專利名稱：大規模集成電路基板用電子級超細e-玻璃粉的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種無堿玻璃粉的制備方法，特別是一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法。
背景技術：
大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉是國家電子信息產業基礎材料，隨著電子整機產品輕薄化、多功能化、模塊化、智能化、綠色環保化發展，以及電子產品無鉛化要求，從而對各種元器件、PCB基材尤其是大規模集成電路用的IC基板提出了越來越高的耐熱性及可靠性要求。覆銅箔板(Copper Clad Laminates,簡寫為CCL或覆銅板)是制造 印制線路板(Printed Circuit Board,簡稱PCB)的基板材料。對覆銅板而言,提高耐熱性的重要途徑是降低板材的熱膨脹系數。目前降低板材熱膨脹系數最有效、最經濟的方法就是在覆銅板中引入無機粉體材料。為此，研究在覆銅板板材中添加超細無機粉填料的技術課題，是國內當今覆銅板和無機粉體填料行業制造商重點攻克的技術難題之一。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種方法設計更為合理、可以提高在覆銅板使用中的加工性能的大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法。本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，其特點是，其步驟如下
(1)選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量55-65%，Al2O3的質量含量13-15%，B2O3的質量含量6. 5-8. 5%，CaO與MgO的質量含量12_15%，Fe2O3的質量含量< 0. 1%，K2O與Na2O的質量含量< 0. 1% ;無堿玻璃塊的電導率< 120l^S/cm，直徑為18±2mm ;
(2)將原料投入對輥機進行預破碎至直徑為5mm以下，然后用大于10000GS的磁選設備進行磁選；再用精密球磨機系統進行研磨，研磨使用的磨介為氧化鋁球，磨介直徑分別為直徑為15-25 mm的占40_60%，直徑為35_45mm的占25_35%，直徑為25 -35 mm的占15-25% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后繼續研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B進行復配，半成品A占復配混合物重量的30-45%;然后進行精密分級，分級機分級時的轉速為4000-5000 rpm,分級后得到粒徑D50=l. 2-2. 8 u m,D90 ^ 8 u m> DlOO ^ 12 u m 的成品。本發明電子級超細E-玻璃粉可以應用于大規模集成電路用基板一覆銅板材料中，其主要用途及效果如下(I)提高在覆銅板使用中的加工性能；(2 )提高耐熱性及耐濕熱性；(3)降低板材低熱膨脹系數，提高板材尺寸穩定性；(4)降低生產成本；(5)提高板材下游廠家的使用加工性能，提供板材鉆孔加工定位精度與內壁平滑性。
與現有技術相比，本發明電子級E-玻璃粉產品具有優秀的電氣絕緣性能，其熔點和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有優良的加工性能。
具體實施例方式以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發明，而不構成對其權利的限制。實施例1，一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，其步驟如下
(1)選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量55%，Al2O3的質量含量13%，B2O3的質量含量6. 5%，CaO與MgO的質量含量12%，Fe2O3的質量含量彡0. 1%，K2O與Na2O的質量含量< 0. 1% ;無堿玻璃塊的電導率< 120MS/cm,直徑為18±2mm ；
(2)將原料投入對輥機進行預破碎至直徑為5mm以下，然后用大于10000GS的磁選設備進行磁選；再用精密球磨機系統進行研磨，研磨使用的磨介為氧化鋁球，磨介直徑分別為直徑為15 mm的占40%，直徑為40mm的占35%，直徑為25 mm的占25% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后繼續研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B進行復配，半成品A占復配混合物重量的30%;然后進行精密分級，分級機分級時的轉速為4000 rpm,分級后得到粒徑D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。實施例2，一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，其步驟如下
(1)選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量65%，Al2O3的質量含量15%，B2O3的質量含量8. 5%，CaO與MgO的質量含量15%，Fe2O3的質量含量彡0. 1%，K2O與Na2O的質量含量< 0. 1% ;無堿玻璃塊的電導率< 120MS/cm,直徑為18±2mm ；
(2)將原料投入對輥機進行預破碎至直徑為5mm以下，然后用大于10000GS的磁選設備進行磁選；再用精密球磨機系統進行研磨，研磨使用的磨介為氧化鋁球，磨介直徑分別為直徑為25 mm的占60%，直徑為45mm的占25%，直徑為35 mm的占15% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后繼續研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B進行復配，半成品A占復配混合物重量的45%;然后進行精密分級，分級機分級時的轉速為5000 rpm,分級后得到粒徑D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。實施例3，一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，其步驟如下
(1)選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量60%，Al2O3的質量含量14%，B2O3的質量含量7. 5%，CaO與MgO的質量含量13%，Fe2O3的質量含量彡0. 1%，K2O與Na2O的質量含量< 0. 1% ;無堿玻璃塊的電導率< 120MS/cm,直徑為18±2mm ；
(2)將原料投入對輥機進行預破碎至直徑為5mm以下，然后用大于10000GS的磁選設備進行磁選；再用精密球磨機系統進行研磨，研磨使用的磨介為氧化鋁球，磨介直徑分別為直徑為20 mm的占50%，直徑為40mm的占30%，直徑為30 mm的占20% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后繼續研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ； (5)最后用半成品A和B進行復配，半成品A占復配混合物重量的35%;然后進行精密分級，分級機分級時的轉速為4200 rpm,分級后得到粒徑D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。
權利要求
1.一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，其特征在于，其步驟如下 (O選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量55-65%，Al2O3的質量含量13-15%，B2O3的質量含量6. 5-8. 5%，CaO與MgO的質量含量12-15%，Fe2O3的質量含量< O. 1%，K2O與Na2O的質量含量< O. 1% ;無堿玻璃塊的電導率< 12(^S/cm，直徑為18±2mm ; (2)將原料投入對輥機進行預破碎至直徑為5mm以下，然后用大于10000GS的磁選設備進行磁選；再用精密球磨機系統進行研磨，研磨使用的磨介為氧化鋁球，磨介直徑分別為直徑為15-25 mm的占40-60%，直徑為35_45mm的占25-35%，直徑為25 -35 mm的占15-25% ； (3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 μ m, DlOO ^ 20 μ m ； (4)然后繼續研磨得到半成品B,其粒度D50=l.5-2. 5 μ m, DlOO ^ 10 μ m ； (5)最后用半成品A和B進行復配，半成品A占復配混合物重量的30-45%;然后進行精密分級，分級機分級時的轉速為4000-5000 rpm,分級后得到粒徑D50=l. 2-2. 8 μ m、D90 ^ 8 μ m> DlOO ^ 12 μ m 的成品。
全文摘要
本發明是一種大規模集成電路基板用電子級超細E-玻璃粉的制備方法，選取無堿玻璃塊為原料，所述的無堿玻璃塊中SiO2的質量含量55-65%，Al2O3的質量含量13-15%，B2O3的質量含量6.5-8.5%，CaO與MgO的質量含量12-15%；將原料投入對輥機進行預破碎后磁選，再用精密球磨機系統進行研磨，研磨后先得到半成品A和B，半成品A和B進行復配，后進行精密分級，分級后得到粒徑D50=1.2-2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。本發明電子級E-玻璃粉產品具有優秀的電氣絕緣性能，其熔點和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有優良的加工性能。
文檔編號H01L23/15GK103011606SQ20121054981
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日
發明者阮建軍, 毛艷 申請人:連云港東海硅微粉有限責任公司