一種稀土永磁體的制備方法

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一種稀土永磁體的制備方法
【專利摘要】一種稀土永磁體的制備方法，其包括：不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序、滲透材料涂覆工序及熱處理工序。不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序是指經過配料-合金熔煉-粉碎制粉-成型-燒結工序制成毛坯磁體。滲透材料涂覆工序包括滲透材料粉末的制備、將滲透材料粉末制備成涂覆溶液、及在涂覆溶液中對毛坯磁體進行涂覆等工序。本發明采用稀土金屬間化合物作為擴散材料，其相和成份比較穩定，且易于破碎；稀土金屬間化合物的成相元素范圍寬，可以根據磁體性能需要調整形成稀土金屬間化合物的成份。發明可以改善晶界的邊界特征及其與主相晶粒的相互作用，提高燒結釹鐵硼磁體的內稟矯頑力，而剩磁和最大磁能積減小量很少。
【專利說明】【技術領域】
[〇〇〇1] 本發明涉及一種稀土永磁體的制備方法，特別是一種可以提高燒結釹鐵硼磁體內稟矯頑力H。」的制造方法，尤其指提高燒結釹鐵硼磁體半成品內稟矯頑力的方法。一種稀土永磁體的制備方法【背景技術】
[0002] 稀土永磁材料是以不同的稀土元素和過渡族金屬元素（Fe，Co, Ni等）組成的金屬間化合物為主相的永磁材料。自I960年代被發明以來，稀土永磁材料的發展十分迅速，已經在許多領域里得到了廣泛的應用，成為當代新技術的重要基礎功能材料，特別是在永磁電機領域發揮了不可替代的作用。如今稀土永磁電機已經覆蓋了步進電機、無刷電機、伺服電機和直線電機等主要類型，并廣泛應用于計算機、打印機、家用電器、空調壓縮機、汽車助力轉向電機、混合動力或純電動汽車驅動電機/發電機、汽車啟動電機、地面軍用電機、航空電機等重要領域。
[0003] 以鐵為基本成分、具有高矯頑力和高磁能積的高性能燒結釹鐵硼磁體，是近三十年來得到迅速發展的一種稀土永磁材料。釹鐵硼稀土永磁材料應用于各種電機，可以明顯提高電機的性能，減輕電機重量，減小電機外型尺寸，且可以獲得高效的節能效果。例如，10kW普通永磁發電機采用鐵氧體，發電機重量為220kg ;而相同功率的稀土永磁發電機重量僅為92kg。稀土永磁電機的平均節電率高達10%，某些專用電機節電率甚至高達 15 % -20 %，如德國西門子研制的1095kW、230rpm六極永磁同步電動機，與過去使用的直流電動機相比，體積減少60%左右，總損耗降低20%。欽鐵砸的1?性能價格比也使其成為制造效能高、體積小、重量輕的磁性功能器件的理想材料。除了在計算機、打印機、移動電話、家用電器、醫療器械等方面的廣泛應用外，汽車中的發電機、電動機和音響系統的應用也已經日趨成熟，這將極大地拉動釹鐵硼產業的發展，各種用途的新型稀土永磁電機將進入了一個嶄新的發展階段。目前，稀土永磁電機已經成為釹鐵硼磁體最大的應用領域，約占磁體總產量的70%。
[0004] 目前，燒結釹鐵硼最大磁能積的實驗室水平已經非常接近理論極限值，約為93%。但其內稟矯頑力則遠遠低于理論極限值，即使采用非常極端的手段也不過25%左右，而高內稟矯頑力是上述新應用的最基本要求。如何充分發揮釹鐵硼主相的內在特性，提高燒結釹鐵硼的內稟矯頑力，是當前熱點研究的問題。在熔煉過程中加入鏑Dy和或鋱Tb等重稀土元素，使其部分置換磁體中的釹Nd以提高燒結NdFeB磁體的矯頑力，是一種眾所周知的有效方法。因為Dy 2Fe14B或Td2Fe14B具有比Nd2Fe 14B更高的磁晶各向異性場，也就是有可能獲得更大的內稟矯頑力，Dy或Tb部分取代主相Nd2Fe 14B中的Nd后生成的（Nd，Dy) 2Fe14B或 (Nd，Tb)2Fe14B的磁晶各向異性場比Nd 2Fe14B大，因而可以明顯提高燒結磁體的矯頑力。但是，這種元素取代帶來的不利后果，就是顯著降低磁體的飽和磁化強度，因此磁體的剩磁4 和最大磁能積（BH) max都會明顯降低，因為在（Nd，Dy)2Fe14B或（Nd，Tb)2Fe 14B主相中Nd與 Fe的磁矩同向平行排列，兩者的磁矩是增強性疊加；而Dy和Tb的磁矩與Fe磁矩反向平行排列，部分抵消主相的總磁矩。另外，相對于Nd而言含Dy和Tb的稀土礦儲量稀少且分布很不均勻，Dy和Tb單價遠高于Nd,這種取代會造成磁體成本的增加。近期,一些新的工藝被用來提高燒結釹鐵硼磁體的內稟矯頑力，如CN101845637A專利中所提到的，采用將磁體浸泡于重稀土 Dy或Tb的氧化物或氟化物的酸性溶劑中一定時間，在Ar氣保護下進行熱處理，可以提高H。」值。在CN101517670A的專利申請中，用含Dy或Tb的金屬粉末，其金屬粉末中含有Ni或Co,且實施例中每種粉末必須含有B，而且必須有三個步驟：先將磁體表面涂覆粘接層，再將附有粘接層的磁體在金屬粉末中攪拌或沖擊以吸附金屬粉末，最后進行熱擴散處理，依靠此種方法來提高H#
[0005] 以上方法可以在一定程度上提高H。」，且其粉末和磁體的表面狀態會非常敏感地影響到H。」的提升效果，但以上專利等都沒有對磁體的狀態及粉末的制備提出具體要求。眾所周知，如果靠擴散法來使Dy或Tb的化合物擴散到磁體中，對粉末的活性及表面狀態沒有特別要求的話，是非常難保證重稀土可以擴散到磁體中，且也難以保證擴散過程的可重復性及工藝穩定性，難以工業化制備確實穩定提高H。」的磁體。
