專利名稱：一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法
技術領域：
本發明屬于半導體制造技術領域，尤其涉及一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法。
背景技術：
石墨烯材料是一種碳基二維晶體，是目前已知最輕最薄的材料，單層僅原子厚度，它具有極其優異的物理化學性質，利用其極高的載流子遷移率(理論估計超過SXlO5Cm2W1s'是硅的數百倍)，可以制成超高速電子器件；利用超強的機械性能(楊氏模量約IO3GPa),可以研制超輕超強度的復合材料；利用其極高的比表面積和極好的氣敏特性，可以研制高靈敏度的氣敏探測器；利用其極高的透明性和柔韌性，可以制備高柔韌性的透明電極；最奇特的是它具有半整數量子霍爾效應和室溫量子霍爾效應，是絕佳的理論物理研究素材。因此，石墨烯無論在基礎研究還是微電子、光電子、材料和生物等多個領域具有極大的應用潛力。
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盡管石墨烯具有如此優異的性質，但是目前制備高質量石墨烯仍然存在很多亟待解決的關鍵問題，例如層數可控性不高、均勻性差、受襯底影響晶體尺寸不大、缺陷高等等，嚴重影響了石墨烯的各項性能指標。國際上最新報道，過渡族金屬化學氣相沉積(CVD)技術制備的石墨烯載流子遷移率僅有20001000(311^-1^,碳化硅(SiC)襯底熱解技術制備的石墨烯遷移率也只有ZOOOOcn^—1^左右且均勻性很差，遠遠低于理論。因此，對于理論物理和基礎研究甚至應用基礎研究的學者來說，性能最優良的、最可靠的還是微機械剝離技術制備的石墨烯。目前廣泛采用的微機械剝離就是利用高定向熱解石墨(HOPG)的層間作用力較小的特性，使用膠帶反復撕裂，最終獲得小片石墨烯的技術。一般采用這種方法獲得的石墨烯基本保持完美晶格，在自支撐的情況下，實驗測得其載流子遷移率接近IO5Cm2V-1S'遺憾的是，這種方法獲得的石墨烯面積往往不超過100 ym2。而且，由于手工撕裂膠帶施力不均，對所得石墨烯的面積大小無法進行有效控制，并且，由于使用膠帶剝離，會不可避免地在石墨烯表面留下殘膠，影響石墨烯材料的潔凈度，增加后續工序的復雜性，降低石墨烯器件的可靠性。因此，必須研究高效制備高質量石墨烯的新技術，推動石墨烯的基礎研究和應用研究。
發明內容
本發明提供了一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，旨在解決目前廣泛采用的獲得小片石墨烯的微機械剝離方法，所獲得的石墨烯面積往往不超過lOOym2，由于手工撕裂膠帶施力不均，對所得石墨烯的面積大小無法進行有效控制，并且由于使用膠帶剝離，會不可避免地在石墨烯表面留下殘膠，影響石墨烯材料的潔凈度，增加后續工序復雜性，降低石墨烯器件可靠性的問題。本發明的目的在于提供一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，該方法將高定向熱解石墨固定在上下兩個基片之間，利用超聲波對石墨烯進行橫向振動，使石墨層間通過范德瓦爾斯力形成的鍵斷裂，分離出石墨烯。進一步，該方法通過調節超聲波的功率、振動時間及溫度提高石墨烯的剝離效率和產品質量。進一步，該方法的具體實現步驟為步驟一，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；步驟二，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中；步驟三，啟動超聲波發生器，進行橫向振動；步驟四，將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；步驟五，重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯；步驟六，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。進一步，在步驟二中，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中時，調節超聲波的功率0.1 2X105J、時間I 50min、溫度1(T40°C。進一步，該方法所獲得的高定向熱解石墨(HOPG)自下而上依次為下基片、雙面膠帶、HOPG、雙面膠帶、上基片。本發明公開了一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器,浸于去離子水中，調節超聲 波的功率0. 1 2X105J、時間f50min、溫度1(T40°C;啟動超聲波發生器，進行橫向振動；將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯；用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分，該方法利用超聲波破壞石墨層之間的鍵以剝離出石墨烯，均勻性好、效率高，有效避免了手工剝離法膠帶殘膠的影響，具有較強的推廣與應用價值。
圖1是本發明實施例提供的超聲波輔助剝離石墨烯的方法的實現流程圖；圖2是本發明實施例提供的超聲波輔助剝離石墨烯時的結構示意圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定發明。圖1為本發明實施例提供的超聲波輔助剝離石墨烯的方法的實現流程。本發明的目的在于提供一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，該方法將高定向熱解石墨固定在上下兩個基片之間，利用超聲波對石墨烯進行橫向振動，使石墨層間通過范德瓦爾斯力形成的鍵斷裂，分離出石墨烯。在本發明實施例中，該方法通過調節超聲波的功率、振動時間及溫度提高石墨烯的剝離效率和產品質量。圖2示出了本發明實施例提供的超聲波輔助剝離石墨烯時的結構。為了便于說明，僅不出了與本發明相關的部分。
在本發明實施例中，該方法的具體實現步驟為步驟一，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；步驟二，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中；步驟三，啟動超聲波發生器，進行橫向振動；步驟四，將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下； 步驟五，重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯；步驟六，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。在本發明實施例中，在步驟二中，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中時，調節超聲波的功率0. 1 2X105J、時間l 50min、溫度1(T40°C。在本發明實施例中，該方法所獲得的高定向熱解石墨(HOPG)自下而上依次為下基片、雙面膠帶、H0PG、雙面膠帶、上基片。下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。本發明的目的在于克服上述已有技術的不足，提供一種基于超聲波輔助剝離的石墨烯微機械剝離技術，以提高微機械剝離石墨烯的效率和質量。實現本發明目的技術關鍵是將聞定向熱解石墨(HOPG)固定在上下兩個基片之間，利用超聲波對石墨烯進行橫向振動，使石墨層間通過范德瓦爾斯力形成的鍵斷裂，分離出石墨烯。通過調節超聲波的功率、振動時間、溫度等條件，提高石墨烯的剝離效率和產品質量。其實現步驟包括如下(I)將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；(2)將固定的HOPG放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率
