石墨烯-離子液體復合電極材料及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種石墨烯-離子液體復合電極材料,該石墨烯復合電極包括石墨烯及離子液體,其中,離子液體分散在石墨烯的空隙中,石墨烯與離子液體的質量比為5~10:1~2。該石墨烯-離子液體復合電極材料通過在具有較高的比表面積和電導率的石墨烯電極材料中增添離子液體形成復合電極材料,該復合電極材料具有高的比容量、優良的電導率以及與離子液體電解液的浸潤性好的優點。此外,本發明還涉及一種石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法以及含有該石墨烯-離子液體復合電極材料的電極片和電化學電容器。
【專利說明】石墨烯-離子液體復合電極材料及其制備方法和應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及電化學電容器領域,特別是涉及一種石墨烯-離子液體復合電極材料及其制備方法和應用。
【背景技術】
[0002]電化學電容器作為一種新型儲能器件,由于其充放電速率快、功率密度高、循環壽命長等優點,是繼鋰離子電池后又一極具應用潛力和開發價值的儲能器件。然而能量密度較低是制約電化學電容器發展和應用的一個關鍵因素,探索如何提電化學電容器的能量密度是目前該領域研究的重點。
[0003]根據能量密度的計算公式E=1/2CV2,提高能量密度主要從兩方面入手,一方面提高電化學電容器的電壓窗口 ;另外一方面是提高電極材料的比容量,這兩方面的提高都會帶來能量密度的提高。
[0004]電化學電容器的電壓窗口主要與電解液的耐壓范圍有關。離子液體是一種耐壓范圍較寬的電解液,其化學窗口可達到4-6V,能提高電化學電容器的電壓窗口,顯著增加電化學電容器的能量密度;而石墨烯作為一種二維單分子層材料,具有較高的比表面積和較高的電導率,是一種理想的電化學電容器電極材料。但離子液體由于粘度大,對電極材料的浸潤性較差,這使得電極材料的比容量較難提高。
【發明內容】
[0005]基于此,有必要提供一種與離子液體電解液有較高的浸潤性的石墨烯-離子液體復合電極材料及其制備方法。
[0006]一種石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法,包括如下步驟:
[0007]將石墨加入至濃硫酸與濃硝酸的混合溶液中,于0°C環境下攪拌混合均勻,然后向混合溶液中加入高錳酸鉀,混合均勻后于85°C環境下反應,再保持溫度向反應體系中加入去離子水稀釋,最后加入過氧化氫溶液,攪拌反應除去未反應的高錳酸鉀,對得到的混合物進行抽濾處理,抽濾得到的固體物依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥后得到氧化石
墨;
[0008]將所述氧化石墨加入至去離子水中,超聲分散,再對得到的分散體系進行抽濾處理,抽濾后得到的固體物干燥后得到氧化石墨烯;
[0009]在保護氣體氛圍中,以15-30°C /分鐘的升溫速率將所述氧化石墨烯從室溫緩慢加熱至500-700°C進行脫氧反應,反應后冷卻得到石墨烯;
[0010]按照石墨烯及離子液體的質量比為5?10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為flOmg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,除去溶劑后得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0011]在其中一個實施例中,所述溶劑為異丙醇或甲基吡咯烷酮。[0012]在其中一個實施例中,所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽或1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0013]一種石墨烯-離子液體復合電極材料,采用上述方法制備得到。
[0014]該石墨烯-離子液體復合電極材料通過在具有較高的比表面積和電導率的石墨烯電極材料中增添離子液體形成復合電極材料,該復合電極材料中增添的離子液體,能增加復合電極材料與離子液體電解液的浸潤性,從而提高復合電極材料的比容量。因此,上述復合電極材料,具有高的比容量、優良的電導率以及與離子液體電解液有較高的浸潤性的優點。
[0015]且該石墨烯-離子液體復合電極材料的制備過程簡單,對設備要求低,可以廣泛推廣應用。
[0016]此外,還有必要提供一種含有上述石墨烯-離子液體復合電極材料的電極片及其制備方法以及使用該電極片的電化學電容器。
