無鉛導電膠及其配制方法
【專利摘要】一種無鉛導電膠，以該無鉛導電膠的總重量為100wt%計，包含一重量百分比為0.1～3wt%的無鉛玻璃粉、一重量百分比為20～25wt%的有機媒劑、一無機添加劑，及一平衡量且純度為99.8%以上的鋁粉。該無機添加劑包括重量百分比為0.02～0.6wt%的氧化釩，氧化釩的平均粒徑為0.05～1.0μm。借由將氧化釩作為無機添加劑而非混合于無鉛玻璃粉內，使得該無鉛導電膠在制作太陽能電池之芯片電極的步驟中，能在極短的反應時間內形成致密的氧化物保護膜，使芯片電極符合耐水煮的應用特性需求。本發明亦提供該無鉛導電膠的配制方法。
【專利說明】【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明涉及一種導電膠及其配制方法，特別涉及一種無鉛導電膠及其配制方法。 無鉛導電膠及其配制方法 【背景技術】
[0002] 相較于傳統燃煤、燃氣或核能發電，太陽能電池是利用光發電效應直接將太陽能 轉換為電能，因此不會伴隨產生二氧化碳等溫室效應氣體，并可減少對石化燃料的依賴而 提供安全自主的電力來源。一般而言，在太陽能電池的制程中，會將一含鋁的導電膠（簡 稱鋁膠）涂布于硅芯片上并烘干燒結，形成一鋁-硅層，用以提升太陽能電池之能源轉換效 率。
[0003] 然而，眾所皆知鋁粉遇水極易產生劇烈的氧化反應而釋出氫氣。典型的太陽能電 池燒結過程（Sintering Process)極為快速，最高溫在750-850°C之間，反應時間僅2-10 秒鐘，因此鋁膠中的鋁球顆粒無法完全燒結，僅止于鋁球顆粒間局部連結成鋁電極，因此傳 統太陽能用鋁膠燒結形成硅芯片上之鋁電極，鋁球顆粒因表面缺乏完整的保護膜，導致在 75°C熱水中，鋁元素很快就與水產生激烈反應，釋放出氫氣泡泡，而無法符合10分鐘以上 之耐水煮應用特性需求。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種可以提高耐水煮物性的無鉛導電膠及其配制方法。
[0005] 本發明無鉛導電膠，以該無鉛導電膠的總重量為lOOwt%計，包含一重量百分比為 0. 1?3wt%的無鉛玻璃粉、一重量百分比為20?25wt%的有機媒劑、一無機添加劑，及一平 衡量且純度為99. 8%以上的鋁粉。該無機添加劑包括重量百分比為0. 02?0. 6wt%的氧化 釩，氧化釩的平均粒徑為0. 05?1. 0 μ m。
[0006] 本發明所述的無鉛導電膠，該無鉛玻璃粉的平均粒徑為0. 5?5. 0 μ m。
[0007] 本發明所述的無鉛導電膠，以該無鉛玻璃粉的總重量為lOOwt%計，該無鉛玻璃粉 包括重量百分比為0. 2?4wt%的三氧化二錯、重量百分比為2?12wt%的二氧化娃、重量百 分比為10?16wt%的氧化鋅、重量百分比為6?12wt%的三氧化二硼、重量百分比為0. 1? 3wt%的氧化鋇，及平衡量的三氧化二鉍。
[0008] 本發明所述的無鉛導電膠，該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑，及有機添加 劑。
[0009] 本發明所述的無鉛導電膠，以該有機媒劑的總重量為100wt%計，該有機溶劑包括 重量百分比為5?30wt%的二乙二醇單丁醚、重量百分比為20?45wt%的二乙二醇單丁醚 醋酸酯，及平衡量的松油醇，該有機黏結劑包括重量百分比為1?4wt%的聚乙烯醇縮丁醛 樹脂，及重量百分比為3?6wt%的乙基纖維素，該有機添加劑是由表面活性劑、潤滑劑、增 稠劑、流平劑、穩定劑，或消泡劑中選擇至少一種。
[0010] 本發明所述的無鉛導電膠，該鋁粉的重量百分比為72?78wt%。
[0011] 本發明所述的無鉛導電膠，該鋁粉的平均粒徑為〇. 5?15μπι。
[0012] 本發明所述的無鉛導電膠，該鋁粉的平均粒徑為3?8μπι。
[0013] 本發明之另一目的，即在提供上述無鉛導電膠的配制方法。
[〇〇14] 本發明所述的無鉛導電膠的配置方法包含：
[0015] (a)將該無機添加劑之氧化釩研磨至平均粒徑為0· 05?1. 0 μ m ;
[0016] (b)將制成該無鉛玻璃粉的成分進行大氣熔煉而形成均質的玻璃熔湯，并以水淬 過程得到無鉛玻璃，再研磨至細度為10 μ m以下成為該無鉛玻璃粉；及