【發明內容】

[0006] 理論上純Nd2Fe14B金屬間化合物的最大磁能積為64MG0e，而實際情況下為了獲得 1?的內票矯頑力H。」，在具有Nd2Fe14B晶體結構的主相晶粒邊界上必須有富稀土相的存在，并且工藝過程還會導致磁體與理想狀況偏離的各種因素，如孔隙、雜質、晶粒取向度等。通過對燒結磁體工藝廣泛研究，認為燒結Nd-Fe-B磁體的最大磁能積正比于磁體剩磁4的平方，而下列關系式可以表述4與各影響因素的關系：
[0007] Br= (Is · β ) · ( P / P 0) · (1-α ) · f
[0008] 其中Is=4 π Ms為主相的飽和磁極化強度，β為Is的溫度影響因子，ρ / ρ。為相對密度，α為非磁性相的體積百分比，f為取向度因子。
[0009] NdFeB燒結磁體的內稟矯頑力Hcj表示如下：
[0010] HCJ.=CHa-NIs
[0011] 其中Ha為主相的磁晶各向異性場，C取決于主相晶粒與其界面晶粒之間的相互作用，N是有效退磁因子，C和N敏感地依賴于燒結磁體的晶粒尺寸及其分布，以及相鄰晶粒間的取向特征和邊界特征。
[0012] 按目前的工藝，一般磁體在調整配方和工藝路線后，磁體的4和!^_基本就確定了。根據燒結釹鐵硼H。」的以上關系式，內稟矯頑力H。」除了依賴于主相的磁晶各向異性場 Ha，還依賴于主相晶粒與其界面晶粒之間的相互作用，以及相鄰晶粒間的邊界特征。
[0013] 本發明的目的就是通過晶界擴散法，通過改善晶界的邊界特征及其與主相晶粒的相互作用，同時提高主相晶粒表面層的磁晶各向異性場，進而提高燒結釹鐵硼磁體的內稟矯頑力Hg，而對剩磁4和最大磁能積（ΒΗ)_影響很小。
[0014] 本發明的一種稀土永磁體的制備方法，其特征在于，所述方法包括：不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序、滲透材料涂覆工序及熱處理工序。
[0015] 本發明所述的不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序是指經過配料-合金熔煉-粉碎制粉-成型-燒結工序制成毛坯磁體。
[0016] 本發明所述的滲透材料涂覆工序包括滲透材料粉末的制備、將滲透材料粉末制備成涂覆溶液、及在涂覆溶液中對毛坯磁體進行涂覆等工序。
[0017] 本發明所述的滲透材料粉末的制備工序包括：
[0018] (1)按比例進行配料；
[0019] (2)熔煉合金；
[0020] (3)將上述合金進行中破碎；
[0021] (4)將上述中破碎后的粉末進行細粉碎。
[0022] 本發明所述的熱處理工序為二次熱處理，所述二次熱處理包括：
[0023] (1)將被浸泡涂覆后的毛坯磁體放入料盒后送入真空燒結爐中抽真空，在真空度達到10_ 2Pa時升溫到820?1050°C并保溫1?8小時，然后充氬氣冷卻到100°C以下；
[0024] (2)停止冷卻并抽真空到l(T2Pa，再開始加熱到450°C?620°C，保溫1?5小時后停止加熱；然后向燒結爐充入Ar氣，使燒結爐冷卻到80°C以下。
[0025] 本發明采用稀土金屬間化合物作為晶界擴散的材料，其優點在于：稀土金屬間化合物的相和成份比較穩定，且易于破碎，容易將其制備成微粉；稀土金屬間化合物的成相元素范圍寬，可以根據磁體性能需要調整形成稀土金屬間化合物的成份。通過本發明的晶界擴散滲透法，可以改善晶界的邊界特征及其與主相晶粒的相互作用，提高燒結釹鐵硼磁體的內稟矯頑力1，而剩磁4和最大磁能積（BH)_所受影響很小，減小量很少。本發明是在基本保持磁體的剩磁和最大磁能積、并使用極少量重稀土 Dy和或Tb的前提下，即可顯著提高磁體H。」的一種工藝。【具體實施方式】
[0026] 首先按照常規工序但不包括回火處理步驟制備燒結釹鐵硼毛坯磁體，即經過配料-合金熔煉-粉碎制粉-成型-燒結工序制備出毛坯磁體，該磁體只經過燒結但未經過回火處理(也可稱做回火熱處理)。本發明釹鐵硼毛坯磁體為燒結后未經過回火處理的磁體，所述磁體的氧含量小于等于4000ppm，磁體取向方向的厚度小于等于10mm。
[0027] 隨后制備滲透材料粉末，或稱為涂覆粉末，本發明涂覆粉末的制備方法如下：
[0028] (1)按比例進行配料：本發明的滲透材料為R-T合金或金屬間化合物，其中R為稀土元素，T為過渡族金屬元素和其他金屬元素。該R-T合金或金屬間化合物具有MgCu 2、 PuNi3、Th2Zh17或Th2Ni 17晶體結構的一種或一種以上。配料成份：稀土元素 R的含量不低于總重量的50wt% (重量百分比)，且Dy+Tb的含量（Dy與Tb的含量之和）不低于總重量的 10wt% ;余量T為Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo或W等過渡族金屬元素以及Ga、Cu、Zn或 Sn等金屬元素中的一種或一種以上，且Fe與Co的含量之和不大于總重量的45wt%。