[0017]一種電極片,包括集流體以及涂覆在所述集流體上的電極漿料,所述電極漿料包括導電劑、粘接劑以及石墨烯-離子液體復合電極材料,所述石墨烯-離子液體復合電極材料為采用上述方法制備得到的石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0018]在其中一個實施例中,所述導電劑為乙炔黑,所述粘接劑為聚偏氟乙烯,所述集流體為鋁箔。
[0019]一種電極片的制備方法,包括如下步驟:
[0020]按照石墨烯及離子液體的質量比為5?10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為flOmg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,得到含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液;
[0021]按照石墨烯-離子液體復合電極材料、粘接劑與導電劑的質量比為85:5:10的比例,將所述含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液、粘接劑與導電劑混合均勻,得到電極漿料;
[0022]將所述電極漿料涂覆在集流體上,依次經80°C干燥2小時、250°C干燥2小時處理,切片后得到所述電極片。
[0023]在其中一個實施例中,所述制備方法還包括石墨烯的制備步驟,如下:
[0024]將石墨加入至濃硫酸與濃硝酸的混合溶液中,于0°C環境下攪拌混合均勻,然后向混合溶液中加入高錳酸鉀,混合均勻后于85°C環境下反應,再保持溫度向反應體系中加入去離子水稀釋,最后加入過氧化氫溶液,攪拌反應除去未反應的高錳酸鉀,對得到的混合物進行抽濾處理,抽濾得到的固體物依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥后得到氧化石
墨;
[0025]將所述氧化石墨加入至去離子水中,超聲分散,再對得到的分散體系進行抽濾處理,抽濾后得到的固體物干燥后得到氧化石墨烯;
[0026]在保護氣體氛圍中,以15-30°C /分鐘的升溫速率將所述氧化石墨烯從室溫緩慢加熱至500-700°C進行脫氧反應,反應后冷卻得到石墨烯。
[0027]在其中一個實施例中,所述導電劑為乙炔黑,所述粘接劑為聚偏氟乙烯,所述集流體為鋁箔。[0028]該電極片因使用上述石墨烯-離子液體復合電極材料,具有高的比容量、優良的電導率以及與離子液體電解液有較高的浸潤性的優點。
[0029]—種電化學電容器,包括殼體及置于所述殼體內的電芯及電解液,所述電芯包括相對設置的正極片與負極片以及設置在所述正極片與所述負極片之間的隔膜,所述正極片與所述負極片為如權利要求5-6任一項所述的電極片。
[0030]該電化學電容器通過在電極片中添加性能優良的上述石墨烯-離子液體復合電極材料,從而使得上述電化學電容器具有充放電速率快、功率密度高、循環壽命長、以及具有較高的儲能容量和倍率特性等優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0031]圖1為一實施方式的電極片的制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結合附圖及具體實施例對石墨烯-離子液體復合電極材料及其制備方法及相關應用作進一步的說明。
[0033]一實施方式的石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法,包括如下步驟:
[0034]按照石墨烯及離子液體的質量比為5?10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為flOmg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,除去溶劑后得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0035]其中,石墨烯可以通過如下步驟制備得到:
[0036]將石墨加入至濃硫酸與濃硝酸的混合溶液中,于0°C環境下攪拌混合均勻,然后向混合溶液中加入高錳酸鉀,混合均勻后于85°C環境下反應,再保持溫度向反應體系中加入去離子水稀釋,最后加入質量分數為30%的過氧化氫溶液,攪拌反應除去未反應的高錳酸鉀,對得到的混合物進行抽濾處理,抽濾得到的固體物依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥后得到氧化石墨;
[0037]將氧化石墨加入至去離子水中,超聲分散,再對得到的分散體系進行抽濾處理,抽濾后得到的固體物干燥后得到氧化石墨烯;
[0038]在保護氣體氛圍中,以15-30°C /分鐘的升溫速率將氧化石墨烯從室溫緩慢加熱至500-700°C進行脫氧反應,反應后冷卻得到的化合物即為石墨烯。