[0017] (c)將該無機添加劑、無鉛玻璃粉，及鋁粉均勻分散于該有機媒劑中，先于混拌槽 內攪拌混合形成膠體后，再將膠體均勻分散至細度為25μπι以下，以制得該無鉛導電膠。
[0018] 本發明所述無鉛導電膠的配置方法，該無機添加劑之氧化釩是置入一球磨機中， 再將釔安定化的氧化鋯球置入球磨機以進行球磨，并烘干解碎后獲得平均粒徑為0. 05? 1. Ομπι的氧化釩。
[0019] 本發明的有益效果在于：借由將氧化釩作為無機添加劑而非混合于無鉛玻璃粉 內，使得該無鉛導電膠在制作太陽能電池之芯片電極的步驟中，能在極短的反應時間內形 成致密的氧化物保護膜，使芯片電極符合耐水煮的應用特性需求。 【具體實施方式】
[0020] 下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
[0021] 本發明無鉛導電膠之較佳實施例，以該無鉛導電膠的總重量為100wt%計，該無鉛 導電膠包含一重量百分比為〇. 1?3wt%的無鉛玻璃粉、一重量百分比為20?25wt%的有機 媒劑、一無機添加劑，及一平衡量且純度為99. 8%以上的鋁粉。其中，該無機添加劑包括重 量百分比為0. 02?0. 6wt%的氧化釩（V205)，氧化釩的平均粒徑（D50)為0. 05?1. 0 μ m。 該鋁粉的重量百分比為72?78wt%，且該鋁粉的平均粒徑為0. 5?15 μ m，較佳地，該鋁粉 的平均粒徑為3?8 μ m。
[0022] 該無鉛玻璃粉的平均粒徑為0. 5?5. 0 μ m，且以該無鉛玻璃粉的總重量為lOOwt% 計，該無鉛玻璃粉包括重量百分比為〇. 2?4wt%的三氧化二錯（A1203)、重量百分比為2? 12wt%的二氧化硅（Si0 2)、重量百分比為10?16wt%的氧化鋅（ZnO)、重量百分比為6? 12wt%的三氧化二硼（B20 3)、重量百分比為0. 1?3wt%的氧化鋇（BaO),及平衡量的三氧化 二鉍（Bi203)。
[0023] 該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏結劑，及有機添加劑。以該有機媒劑的總重量 為100wt%計，其中，該有機溶劑包括重量百分比為5?30wt%的二乙二醇單丁醚（Butyl Carbitol，BC)、重量百分比為20?45wt%的二乙二醇單丁醚醋酸酯（Butyl Carbitol Aceta,BCA),及平衡量的松油醇（Terpineol),該有機黏結劑包括重量百分比為1?4wt%的 聚乙烯醇縮丁醛樹脂，及重量百分比為3?6wt%的乙基纖維素，該有機添加劑是由表面活 性劑、潤滑劑、增稠劑、流平劑、穩定劑，或消泡劑中選擇至少一種。
[0024] 以下則說明該無鉛導電膠的配制方法。首先，秤取適當量之氧化釩，置入一球磨機 中，再將釔安定化的氧化鋯球(釔穩定氧化鋯球）置入球磨機，以450?600rpm的轉速進行 2?4小時的球磨，再置入一烘箱以120°C烘干2?4小時，取出后解碎即獲得平均粒徑為 0· 05?1. 0 μ m的氧化鑰；。
[0025] 該無鉛玻璃粉的制備方法，以該無鉛玻璃粉的總重量為100wt%計，秤取3wt%的 三氧化二錯、10wt%的二氧化娃、llwt%的氧化鋅、6wt%的三氧化二硼、0. 5wt%的氧化鋇，及 平衡量的三氧化二鉍，將所述制成上述該無鉛玻璃粉的成分以混拌機混合均勻后，倒入白 金坩堝并放入l〇〇〇°C的高溫爐中進行大氣熔煉，待所有氧化物完全熔化后保持恒溫10分 鐘，確保形成均質的玻璃熔湯，然后將玻璃熔湯倒入水中進行水淬過程，得到無鉛玻璃，再 研磨成該無鉛玻璃粉至平均粒徑為〇. 5?5. 0 μ m。但該無鉛玻璃粉的平均粒徑不以0. 5? 5. Ομπι為限，只要細度為ΙΟμπι以下即可。
[0026] 該有機媒劑的制備方法，以該有機溶劑加上有機黏結劑的總重量為100wt%計，秤 取為25wt%的二乙二醇單丁醚、重量百分比為25wt%的二乙二醇單丁醚醋酸酯、平衡量的松 油醇、2wt%的聚乙烯醇縮丁醛樹脂、4wt%的乙基纖維素，于混拌容器中以85°C進行攪拌，制 得透明、均質的有機媒劑（不含有機添加劑）。
