家可以做到(BH)m=50MG0e。理論上，提高釹鐵硼磁能積主要從以下兩個方面著手:一是科學合理的成分設計，使釹鐵硼合金成分接近Nd2Fe14B主相成分，盡可能提高主相Nd2Fe14B的含量，提高磁體的飽和磁極化強度/5，二是生產工藝的改進，嚴格控制顯微結構，使正向疇體積分數接近1，提高磁粉的潤滑性及取向度，使得磁體取向度cos Θ盡可能高。
[0004]為了解決上述問題，CN1390664A于2003年01月15日公開了一種釹鐵硼稀土永磁合金制粉的方法，該方法通過改進多磨室氣流磨制成燒結釹鐵硼永磁體，所得材料的磁能積達到45.lMGOe。CN102218531A于2011年10月19日公開了一種高性能燒結釹鐵硼永磁體的混合制備方法，其采用雙合金對主相和富釹相分別設計，混合制粉，最后得到磁能積49.08MG0e的燒結釹鐵硼永磁體。
[0005]上述方法雖然提高了燒結釹鐵硼的最大磁能積，但還是不能完全滿足永磁功能材料在高端信息市場的應用。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是，提供一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料及其制備方法。
[0007]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
本發明之高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料,其化學式為(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz,式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應元素的質量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,
0.75% ^ z ^ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素。
[0008]本發明之高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，包括以下步驟:
(O配料:按化學式(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz所示成分的質量百分比進行配料，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應元素的質量百分比，且 23% ≤ a ≤ 27%, 73% ≤b≤ 77%, 25.2%≤ x ≤30.5%, 0.9% ≤ y≤ 1.7%,
0.75%≤ z ≤ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素；
(2)熔煉:將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內，抽真空至3~6Pa，預熱，充氬氣至9 X1O5~9.01 X 1O5Pa,提高功率進行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8~lOmin，然后將合金液澆注至銅輥上，制成平均厚度為0.2~0.5mm的甩帶片；
(3)制粉:將步驟(2)所得甩帶片運至氫碎房進行氫破，制成平均粒度為100~200μm的粗粉，每千克粗粉分別加入2~5mL抗氧化劑和2~5mL汽油，然后氣流磨，制得平均粒度為3~5 μ m的磁粉；
(4)成型:將步驟(3)所得磁粉在磁場強度為1.8-2.5T的磁場中取向成型，然后進行等靜壓、剝油，將帶有內膜的毛坯產品運至燒結爐手套箱內剝掉內膜，準備燒結；
(5)燒結:將手套箱中毛坯產品運至燒結爐爐膛高溫燒結，在350~420°C下保溫
0.4-0.6小時(優選0.5小時)，900~950°C下保溫I~3小時，燒結溫度1060~1100°C，保溫2~6小時后風冷至60~80°C ;
(6)時效:將燒結后的產品進行一級時效和二級時效處理,其中一級時效溫度800~9500C，保溫2~5小時，二級時效溫度400~600°C，保溫4~7小時。
[0009]進一步,步驟(2)中，銅棍的轉速為3~4m/s。
[0010]進一步，步驟(3)中，氣流磨分選輪轉速為2750~3100r/min。
[0011]進一步，步驟(5)中，燒結溫度1075~1095°C，保溫4~5小時。
[0012]進一步，步驟(6)中，一級時效溫度880~920°C，保溫2.5~3.5小時，二級時效溫度470~530°C，保溫5~6小時。
[0013]與現有技術相比，本發明具有以下優點:
1、通過合理的成分設計，提高燒結釹鐵硼永磁體的最大磁能積；同時，改進生產工藝，獲得良好的顯微組織，提高磁體的取向度，從配方和工藝兩方面提高磁體的最大磁能積，制成一種具有高磁能積的燒結釹鐵硼永磁體，最大磁能積超過51MG0e，可以擴大燒結釹鐵硼永磁體在小型化、微型化信息領域的應用市場。
[0014]2、成分設計中無鏑、鋱等重稀土元素的添加，從而降低原料成本，提供一種低成本的燒結釹鐵硼永磁體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明實施例1的顯微組織結構圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0017]實施例1
