一種釹鐵硼磁體的燒結工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，其目的在于克服現有的釹鐵硼磁體燒結工藝在燒結高溫預燒階段，存在費時而耗能，上層產品長時間處于低真空狀態易使產品矯頑力下降的不足。本發明包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結爐內，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300℃-400℃，保溫0.5-1.5小時進行一次放氣，二次放氣，最后升溫到預定燒結溫度進行恒溫燒結，二次放氣包括兩個階段，第一階段：一次放氣后升溫到800℃，保溫0.5-1小時；第二階段：第一階段結束后再升溫到850℃，保溫1.5-3小時。本發明在保證產品質量的前提下，大大縮短了二次放氣階段的保溫時間，提高了生產效率，節約了生產成本。
【專利說明】一種釹鐵硼磁體的燒結工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及永磁材料生產【技術領域】，特別涉及一種釹鐵硼磁體的燒結工藝。
【背景技術】 [0002]現有的燒結釹鐵硼磁體制造過程中，燒結工藝是在真空狀態下，按一定的升溫速率將溫度升到預定的燒結溫度進行恒溫燒結。針對材料的工藝特點，一般還會設置二個放氣平臺來保證產品在制造過程各階段粉料表面吸附的氣體和混入的有機溶劑的排出，預防產品在燒結過程中的氧化與開裂。其中:一次放氣在300Π00?，主要是排出在制粉和成型過程中混入的有機溶劑和毛坯外部表面吸附氣體；二次放氣在750°C ~820°C，主要是排出毛坯內部的表面吸附氣體；該過程放氣量大，必須合理的設置放氣溫度來避免爐內真空度急劇下降引起的毛坯燒結氧化。因此，在二次放氣階段，為了達到合適的爐內真空度一般都需保溫5飛小時，這樣需要的抽真空時間長、能耗大且上層產品長時間處于低真空狀態易使產品矯頑力下降。
[0003]CN103000363A公開了一種燒結釹鐵硼磁體的分壓燒結方法，在燒結過程中各個放氣段充入一定的惰性氣體Ar，根據坯料放氣速率和真空泵系統排氣速率通過真空度控制來調整爐內Ar氣壓力，使之在不同Ar氣分壓下均勻地放氣進行升溫燒結，但仍保持負壓。但該專利二次放氣仍需要很長時間，費時而耗能，且上層產品長時間處于低真空狀態易使產品矯頑力下降。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有的釹鐵硼磁體燒結工藝在燒結高溫預燒階段，存在費時而耗能，上層產品長時間處于低真空狀態易使產品矯頑力下降的不足，提供一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，在保證產品質量的前提下，大大縮短了二次放氣階段的保溫時間，提高了生產效率，節約了生產成本。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結爐內，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300°C -400°C，保溫0.5-1.5小時進行一次放氣，一次放氣后進行二次放氣，最后升溫到預定燒結溫度進行恒溫燒結，所述二次放氣包括兩個階段，第一階段:一次放氣后升溫到800°C，保溫0.5-1小時；第二階段:第一階段結束后再升溫到850°C，保溫1.5-3小時。
[0006]本發明將二次放氣階段分兩步實施，每步設置特定溫度和保溫時間，可以在不改變爐內真空度的前提下大大減少產品的二次放氣時間，保證產品質量，提高了生產效率，節約了生產成本。
[0007]作為優選，裝載有釹鐵硼磁體的料托在真空燒結爐內由下至上層疊設置，上下相鄰的兩層料托之間架設方鋼預留排氣間隙。上下相鄰的兩層料托之間選擇方鋼進行架設，因為方鋼耐高溫性能好，且價格合適，采用其它材料，要么耐高溫性能好，但價格太高，要么價格便宜但耐高溫性能不佳，導致高溫燒結時容易塌陷。通過架設方鋼預留排氣間隙，這樣放氣效果好，產品雜質排除更徹底，保證了產品質量的穩定。
[0008]作為優選，所述方鋼的厚度在10-20mm。方鋼的厚度在10_20mm，這樣上下相鄰的兩層料托之間的間隙高度即在10-20mm，放氣效果好，產品雜質排除更徹底，保證了產品質量的穩定。上下相鄰的兩層料托之間一般均布3-5根方鋼進行架設。
[0009]作為優選，恒溫燒結后充氬氣風冷或恒溫燒結后自然冷卻到700-750°C再充氬氣風冷。
[0010]本發明的有益效果是:將二次放氣階段分兩步實施，且在產品料托的層與層之間留有間隔，可以在不改變爐內真空度的前提下大大減少產品的二次放氣時間，保證產品質量,提高了生產效率,節約了生產成本。
【具體實施方式】
[0011]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步的具體說明。
[0012]本發明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。
[0013]以性能牌號為N35H、規格為Φ31.3X39.6 (mm)的圓柱燒結釹鐵硼磁性材料為例，分六份以不同的燒結方式進行燒結，然后進行二段回火，最終得到釹鐵硼毛坯產品。
[0014]對比例:
將第一份燒結釹鐵硼磁性材料以常規真空燒結方式進行燒結，將產品裝入真空燒結爐后，使用抽真空機組抽真空到0.5Pa后升溫到300°C保溫I小時進行一次放氣；一次放氣后升溫到800°C保溫6小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0015]一段回火:在900°C保溫2小時20分鐘；二段回火:在510°C保溫3.5小時；風冷至80°C出爐得到燒結釹鐵硼磁性材料毛坯。
[0016]檢測結果:Br:11.95-12.19 ；Hcj:17.13-17.56 ； (BH)max:33.86-35.73 ；氧化:
1.05% ;內裂:3.66%ο
[0017]實施例1:
將第二份燒結釹鐵硼磁性材料以本發明燒結工藝方式進行燒結，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設IOmm的方鋼(IOmmX IOmmX IOmm);入爐后使用抽真空機組抽真空到