[0027] 接著，依據實驗設計需要，以該無鉛導電膠的總重量為100wt%計，秤取0.02? 0. 6wt%的氧化釩、0. 5?2wt%的無鉛玻璃粉、21?24wt%的有機媒劑（不含有機添加劑）、 0. 5wt%的硬酯酸鋅、0. 5wt%表面活性劑（硬酯酸鋅與表面活性劑為有機添加劑），及一平衡 量且純度為99. 8%以上的鋁粉。將上述成分于混拌槽內均勻攪拌40分鐘以形成膠體后，再 利用三滾筒將膠體均勻分散至細度為25 μ m以下，即制得各種如表一所示之不同配比的無 鉛導電膠。
[0028] 將不同配比之無鉛導電膠以網版印刷方式涂覆于156mmX156mm之多晶娃芯片 (裸片厚度為180?200 μ m，已涂覆有正面銀膠及背面銀膠），經200°C烘干，利用紅外線 高溫爐進行燒結，而完成一芯片電極。在紅外線高溫爐中最高溫度（Peak Temperature)為 800。。。
[0029] 檢測該芯片電極的電性均符合品管規格，并將該芯片電極置于75°C的水中進行 10分鐘以上的耐水煮性測試，觀察其是否有起泡現象。
[0030] 如表一所示，針對耐水煮性測試結果可知，氧化釩的添加明顯改善芯片電極的耐 水煮性，由對照組（未添加氧化釩）的少于1分鐘，提升到超過10分鐘不起泡。但由表一 的結果也可發現，氧化鑰;添加量較多時（〇. 4wt%以上），會有芯片電極彎曲（bowing)程度偏 大的現象。
[0031] 表一
[0032]
【權利要求】
1. 一種無鉛導電膠，其特征在于：以該無鉛導電膠的總重量為lOOwt%計，該無鉛導電 膠包含： 一無鉛玻璃粉，重量百分比為0. 1?3wt% ; 一有機媒劑，重量百分比為20?25wt% ; 一無機添加劑，包括重量百分比為0. 02?0. 6wt%的氧化釩，氧化釩的平均粒徑為 0· 05 ?1. 0 μ m ;及 一平衡量且純度為99. 8%以上的鋁粉。
2. 根據權利要求1所述的無鉛導電膠，其特征在于：該無鉛玻璃粉的平均粒徑為 0· 5 ?5. 0 μ m。
3. 根據權利要求1所述的無鉛導電膠，其特征在于：以該無鉛玻璃粉的總重量為 lOOwt%計，該無鉛玻璃粉包括重量百分比為0. 2?4wt%的三氧化二鋁、重量百分比為2? 12wt%的二氧化硅、重量百分比為10?16wt%的氧化鋅、重量百分比為6?12wt%的三氧化 二硼、重量百分比為0. 1?3wt%的氧化鋇，及平衡量的三氧化二鉍。
4. 根據權利要求1所述的無鉛導電膠，其特征在于：該有機媒劑包括有機溶劑、有機黏 結劑，及有機添加劑。
5. 根據權利要求4所述的無鉛導電膠，其特征在于：以該有機媒劑的總重量為lOOwt% 計，該有機溶劑包括重量百分比為5?30wt%的二乙二醇單丁醚、重量百分比為20?45wt% 的二乙二醇單丁醚醋酸酯，及平衡量的松油醇，該有機黏結劑包括重量百分比為1?4wt% 的聚乙烯醇縮丁醛樹脂，及重量百分比為3?6wt%的乙基纖維素，該有機添加劑是由表面 活性劑、潤滑劑、增稠齊?、流平齊?、穩定劑，或消泡劑中選擇至少一種。
6. 根據權利要求1所述的無鉛導電膠，其特征在于：該鋁粉的重量百分比為72? 78wt%〇
7. 根據權利要求1所述的無鉛導電膠，其特征在于：該鋁粉的平均粒徑為0. 5? 15 μ m。
8. 根據權利要求7所述的無鉛導電膠，其特征在于：該鋁粉的平均粒徑為3?8 μ m。
9. 一種如權利要求1所述的無鉛導電膠的配置方法，其特征在于：該無鉛導電膠的配 置方法包含： (a) 將該無機添加劑之氧化f凡研磨至平均粒徑為0. 05?1. 0 μ m ; (b) 將制成該無鉛玻璃粉的成分進行大氣熔煉而形成均質的玻璃熔湯，并以水淬過程 得到無鉛玻璃，再研磨至細度為10 μ m以下成為該無鉛玻璃粉；及 (c) 將該無機添加劑、無鉛玻璃粉，及鋁粉均勻分散于該有機媒劑中，先于混拌槽內攪 拌混合形成膠體后，再將膠體均勻分散至細度為25 μ m以下，以制得該無鉛導電膠。
10. 根據權利要求9所述的無鉛導電膠的配置方法，其特征在于：該無機添加劑之氧化 釩是置入一球磨機中，再將釔安定化的氧化鋯球置入球磨機以進行球磨，并烘干解碎后獲 得平均粒徑為0. 05?1. 0 μ m的氧化釩。
【文檔編號】H01L31/0224GK104103341SQ201310252593
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2013年6月24日 優先權日:2013年4月12日
【發明者】鐘宏碩, 黃欽麟, 陳榮志, 吳坤陽 申請人:中國鋼鐵股份有限公司