[0029] (2)隨后將配好的料放入真空中頻感應爐中進行熔煉，并澆鑄得到厚度為0. 6? 20mm的板狀鋼錠，所述鋼錠氧含量不大于300ppm;或采用速凝薄片（strip casting)工藝，將配好的料放入真空中頻感應爐中進行熔煉后，甩帶得到厚度為0. 1?0. 6mm的薄片，所述薄片的氧含量不大于200ppm。
[0030] (3)將上述鋼錠或薄片采用氫化工藝進行中破碎粉，且氫化過程只進行吸氫破碎后，粉末的平均粒度為〇· 5mm?1. 0mm，氫含量彡在2000ppm ;
[0031] (4)將上述中破碎后的粉末在采用惰性氣體保護的氣流磨中破碎成為平均粒度 2?6微米的微粉；
[0032] (5)將上述微粉在惰性氣體保護下進行儲存。
[0033] 制備涂覆溶液：將滲透材料粉末與醇類按不低于0.5:1的重量比配制，可以在液體中添加分散劑，分散劑的量為所配醇類的體積百分比〇?1%，，并充分攪拌，所述醇類優選為在溫度低于800?1000°C時可以完全揮發且沒有殘余。
[〇〇34] 毛坯清洗：將前述制備的毛坯磁體在進行涂覆前進行表面清洗，并使用體積濃度小于5%的硝酸進行酸洗，再用純水漂洗去除殘余酸液，清洗潔凈的毛坯磁體要在惰性氣體的保護下存放。
[0035] 涂覆：本發明的涂覆工序為將所述毛坯磁體在涂覆溶液中浸泡并進行攪拌，浸入時間至少大于一分鐘，將浸泡涂覆完成后的毛坯磁體放入加蓋的密閉料盒中。料盒的材質為鐵質如不鎊鋼，45號鋼等，Ta，W，Mo等耐熱金屬材質；或者為石墨材質。
[0036] 熱處理：通過熱處理將涂覆在毛坯磁體表面的滲透材料滲透進毛坯磁體中，以改善晶界的邊界特征及其與主相晶粒的相互作用。本發明晶界擴散處理工藝采用二次熱處理工藝：
[0037] (1)將裝有被浸泡涂覆的毛坯磁體的料盒放入真空燒結爐中抽真空，在真空度達至lj l(T2Pa時升溫到820?1050°C并保溫1?8小時，然后充氬氣冷卻到100°C以下；
[0038] (2)停止冷卻并抽真空到l(T2Pa，再開始加熱到450°C?620°C，保溫1?5小時后停止加熱；隨即向燒結爐充入Ar氣，使燒結爐冷卻到80°C以下。
[0039] 作為參照對比，將前述未經過回火處理步驟獲得的毛坯磁體不經過滲透材料涂覆工序處理直接在真空（真空度最低5*10_中 &)或氣體保護氣氛下進行兩次熱處理工藝：
[0040] (1)第一次回火為將真空燒內溫度升至820°C?1050°C，保溫1?8小時，隨后充入氬氣使燒結爐內溫度下降到100°c以下；
[0041] (2)第二次回火為將真空燒內溫度升至450°C?620°C，保溫1?5小時，然后向燒結爐內充入氬氣，使燒結爐內溫度下降到80°C以下。
[0042] 通過比較采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體，即毛坯磁體經滲透材料涂覆后再進行熱處理所獲得的磁體與毛坯磁體未經滲透材料涂覆而直接進行熱處理（以下稱常規熱處理）所獲得的磁體相比較具有如下特點：
[〇〇43] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體的密度與常規熱處理所獲磁體的密度相比，在20°C下測量，密度的變化率不大于0. 13%。所述變化率為：（密度密度胃 s_l)的絕對值。密度測量采用排水法測量。
[0044] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體的居里溫度T。與常規熱處理所獲磁體的居里溫度T。相比，在20°C下測量，居里溫度的變化不大于3° C至4° C，或不大于3° C 或4° C。所述變化為：（居里溫度居里溫度胃^的絕對值。居里溫度測量采用振動樣品磁強計，在300奧斯特（0e)的外加磁場下測量磁化強度隨溫度的變化曲線（Μ-T曲線)，以確定所述磁體的居里溫度T。。
[0045] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體的內稟矯頑力Hej與常規熱處理所獲磁體的內稟矯頑力H。」相比，在20°C下測量，增大至少1. OkOe?5. OkOe，或增大至少 1. 0k0e、3. 0k0e、或 5. 0k0e。
[0046] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體的剩磁&與常規熱處理所獲磁體的剩磁4相比，在20°C下測量，降低不大于0. 2kGs至0. 5kGs，或降低不大于0. 5kGs、0. 3kGs 或0·2kGs。
[0047] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體的最大磁能積（BH)max與常規熱處理所獲磁體的最大磁能積（BH) max相比，在20°C下測量，降低不大于1. 5MG0e至3. 5MG0e，或降低不大于 3. 5MG0e、2. OMGOe 或 1. 5MG0e。
[0048] 內稟矯頑力Hcj、剩磁Br、最大磁能積（ΒΗ)_通過測量磁體的B-H退磁曲線獲得。測量樣品的尺寸為直徑1〇_高1〇_，樣品的高度方向垂直于取向方向，在溫度20°C下測量樣品的B-H退磁曲線。
[〇〇49] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體與常規熱處理所獲磁體相比，在 20° C?120° C溫度之間，其剩磁4的溫度系數變化的絕對值< 0. 011。所述變化的絕對值為：(剩磁4的溫度系數#M-剩磁4的溫度系數_)的絕對值。
