釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl：xSm3+；其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了As5+離子的晶格，且x為0.01～0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜（Me5(AsO4)3Cl：xSm3+）的電致發光光譜（EL）中，在638nm和727nm波長區都有很強的發光峰，這種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜能夠應用于薄膜電致發光器件。本發明還公開了上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法、使用該釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的薄膜電致發光器件及其制備方法。
【專利說明】釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法。
【背景技術】
[0002]薄膜電致發光顯示器(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的材料，是該課題的發展方向。但是，可應用于薄膜電致發光顯示器的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，仍未見報道。
【發明內容】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發光器件的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜、其制備方法、使用該釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的薄膜電致發光器件及其制備方法。
[0004]一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 Me5(As04)3Cl:xSm3+ ；
[0005]其中，Me5(As04)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0006]在一個實施例中，所述衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據Me5 (As04) 3C1:xSm3+各元素的化學計量比稱取MeO，MeCl2，As205和Sm203粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0009]提供襯底并對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0010]調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm,工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(As04)3Cl:XSm3+。
[0011]在一個實施例中，燒結制成靶材的操作中，溫度為1250°C ；
[0012]調整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0013]在一個實施例中，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
[0014]在一個實施例中，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+ ；
[0016]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0017]一種薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+，其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發光層上形成陰極層。
[0021]在一個實施例中，所述發光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據Me5 (AsO4) 3C1:xSm3+各元素的化學計量比稱取MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0023]對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0024]調整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+。
[0025]上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜(Me5 (AsO4)3Cl:xSm3+)的電致發光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區都有很強的發光峰，這種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜能夠應用于薄膜電致發光器件。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的EL光譜圖。
【具體實施方式】
[0028]為使本發明的上述目的、特征和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明。但是本發明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發明內涵的情況下做類似改進，因此本發明不受下面公開的具體實施的限制。
[0029]一實施方式的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，該釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 Me5(AsO4)3Cl:xSm3+o
[0030]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0031]優選的，X為 0.02。
[0032]這種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0033]上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜(Me5 (AsO4)3Cl:xSm3+)的電致發光光譜(EL)中，在638nm和727nm波長區都有很強的發光峰，這種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜能夠應用于薄膜電致發光器件。
[0034]上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0035]S11、根據 Me5(AsO4)3Cl:xSm3+ 各元素的化學計量比稱取 MeO，MeCl2, As2O5 和 Sm2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材。
[0036]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0037]優選的，X為 0.02。
[0038]Sll中，優選的，將MeO，MeCl2, As2O5和Sm2O3粉體混合均勻在1250°C下燒結制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0039]S12、提供襯底并對襯底進行預處理后，將Sll得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整1.0X KT3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0040]對襯底進行預處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0041]本實施方式中，襯底為ITO (氧化銦錫)玻璃，玻璃層作為基層，ITO層作為導電層。
[0042]步驟S12中，真空腔體的真空度優選為5.0 X 10_4Pa。
[0043]S13、調整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250 °C?750 °C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
[0044]衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:xSm3+。
[0045]其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0046]優選的，X為 0.02。
[0047]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0048]S13中，通過控制脈沖激光沉積的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
[0049]S13中，工作氣體的流量優選為20SCCm，工作氣體的壓強優選為3Pa，靶材與襯底的間距優選為60_，襯底的溫度優選為500°C，脈沖激光的能量優選為150mJ。
[0050]上述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法制備得到的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜可以應用于多種發光器件，下面僅以其應用于薄膜電致發光器件進行簡單介紹。
[0051]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發光層30以及陰極層40。
[0052]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質為氧化銦錫(ΙΤ0)。這樣，基底10和陽極層20形成ITO玻璃。
[0053]發光層30為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(AsO4)3Cl:XSm3+。其中，Me5(AsO4)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素,在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05,Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0054]優選的，X為 0.02。
[0055]陰極層40的材質為銀(Ag)。
[0056]上述薄膜電致發光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0057]步驟S21、提供襯底。
[0058]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0059]襯底為ΙΤ0玻璃，玻璃層作為基底10，ΙΤ0層作為陽極層20。
[0060]步驟S22、在陽極層20上形成發光層30，發光層20為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5 (As04) 3C1:XSm3+，其中，Me5 (As04) 3C1是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且x為
0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0061]形成發光層30的具體可以為:
[0062]根據Me5(As04)3Cl:xSm3+各元素的化學計量比稱取MeO，MeCl2，As205和Sm203粉體并混合均勻在90(TC?130(TC下燒結制成靶材；提供襯底并對襯底進行預處理后，將S11得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整1.0X10_3Pa?