0.1 2X105J、時間 I 50min、溫度 10^40°C ；(3)啟動超聲波發生器，進行橫向振動；(4)將HOPG和上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；(5)重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯。(6)用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。用上述方法加工的H0PG，自下而上依次包括下基片、雙面膠帶、H0PG、雙面膠帶、上基片；利用超聲波破壞石墨層之間的鍵以剝離出石墨烯，均勻性好、效率高，且有效避免了手工剝離法膠帶殘膠的影響。參照圖1及圖2，本發明給出如下實施例實施例1 :本發明的實現步驟如下步驟1，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間。步驟2，將固定的HOPG放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率
0.1X105J、時間 lOmin、溫度 10°C ；步驟3，啟動超聲波發生器，進行橫向振動；步驟4，將HOPG和上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；步驟5，重復以上過程5次，直至得到石墨烯。步驟6，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。
實施例2 本發明的實現步驟如下步驟1，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間。步驟2，將固定的HOPG放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率1X105J、時間 300min、溫度 30°C ；步驟3，啟動超聲波發生器，進行橫向振動；步驟4，將HOPG和上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；步驟5，重復以上過程8次，直至得到石墨烯。步驟6，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。實施例3: 本發明的實現步驟如下步驟1，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間。步驟2，將固定的HOPG放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率2X105J、時間 50min、溫度 40°C ；步驟3，啟動超聲波發生器，進行橫向振動；步驟4，將HOPG和上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；步驟5，重復以上過程10次，直至得到石墨烯。步驟6，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。本發明具有如下優點1.由于采用超聲波輔助剝離，石墨烯的生產效率得到提高。2.由于采用超聲波輔助剝離，石墨烯的生產質量得到提高。本發明實施例公開了一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率0. 1 2X105J、時間l 50min、溫度1(T40°C ；啟動超聲波發生器，進行橫向振動；將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯；用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分，該方法利用超聲波破壞石墨層之間的鍵以剝離出石墨烯，均勻性好、效率高，有效避免了手工剝離法膠帶殘膠的影響，具有較強的推廣與應用價值。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，其特征在于，該方法將高定向熱解石墨固定在上下兩個基片之間，利用超聲波對石墨烯進行橫向振動，使石墨層間通過范德瓦爾斯力形成的鍵斷裂，分離出石墨烯。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法通過調節超聲波的功率、振動時間及溫度提高石墨烯的剝離效率和產品質量。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法的具體實現步驟為 步驟一，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間； 步驟二，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中； 步驟三，啟動超聲波發生器，進行橫向振動； 步驟四，將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下； 步驟五，重復以上過程5 10次，直至得到石墨烯； 步驟六，用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟二中，將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中時，調節超聲波的功率0. 1 2X105J、時間I 50min、溫度 1(T40°C。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法所獲得的高定向熱解石墨(HOPG)自下而上依次為下基片、雙面膠帶、H0PG、雙面膠帶、上基片。
全文摘要
本發明屬于半導體材料制造技術領域，提供了一種超聲波輔助剝離石墨烯的方法，將高定向熱解石墨(HOPG)用雙面膠帶固定在上下兩個基片之間；將固定的高定向熱解石墨(HOPG)放入超聲波發生器，浸于去離子水中，調節超聲波的功率0.1~2×105J、時間1~50min、溫度10~40℃；啟動超聲波發生器，進行橫向振動；將高定向熱解石墨(HOPG)與上基片分離，并用雙面膠帶固定在新的上基片之下；重復以上過程5~10次，直至得到石墨烯；用分析純的丙酮去除石墨烯表面殘余膠帶成分，該方法利用超聲波破壞石墨層之間的鍵以剝離出石墨烯，均勻性好、效率高，避免了手工剝離法膠帶殘膠的影響，具有較強的推廣與應用價值。
文檔編號H01L21/02GK103065939SQ20121059388
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者柴正, 王東, 寧靜, 韓碭, 閆景東, 張進成, 郝躍 申請人:西安電子科技大學