[0050] 采用本發明的晶界擴散處理工藝所獲得磁體與常規熱處理所獲磁體相比，在 20° C?120° C溫度之間，其內稟矯頑力H。」的溫度系數變化的絕對值彡0. 100,所述變化的絕對值為：（內稟矯頑力H。』的溫度系數本-內稟矯頑力H。』的溫度系數常規）的絕對值。
[0051] 剩磁及矯頑力的溫度系數的測量方法：首先在20°C下測量磁體的B-H曲線，得到 BJTJ及teg的值，然后再測出120°C下磁體的4(1〇及ι(τ)，使用如下公式進行計算，得到剩磁及矯頑力的溫度系數；
【權利要求】
1. 一種稀土永磁體的制備方法，其特征在于，所述方法包括：不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序、滲透材料涂覆工序及熱處理工序。
2. 如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述不包括回火處理步驟的毛坯磁體制備工序是指毛坯磁體經過配料-合金熔煉-粉碎制粉-成型-燒結工序制成。
3. 如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述滲透材料涂覆工序包括滲透材料粉末的制備、將滲透材料粉末制備成涂覆溶液、及在涂覆溶液中對毛坯磁體進行涂覆等工序。
4. 如權利要求3所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述滲透材料粉末的制備工序包括： (1) 按比例進行配料； (2) 熔煉合金； (3) 將上述合金進行中破碎； (4) 將上述中破碎后的粉末進行細粉碎。
5. 如權利要求4所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述熔煉合金為將配好的料放入真空中頻感應爐中進行熔煉和澆鑄，或采用速凝薄片工藝進行熔煉和甩片。
6. 如權利要求4所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述中破碎為將熔煉好的合金采用氫破碎工藝進行中破碎。
7. 如權利要求4所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述細粉碎為將中破碎后的粉末在采用惰性氣體保護的氣流磨中破碎成平均粒度2?6微米的微粉。
8. 如權利要求4所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述細粉碎后的微粉在惰性氣體保護下進行儲存。
9. 如權利要求5所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述澆鑄熔煉得到的板狀鋼錠厚度為〇· 6?20mm。
10. 如權利要求5所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述澆鑄熔煉得到的板狀鋼錠的氧含量彡300ppm。
11. 如權利要求5所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述采用速凝薄片工藝得到的薄片厚度為〇· 1?〇· 6mm。
12. 如權利要求5所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述采用速凝薄片工藝得到的薄片的氧含量彡200ppm。
13. 如權利要求6所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述中破碎采用的氫化工藝只進行吸氫破碎過程。
14. 如權利要求6所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述中破碎后的粉末的平均粒度為0· 5mm?1. 0mm，氧含量> 2000ppm。
15. 如權利要求3所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述涂覆溶液的制備工序為將滲透材料粉末與醇類按不小于〇. 5:1的重量比配制。
16. 如權利要求15所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述醇類中可以添加分散劑，分散劑添加量為所用醇類的0?1%重量百分比。
17. 如權利要求15所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述醇類在低于 800?1000°C時可以完全揮發，并不留殘余。
18. 如權利要求3所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述涂覆工序為將毛坯磁體制備工序制備的毛坯磁體在涂覆溶液中浸泡并進行攪拌，浸入時間至少大于一分鐘。
19. 如權利要求18所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述毛坯磁體在進行涂覆前要進行表面清洗，使用體積濃度小于5%硝酸進行酸洗，再用純水漂洗去處殘余酸液。