1.0 X l(T5Pa ;調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底的陽極層20上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
[0063]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0064]優選的，x為 0.02。
[0065]優選的，將MeO，MeCl2，As205和Sm203粉體混合均勻在1250 °C下燒結制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0066]對襯底進行預處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0067]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數。
[0068]真空腔體的真空度優選為5.0 X 10_4Pa。
[0069]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0070]本實施方式中，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
[0071]本實施方式中，工作氣體的流量優選為20SCCm，工作氣體的壓強優選為3Pa，靶材與襯底的間距優選為60mm，襯底的溫度優選為500°C，脈沖激光的能量優選為150mJ。
[0072]步驟S23、在發光層30上形成陰極層40。
[0073]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發光層30上形成材質為銀的陰極層40，得到薄膜電致發光器件100。
[0074]下面為具體實施例。
[0075]實施例1
[0076]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.02mmol,選用 MgO, MgCl2, As205 和 Sm203 粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為22min，得到厚度為170nm的化學式為Mg5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0077]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜在638nm和727nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0078]實施例2
[0079]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.05mmoI 選用 MgO,MgCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin，得到厚度為70nm的化學式為Mg5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0080]實施例3
[0081]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.0lmmol 選用 MgO,MgCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為20min，得到厚度為200nm的化學式為Mg5(AsO4)3Cl:0.0lSm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0082]實施例4
[0083]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.02mmol,選用 CaO, CaCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為30min，得到厚度為300nm的化學式為Ca5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0084]實施例5
[0085]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.05mmoI 選用 CaO, CaCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為40min，得到厚度為400nm的化學式為Ca5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0086]實施例6
[0087]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.0lmmol 選用 CaO, CaCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為36min，得到厚度為350nm的化學式為Ca5(AsO4)3Cl:0.0lSm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0088]實施例7
[0089]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.02mmol,選用 SrO, SrCl2, As2O^P Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為38min，得到厚度為400nm的化學式為Sr5(AsO4)3Cl:0.02Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0090]實施例8
[0091]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.05mmol 選用 SrO, SrCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為13min，得到厚度為10nm的化學式為Sr5(AsO4)3Cl:0.05Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0092]實施例9
[0093]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.0lmmol 選用 SrO, SrCl2, As2O5 和 Sm2O3 粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為14min，得到厚度為130nm的化學式為Sr5(AsO4)3Cl:0.0lSm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0094]實施例10
[0095]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.02mmol,選用 BaO, BaCl2, As205 和 Sm203 粉體，經過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為llmin，得到厚度為80nm的化學式為Ba5(As04)3Cl:0.02Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0096]實施例11
[0097]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.05mmol,選用 BaO, BaCl2, As205 和 Sm203 粉體，經過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0 X 10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin，得到厚度為60nm的化學式為Ba5(As04)3Cl:0.05Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件。
[0098]實施例12
[0099]按照摩爾量為9mmol, lmmol, 3mmol, 0.0lmmol,選用 BaO, BaCl2, As205 和 Sm203 粉體，經過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2mm的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為28min，得到厚度為260nm的化學式為Ba5(As04)3Cl:0.01Sm3+的衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發光器件
[0100]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 Me5(As04)3Cl:xSm3+ ； 其中，Me5 (As04) 3C1是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
2.如權利要求1所述的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.一種釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據Me5 (As04) 3C1:xSm3+各元素的化學計量比稱取MeO，MeCl2，As205和Sm203粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ； 提供襯底并對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(As04)3Cl:xSm3+。
4.根據權利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結制成靶材的操作中，溫度為1250°C ； 調整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
5.根據權利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20Sccm，工作氣體的壓強為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60_，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
6.根據權利要求3所述的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜。
7.一種薄膜電致發光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發光層以及陰極層，其特征在于，所述發光層為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為 Me5 (As04) 3C1:xSm3+ ； 其中，Me5 (As04) 3C1是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05, Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
8.一種薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發光層，所述發光層為釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(As04)3Cl:XSm3+，其中，Me5(As04)3Cl是基質，摻雜元素Sm是發光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 As5+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ; 在所述發光層上形成陰極層。
9.根據權利要求8所述的薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，所述發光層的制備包括以下步驟: 根據Me5 (As04) 3C1:xSm3+各元素的化學計量比稱取MeO，MeCl2，As205和Sm203粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到釤摻雜氯砷酸鹽發光薄膜，所述衫摻雜氯砷酸鹽發光薄膜的材料的化學通式為Me5(As04)3Cl:xSm3+。
【文檔編號】H01L33/50GK104277835SQ201310292618
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優先權日:2013年7月12日
【發明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司