本實施例之高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料，其化學式為(Pr24stNd76st) 30.C%Fe67.71.31%B0.93%，式中原材料中Pr與Nd的質量百分比24%+76%=100%，式中其他元素含量為質量百分比，M中Co含量1%，Cu含量0.11%, Ga含量0.2%。
[0018]其制備方法的具體步驟為:按化學式(Pr24stNd7) 30.05%Fe67.71%ML31%B0.93%進行配料，式中原材料中Pr與Nd的質量百分比24%+76%=100%，式中其他元素含量為質量百分比，M中
Co含量1%，Cu含量0.11%，Ga含量0.2%，將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內，抽真空至
4Pa，預熱，充氬氣至9 X IO5,提高功率進行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8min，然后將合金
液澆注至轉速為4m/s的銅輥上，制成平均厚度為0.25mm的甩帶片；甩帶片運至氫碎房進行
氫破，制成平均粒度為130 μ m的粗粉，每千克粗粉分別加入2.5mL抗氧化劑和5mL汽油，氣
流磨分選輪轉速為3050r/min,細混混勻，制得平均粒度為3.661 μ m的磁粉；將制得的磁粉
在磁場強度為2.0T的磁場中取向成型，然后進行等靜壓、剝油，將帶有內膜的毛坯產品運
至燒結爐手套箱內剝掉內膜，然后運至燒結爐爐膛高溫燒結，在350°C下保溫0.5小時，900
下保溫1.5小時，燒結溫度1080°C，保溫4小時后風冷至60°C ;然后進行一級時效，一級時
效溫度900°C，保溫2.5小時后，進行二級時效，二級時效溫度500°C，保溫5小時。
【權利要求】
1.一種高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料，其特征在于:其化學式為(PraNdb)xFe(1_x_y_z)MyBz,式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應元素的質量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,0.75% ^ z ^ 1.10%, M 為 Nb、Ga、Cu、Co 中的一種或幾種元素。
2.一種如權利要求1所述的高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (O配料:按化學式(PraNdb) xFe(1_x_y_z)MyBz所示成分的質量百分比進行配料，式中a、b表示原料鐠釹中Pr及Nd的質量百分比且a+b=100%, x、y、z分別表示式中相應元素的質量百分比，23% ≤ a ≤ 27%, 73% ^ b ^ 77%, 25.2% ^ x ^ 30.5%, 0.9% ^ y ^ 1.7%,0.75% ^ z ^ 1.10%, M代表Nb、Ga、Cu、Co中的一種或幾種元素； (2)熔煉:將配好的原料放入速凝甩帶爐坩堝內，抽真空至3~6Pa，預熱，充氬氣至9 X IO5~9.01 X IO5Pa,提高功率進行熔煉，待合金完全熔化后，保溫8~lOmin，然后將合金液澆注至銅輥上，制成平均厚度為0.2~0.5mm的甩帶片； (3)制粉:將步驟(2)所得甩帶片運至氫碎房進行氫破，制成平均粒度為100~200μπι的粗粉，每千克粗粉分別加入2~5mL抗氧化劑和2~5mL汽油，然后氣流磨，制得平均粒度為3~5 μ m的磁粉； (4)成型:將步驟(3)所得磁粉在磁場強度為1.8-2.5T的磁場中取向成型，然后進行等靜壓、剝油，將帶有內膜的毛坯產品運至燒結爐手套箱內剝掉內膜，準備燒結； (5)燒結:將手套箱中毛坯產品運至燒結爐爐膛高溫燒結，在350~420°C下保溫0.4-0.6小時，900~950°C下保溫I~3小時，燒結溫度1060~1100°C，保溫時間2~6小時后風冷至60~80°C ； (6)時效:將燒結后的產品進行一級時效和二級時效處理,其中一級時效溫度800~9500C，保溫2~5小時，二級時效溫度400~600°C，保溫4~7小時。
3.根據權利要求2所述的高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述銅棍的轉速為3~4m/s。
4.根據權利要求2或3所述的高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，氣流磨分選輪轉速為2750~3100r/min。
5.根據權利要求2或3所述的高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(5)中，燒結溫度1075~1095°C，保溫4~5小時。
6.根據權利要求2或3所述的高磁能積燒結釹鐵硼永磁材料的制備方法，其特征在于:步驟(6)中，一級時效溫度880~920°C，保溫2.5~3.5小時，二級時效溫度470~530°C，保溫5~6小時。
【文檔編號】H01F1/08GK103632792SQ201310718496
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】趙寶寶, 何衛陽, 胡盛青, 柯彬 申請人:湖南航天磁電有限責任公司