一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極。復合材料由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成，制備方法利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅物，再通過硫源水熱制備泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合納米材料性能穩定，使用該復合納米材料制備的超級電容器性能優異。
【專利說明】一種泡沬鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極
【技術領域】
[0001]本發明屬于納米材料【技術領域】，具體涉及一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料及其制備方法、超級電容電極。
【背景技術】
[0002]超級電容器是近年來出現的一種新型能源器件，超級電容器是一種介于物理電容器和二次電池之間的新型能源器件，能提供比鋰電池更高的能量密度、比電池高近一個數量級的功率密度和更長的循環壽命。超級電容器比傳統電容器具有充電速度快、循環壽命長、放電功率高、容量大、工作溫度寬、制備無污染，保質期長等優點，在很多領域都已經得到成功的應用，小到電動玩具的電源，大到航空航天啟動系統、電動汽車的能量功率系統等一切與能量功率相關的儀器設備系統均有超級電容器的身影，超級電容器儲能系統是將能源與環保統一的綠色技術，它對保護地球環境、防止大氣污染是一個積極可行的策略。因此近年來受到人們廣泛關注。
[0003]中國專利CN102509627A公開了一種泡沫鎳原位制備碳微粒超級電容器電極的方法。但是 該方法所制得的電極的電化學電容僅僅只有20~60F g—1，不適合未來新能源的需求。
【發明內容】
[0004]針對現有技術的不足，本發明提供一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料超級電容電極及其制備方法，利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅物，再通過硫源水熱制備泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合納米材料性能穩定，使用該復合納米材料制備的超級電容器性能優異。
[0005]本發明采用的技術方案是:
[0006]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成；
[0007]所述管狀納米八硫化九鈷的管長10~25 μ m,管子外徑100~280nm。
[0008]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括:
[0009]A、將鈷鹽和尿素溶于水中制備混合溶液，混合溶液中鈷鹽濃度為0.02~0.1摩爾/升，尿素濃度為0.1~0.4摩爾/升，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95-140°C下反應2-10h，冷卻，取出洗滌干凈、干燥制得前驅物；所述鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷中的一種或兩種；
[0010]B、將步驟A制得的前驅物放入反應釜中，加入0.02~0.1摩爾/升含￥_離子的鹽的溶液至浸沒前驅物，加熱至100-140°C，反應2h以上，取出洗滌，干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料；所述含S2-離子的鹽選自硫化鈉、硫化鉀中的一種或兩種。
[0011]一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。[0012]本發明利用鈷鹽和尿素直接在泡沫鎳上形成前驅物，利用柯肯達爾效應，通過硫源水熱制備鎳基八硫化九鈷納米管陣列即泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，該復合材料性能穩定，使用該復合材料制備的超級電容器性能優異，具有良好的電容特性，能量密度高，循環兩千次后保持率達90%左右，具有很好的穩定性，電容高和適用溫度廣等特點；制備方法操作簡單，易于推廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1和圖2為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
[0014]圖3為使用實施例1、2、3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的循環伏安圖；
[0015]圖4為實施例1、2、3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的恒電流充電放電圖；
[0016]圖5為實施例2制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
[0017]圖6為實施例3制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的掃描電鏡圖；
【具體實施方式】
[0018]實施例1
[0019]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成；所述管狀納米八硫化九鈷的管長10?20 μ m,管子外徑120?250nm。
[0020]一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括:
[0021]A、將氯化鈷和尿素溶于水中制備混合溶液，混合溶液中氯化鈷濃度為0.08mol/L,尿素濃度為0.3mol/L，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95°C下反應10h，冷卻，取出后用去離子水和無水乙醇洗滌，50°C干燥，制得前驅物；
[0022]B、將步驟A制得的前驅物放入反應釜中，加入0.02mol/L硫化鈉溶液至浸沒前驅物，加熱至100°c，反應6h，取出用水洗滌干凈，真空干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料。
[0023]一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。
[0024]圖1為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的低倍場發射掃描電鏡圖片(FESEM)，如圖所示為八硫化九鈷產物完全生長在泡沫鎳上。
[0025]圖2為實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的高倍場發射掃描電鏡圖片(FESEM)，如圖所示納米八硫化九鈷為中空結構。
[0026]為了測試所制得的電極的電化學性能，以Hg/Hg2Cl2電極作為參比電極，以鉬電極作為對電極和鎳基八硫化九鈷納米管陣列組成三電極體系，在3mol/L的KOH電解質水溶液中進行電化學性能的測試，測試電極在50mV/s的循環伏安曲線，測試結果如圖3，曲線為存在氧化還原峰的閉合圖形，說明其容量主要來自八硫化九鈷和電解液的氧化還原反應，可以看出充放電曲線呈現典型的對稱分布并隨時間線性變化，說明充放電過程中電容器的電壓隨時間線性變化，可具有良好的電容特性。
[0027]實施例1制備的泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料作為超級電容器電極的三電極體系在3mol/L的KOH溶液中的恒電流充電放電圖如圖4，根據下列公式得出電容為1245F/
【權利要求】
1.一種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料，由泡沫鎳表面附著管狀納米八硫化九鈷構成。
2.如權利要求1所述的復合材料，其特征在于，所述管狀納米八硫化九鈷的管長10?25 μ m,管子外徑100?280nm。
3.—種泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料的制備方法，步驟包括: A、將鈷鹽和尿素溶于水中制備混合溶液,混合溶液中鈷鹽濃度為0.02?0.lmol/L,尿素濃度為0.1?0.4mol/L，將干凈的泡沫鎳浸入混合溶液中，在95-140°C下反應2_10h，冷卻，取出洗滌干凈、干燥制得前驅物； B、將步驟A制得的前驅物放入反應釜中，加入含S2_0.02?0.lmol/L的鹽的溶液至浸沒前驅物，加熱至100-140°C，反應2h以上，取出洗滌，干燥，即制得泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鈷鹽選自氯化鈷、硝酸鈷中的一種或兩種。
5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述含S2-離子的鹽選自硫化鈉、硫化鉀中的一種或兩種。
6.一種超級電容電極，使用泡沫鎳-納米八硫化九鈷復合材料制備。
【文檔編號】H01G11/86GK103545116SQ201310438808
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月24日 優先權日:2013年9月24日
【發明者】王正華, 濮軍 申請人:安徽師范大學