[0039]其中,保護氣體氛圍可以為氮氣或惰性氣體等無氧氛圍。
[0040]在本實施方式中,離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽([EMM][Tf2N])或1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽([BMM] [Tf2N])。
[0041]該石墨烯-離子液體復合電極材料的制備過程簡單,對設備要求低,可以廣泛推廣應用。
[0042]此外,本實施方式還提供了一種石墨烯-離子液體復合電極材料,其是采用上述方法制備得到,離子液體被吸附在石墨烯的空隙中。
[0043]該石墨烯-離子液體復合電極材料通過在具有較高的比表面積和電導率的石墨烯電極材料中增添離子液體形成復合電極材料,該復合電極材料中增添的離子液體,能增加復合電極材料與離子液體電解液的浸潤性,從而提高復合電極材料的比容量。因此,上述復合電極材料,具有高的比容量、優良的電導率以及與離子液體電解液有較高的浸潤性的優點。
[0044]此外,本實施方式還提供了 一種含有上述石墨烯-離子液體復合電極材料的電極片及其制備方法以及使用該電極片的電化學電容器。
[0045]一種電極片,包括集流體以及涂覆在所述集流體上的電極漿料,所述電極漿料包括導電劑、粘接劑以及石墨烯-離子液體復合電極材料,所述石墨烯-離子液體復合電極材料為采用上述方法制備得到。
[0046]其中,導電劑為乙炔黑。粘接劑為聚偏氟乙烯。集流體為鋁箔。離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽或1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
[0047]如圖1所示,一種電極片的制備方法,包括如下步驟:
[0048]步驟S110,按照石墨烯及離子液體的質量比為5?10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為8?10mg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,得到含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液。
[0049]步驟S120,按照石墨烯-離子液體復合電極材料、粘接劑與導電劑的質量比為85:5:10的比例,將所述含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液、粘接劑與導電劑混合均勻,得到電極漿料。
[0050]步驟S130,將電極漿料涂覆在集流體上,依次經80°C干燥2小時、250°C干燥2小時處理,切片后得到電極片。
[0051]該電極片因使用上述石墨烯-離子液體復合電極材料,具有高的比容量、優良的電導率以及與離子液體電解液有較高的浸潤性的優點。
[0052]—種電化學電容器,包括殼體及置于殼體內的電芯及電解液,電芯包括相對設置的正極片與負極片以及設置在正極片與負極片之間的隔膜,正極片與負極片為上述電極片。
[0053]該電化學電容器通過在電極片中添加性能優良的上述石墨烯-離子液體復合電極材料,從而使得上述電化學電容器具有充放電速率快、功率密度高、循環壽命長、以及具有較高的儲能容量和倍率特性等優點。
[0054]以下為具體實施例部分:
[0055]實施例1
[0056]氧化石墨的制備:將Ig純度為99.5%的石墨加入由90mL98wt%濃硫酸和25mL65wt%濃硝酸組成的混合溶液中,得到混合物;將混合物置于冰水混合浴中攪拌20分鐘后;慢慢地往混合物中加入6g高錳酸鉀,并攪拌I小時;然后將混合物加熱至85°C并保持30分鐘后;往混合物中加入92mL去離子水,于85°C下繼續保持30分鐘后;往混合物中加入10mL30wt%過氧化氫溶液,并攪拌10分鐘;對混合物進行抽濾;再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對固體物進行洗滌,共洗滌三次;最后將固體物質置于60°C真空烘箱中干燥12小時,即得到氧化石墨。
[0057]氧化石墨烯的制備:配制濃度為lmg/mL的氧化石墨去離子水懸浮液;對上述懸浮液進行超聲處理,其中,超聲功率為500W,時間為I小時;然后對上述懸浮液進行抽濾,得到固體物質;將得到的固體物質置于真空烘箱中于60°C下干燥12小時,即得到氧化石墨烯。
[0058]石墨烯的制備:將制備得到的氧化石墨置于流速400mL/min的氬氣氛圍下,使氧化石墨周圍的溫度以20°C /min的升溫速率從室溫升至500°C,在500°C下保持2小時后,在流速400mL/min的氬氣氛圍下將氧化石墨周圍的溫度降至室溫,即得到石墨烯。