20. 如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述熱處理工序為二次熱處理。
21. 如權利要求20所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述二次熱處理包括： (1) 將經浸泡涂覆后的毛坯磁體放入料盒內送入真空燒結爐中熱處理，在真空度達到 l(T2Pa時升溫到820?1050°C并保溫1?8小時，然后充氬氣冷卻到100°C以下； (2) 停止冷卻并抽真空到10_2Pa，再開始加熱到450°C?620°C，保溫1?5小時后停止加熱，然后向燒結爐充入Ar氣，使燒結爐冷卻到80°C以下。
22. 如權利要求20所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述裝有浸泡涂覆后毛坯磁體的料盒為加蓋的密閉料盒。
23. 如權利要求20所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述料盒的材質為鐵質材料，如不銹鋼，45號鋼等。
24. 如權利要求20所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述料盒的材質為耐熱材質，如Ta，W，Mo等耐熱金屬材質，或石墨材質。
25. 如權利要求1所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述滲透材料涂覆工序中使用的滲透材料為R-T合金或金屬間化合物，其中R為稀土元素，T為過渡族金屬元素和其它金屬元素。
26. 如權利要求25所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述R-T合金或金屬間化合物具有MgCw、PuNi3、Th 2Zh17或Th2Ni 17晶體結構中的一種或一種以上。
27. 如權利要求25或26所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述R-T合金或金屬間化合物中稀土元素 R的含量不低于R-T總重量的50wt%，且其中元素 Dy與Tb的含量之和不低于總重量的l〇wt%。
28. 如權利要求25或26所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述T為Fe、Co、 Ni、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo或W等過渡族金屬元素及Ga、Cu、Zn或Sn金屬元素中的一種或一種以上，其中元素 Fe與Co的含量之和不高于R-T總重量的45wt%。
29. 如權利要求1或2所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述毛坯磁體的主相具有Nd2Fe14B四方晶體結構，其成份由R-T-B構成，其中R為稀土元素 Nd、Pr、La、Ce、Dy、 Tb、Ho、Gd、Lu或Y中的至少一種，T為過渡族金屬Fe和Co、Cu、Ti、Cr、Zn、Ni中的至少一種。
30. 如權利要求1或2所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述毛坯磁體的氧含量< 4000ppm。
31. 如權利要求1或2所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述毛坯磁體取向方向的厚度彡l〇mm。
32. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的密度與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的密度相比，變化率不大于0. 13%。
33. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的主相與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的主相相同，均具有 Nd2Fe14B晶體結構，兩者晶格常數的變化率不大于0. 11%。
34. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的居里溫度T。與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的居里溫度 T。相比，變化不大于4°C。
35. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的居里溫度T。與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的居里溫度 T。相比，變化不大于3°C。
36. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的內稟矯頑力Hg與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的內稟矯頑力H。」相比，增大至少1. OkOe。
37. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的內稟矯頑力Hg與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的內稟矯頑力H。」相比，增大至少3. OkOe。
38. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的內稟矯頑力Hg與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的內稟矯頑力H。」相比，增大至少5. OkOe。
39. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的剩磁4與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的剩磁&相比，降低不大于〇. 5kGs。
40. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的剩磁4與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的剩磁&相比，降低不大于〇. 3kGs。
41. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的剩磁4與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的剩磁&相比，降低不大于〇. 2kGs。
42. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的最大磁能積（BH) _與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的最大磁能積（BH) max相比，降低不大于3. 5MG0e。
43. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的最大磁能積（BH) _與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的最大磁能積（BH) max相比，降低不大于2. OMGOe。
44. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的最大磁能積（BH) _與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的最大磁能積（BH) max相比，降低不大于1. 5MG0e。
45. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備的磁體在20° C?120° C溫度之間的剩磁&溫度系數與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體在相同溫度范圍內的剩磁4溫度系數相比，剩磁&溫度系數變化的絕對值< 0. 011。
46. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備的磁體在20° C?120° C溫度之間的內稟矯頑力H。」溫度系數與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體在相同溫度范圍內的內稟矯頑力H。」溫度系數相比，內稟矯頑力H。」溫度系數變化的絕對值<0· 100。
47. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的直徑1〇_高1〇_的樣品在130°C環境溫度，95%相對濕度，2. 6大氣壓下放置 240小時后，失重的絕對值不大于3. 5mg/cm2。
48. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的直徑1〇_高1〇_的樣品在130°C環境溫度，95%相對濕度，2. 6大氣壓下放置 240小時后，失重的絕對值不大于2. 5mg/cm2。
49. 如權利要求1至31任一權利要求所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：其所制備磁體的直徑l〇mm高10mm的樣品在130°C環境溫度，95%相對濕度，2. 6大氣壓下放置240小時后，失重與不包括滲透材料涂覆工序的制備方法所制備磁體的失重變化的絕對值不大于〇· 2mg/cm2。
50. 如權利要求19所述的稀土永磁體的制備方法，其特征在于：所述清洗潔凈的毛坯磁體要在惰性氣體的保護下存放。
【文檔編號】H01F41/02GK104112580SQ201310130553
【公開日】2014年10月22日申請日期:2013年4月16日優先權日:2013年4月16日
【發明者】趙玉剛, 胡伯平, 張瑾, 陳國安, 饒曉雷, 鈕萼, 陳治安, 賈敬東, 金國順申請人:北京中科三環高技術股份有限公司, 三環瓦克華（北京）磁性器件有限公司

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