強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法
【專利摘要】本發明涉及一種強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法。該方法采用強磁場對未改性或稀土改性的中高磺化度磺化聚苯硫醚質子交換膜進行處理，所得質子交換膜在30°C～110°C下的質子傳導率為1.1×10-2～6.2×10-2Scm-1，阻醇系數為1.0×10-7～6.9×10-7cm2s-1。
【專利說明】強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種磺化聚苯硫醚質子交換膜的制備方法，特別是一種強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法。
【背景技術】
[0002]質子交換膜(PEM)作為目前能源領域研究和開發的熱點直接甲醇燃料電池(DMFC)的核心部分，其材料必須具有良好的質子傳導性、適宜的甲醇透過率以及良好的抗水溶脹性即質子傳導率至少應達到10_2 S/cm,甲醇滲透系數低于10_6 cm2/S。使質子交換膜在DMFC中具有較長使用壽命。
[0003]磺化聚苯硫醚(SPPS)材料因具有高機械強度、優異的熱穩定性及化學穩定性成為直接甲醇燃料電池用質子交換膜的重點研究材料。用濃硫酸對聚苯硫醚磺化，將磺酸基團引入到聚苯硫醚的主鏈上，由于磺酸基親水相與聚合物骨架上苯環、碳硫鍵等疏水相的存在，可使得聚苯硫醚材料具有一定的質子傳導率，并且聚苯硫醚制備成本較低、耐熱穩定性優異能滿足燃料電池對質子交換膜材料的要求。但是，這種材料的磺化度(DS)會直接影響質子交換膜的性能，因此要選擇合適的磺化度來進行摻雜制膜。在磺化聚苯硫醚質子交換膜的方案設計上，通常需要對磺化聚苯硫醚磺化度及改性的方法進行綜合考慮，得到最佳的質子交換膜。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種強磁場下制備中高磺化度磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法。
[0005]為達到上述目的，本發明采用如下技術方案:
一種強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于該方法的具體步驟
為:
(1).將磺化度為57%-80%的磺化聚苯硫醚SPPS溶解在制膜溶劑中，配制成質量百分比濃度為10%-25%的SPPS制膜液；
(2).在步驟(1)所得的制膜液中，加入二氧化鈦粉末，其加入量為磺化聚苯硫醚質量的0%-12%，在30 ° 0-100 ° C下，充分攪拌，使TiO2粉末在制膜液中分散均勻，得到混合制膜液；
(3).將經步驟(2)配制成的混合制膜液制成膜，在30°C-90 ° C下揮發溶劑，得到SPPS濕膜；再將濕膜在80 ° C-200 °C下恒溫干燥2 h-24 h ;
(4).將步驟(3)得到的SPPS干膜在強度為15-20T的恒定磁感應強度條件下進行磁場處理，且SPPS干膜與磁場方向的夾角為O ---90 --;溫度控制方式為:在30 ° C-120° C溫度下，保溫0.5-24 h ;冷卻至室溫，即得到經強磁場處理的磺化聚苯硫醚質子交換膜。
[0006]所述的磺化聚苯硫醚的結構式為:
【權利要求】
1.一種強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于該方法的具體步驟為: (1).將聚苯硫醚SPPS溶解在制膜溶劑中，配制成質量百分比濃度為10%-25%的SPPS制膜液； (2).在步驟(I)所得的制膜液中，加入二氧化鈦粉末，其加入量為磺化聚苯硫醚質量的0%-12%，在30 ° 0-100 ° C下，充分攪拌，使TiO2粉末在制膜液中分散均勻，得到混合制膜液； (3).將經步驟(2)配制成的混合制膜液制成膜，在30°C-90 ° C下揮發溶劑，得到SPPS濕膜；再將濕膜在80 ° C-200 ° C下恒溫干燥2 h-24 h ; (4).將步驟(3)得到的SPPS干膜在強度為15-20T的恒定磁感應強度條件下進行磁場處理，且SPPS干膜與磁場方向的夾角為O ---90 --;溫度控制方式為:在30 ° C-120° C溫度下，保溫0.5-24 h ;冷卻至室溫，即得到經強磁場處理的磺化聚苯硫醚質子交換膜。
2.根據權利要求1所述的強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于所述的磺化聚苯硫醚的結構式為:
3.根據權利要求1所述的強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于所述的制膜溶劑為:四氯乙烷(TeCA)。
4.根據權利要求1所述的強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于上述的磁場處理是在常壓-10_3 Pa真空環境中進行。
5.根據權利要求1所述的強磁場下制備磺化聚苯硫醚質子交換膜的方法，其特征在于所述的步驟(4)中的溫度控制方式為:先在30 ° C-80 ° C范圍內，保溫0.5飛h，再在80 ° C-120 ° C范圍內，保溫0-6h。
【文檔編號】H01M8/02GK103456972SQ201310432749
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月23日 優先權日:2013年9月23日
【發明者】郭強, 李夏, 錢君質, 畢宸洋, 張天驕, 陳新新 申請人:上海大學