0.5Pa (燒結過程中一直維持這一真空度)后升溫到300°C保溫0.5小時進行一次放氣；將二次放氣階段設置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫3.0小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0018]按照對比例的回火方式得到燒結釹鐵硼毛坯。
[0019]檢測結果:Br:11.90-12.11 ；Hcj:17.52-17.94 ； (BH)max:33.86-34.42 ；氧化:
0.80% ;內裂:2.53%。
[0020]實施例2:
將第三份燒結釹鐵硼磁性材料以本發明燒結工藝方式進行燒結，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設20mm的方鋼(20mmX 20mmX 20mm);入爐后使用抽真空機組抽真空到0.09Pa (燒結過程中一直維持這一真空度)后升溫到300°C保溫I小時進行一次放氣；將二次放氣階段設置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫3.0小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后，自然冷卻到700-750°C再充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0021]按照對比例的回火方式得到燒結釹鐵硼毛坯。
[0022]檢測結果:Br:11.92-12.06 ；Hcj:17.73-18.20 ； (BH)max:34.52-35.01 ；氧化:
0.55% ;內裂:2.67%。
[0023]實施例3:
將第四份燒結釹鐵硼磁性材料以新型燒結工藝方式進行燒結，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機組抽真空到0.09Pa(燒結過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫0.5小時進行一次放氣；將二次放氣階段設置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫
2.5小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0024]按照對比例的回火方式得到燒結釹鐵硼毛坯。
[0025]檢測結果:Br:11.96-12.14 ；Hcj:17.83-18.28 ； (BH)max:34.64-35.58 ;氧化:0% ;內裂 1.62%。
[0026]實施例4:
將第五份燒結釹鐵硼磁性材料以新型燒結工藝方式進行燒結，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機組抽真空到0.09Pa(燒結過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫1.5小時進行一次放氣；將二次放氣階段設置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫I小時再升溫到850°C保溫1.5小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0027]按照對比例的回火方式得到燒結釹鐵硼毛坯。
[0028]檢測結果:Br:12.01-12.14 ；Hcj:18.31-18.57 ； (BH)max:34.92-35.51 ；氧化:0% ;內裂 1.04%ο
[0029]實施例5:
將第六份燒結釹鐵硼磁性材料以新型燒結工藝方式進行燒結，裝爐過程中料托與料托的層次之間架設20mm的方鋼；入爐后使用抽真空機組抽真空到0.05Pa(燒結過程中一直維持這一真空度)后升溫到400°C保溫1.0小時進行一次放氣；將二次放氣階段設置為800°C和850°C二段放氣平臺，一次放氣保溫后升溫到800°C保溫0.5小時再升溫到850°C保溫
1.5小時，然后升溫到1085°C進行恒溫燒結3.5小時后充氬氣并啟風機冷卻至80°C。
[0030]按照對比例的回火方式得到燒結釹鐵硼毛坯。
[0031]檢測結果:Br:11.98-12.07 ；Hcj:18.12-18.48 ； (BH)max:34.73-35.33 ；氧化:0% ;內裂 1.32%。
[0032]對上述對比例和實施例得到的產品進行性能檢測，其中氧化與內裂由外觀判斷，按半成品檢分作業標準進行目測全檢統計，磁性能檢測按企業燒結產品取樣標準進行取樣測試。
[0033]以上檢測結果歸納列于下表:
【權利要求】
1.一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，包括將釹鐵硼磁體裝載在料托上后放入真空燒結爐內，抽真空到0.5-0.05Pa后，升溫到300°C -400°C，保溫0.5-1.5小時進行一次放氣，一次放氣后進行二次放氣，最后升溫到預定燒結溫度進行恒溫燒結，其特征在于:所述二次放氣包括兩個階段，第一階段:一次放氣后升溫到800°C，保溫0.5-1小時；第二階段:第一階段結束后再升溫到850°C，保溫1.5-3小時。
2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，其特征在于:裝載有釹鐵硼磁體的料托在真空燒結爐內由下至上層疊設置，上下相鄰的兩層料托之間架設方鋼預留排氣間隙。
3.根據權利要求2所述的一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，其特征在于:所述方鋼的厚度在 10_20mm。
4.根據權利要求1或2或3所述的一種釹鐵硼磁體的燒結工藝，其特征在于:恒溫燒結后充氬氣風冷或恒溫燒結后自然冷卻到700-750°C再充氬氣風冷。
【文檔編號】H01F1/057GK103578734SQ201310236083
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年6月14日 優先權日:2013年6月14日
【發明者】李潤鋒, 吳宇飛, 王軍強 申請人:浙江東陽東磁有限公司