[0059]石墨烯-離子液體復合電極材料的制備:在異丙醇中加入[EMM] [Tf2N]以及上述制備得到的石墨烯,得到混合物;其中,[EMIM] [Tf2N]的終濃度為2mg/mL,石墨烯的終濃度為 10mg/mL ;
[0060]對混合物進行超聲處理,其中,超聲的功率為500W,時間為6小時;然后將超聲后的混合物置于真空環境下攪拌6小時,即得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0061]實施例2
[0062]氧化石墨的制備:將5g純度為99.5%的石墨加入由475mL98wt%濃硫酸和120mL65wt%濃硝酸組成的混合溶液中,得到混合物;將混合物置于冰水混合浴中攪拌20分鐘后;慢慢地往混合物中加入20g高錳酸鉀,并攪拌I小時;然后將混合物加熱至85°C并保持30分鐘后;往混合物中加入92mL去離子水,于85°C下繼續保持30分鐘后;往混合物中加入30mL30wt%的過氧化氫溶液,并攪拌10分鐘;對混合物進行抽濾;再依次分別用300mL稀鹽酸和450mL去離子水對固體物進行洗滌,共洗滌三次;最后將固體物質置于60°C真空烘箱中干燥12小時,即得到氧化石墨。
[0063]氧化石墨烯的制備:配制濃度為0.5mg/mL的氧化石墨去離子水懸浮液;對上述懸浮液進行超聲處理,其中,超聲功率為800W,時間為2小時;然后對上述懸浮液進行抽濾,得到固體物質;將得到的固體物質置于真空烘箱中于60°C下干燥12小時,即得到氧化石墨烯。
[0064]石墨烯的制備:將制備得到的氧化石墨置于流速400mL/min的氬氣氛圍下,使氧化石墨周圍的溫度以25°C /min的升溫速率從室溫升至700°C,在700°C下保持I小時后,在流速400mL/min的氬氣氛圍下將氧化石墨周圍的溫度降至室溫,即得到石墨烯。
[0065]石墨烯-離子液體復合電極材料的制備:在異丙醇中加入[EMM] [Tf2N]以及上述制備得到的石墨烯,得到混合物;其中,[EMIM] [Tf2N]的終濃度為2mg/mL,石墨烯的終濃度為 8mg/mL ;
[0066]對混合物進行超聲處理,其中,超聲的功率為500W,時間為10小時;然后將超聲后的混合物置于真空環境下攪拌10小時,即得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0067]實施例3
[0068]氧化石墨的制備:將2g純度為99.5%的石墨加入由170mL98wt%濃硫酸和48mL65wt%濃硝酸組成的混合溶液中,得到混合物;將混合物置于冰水混合浴中攪拌20分鐘后;慢慢地往混合物中加入8g高錳酸鉀,并攪拌I小時;然后將混合物加熱至85°C并保持30分鐘后;往混合物中加入92mL去離子水,于85°C下繼續保持30分鐘后;往混合物中加入16mL30wt%過氧化氫溶液,并攪拌10分鐘;對混合物進行抽濾;再依次分別用250mL稀鹽酸和300mL去離子水對固體物進行洗滌,共洗滌三次;最后將固體物質置于60°C真空烘箱中干燥12小時,即得到氧化石墨。
[0069]氧化石墨烯的制備:配制濃度為0.5mg/mL的氧化石墨去離子水懸浮液;對上述懸浮液進行超聲處理,其中,超聲功率為500W,時間為2小時;然后對上述懸浮液進行抽濾,得到固體物質;將得到的固體物質置于真空烘箱中于60°C下干燥12小時,即得到氧化石墨烯。
[0070]石墨烯的制備:將制備得到的氧化石墨置于流速400mL/min的氬氣氛圍下,使氧化石墨周圍的溫度以15°C /min的升溫速率從室溫升至600°C,在600°C下保持0.5小時后,在流速400mL/min的氬氣氛圍下將氧化石墨周圍的溫度降至室溫,即得到石墨烯。
[0071]石墨烯-離子液體復合電極材料的制備:在異丙醇中加入[BMM] [Tf2N]以及上述制備得到的石墨烯,得到混合物;其中,[BMM] [Tf2N]的終濃度為4mg/mL,石墨烯的終濃度為 10mg/mL ;
[0072]對混合物進行超聲處理,其中,超聲的功率為500W,時間為8小時;然后將超聲后的混合物置于真空環境下攪拌8小時,即得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0073]實施例4
[0074]氧化石墨的制備:將Ig純度為99.5%的石墨加入由90mL98wt%濃硫酸和25mL65wt%濃硝酸組成的混合溶液中,得到混合物;將混合物置于冰水混合浴中攪拌20分鐘后;慢慢地往混合物中加入4g高錳酸鉀,并攪拌I小時;然后將混合物加熱至85°C并保持30分鐘后;往混合物中加入92mL去離子水,于85°C下繼續保持30分鐘后;往混合物中加入10mL30wt%的過氧化氫溶液,并攪拌10分鐘;對混合物進行抽濾;再依次分別用IOOmL稀鹽酸和150mL去離子水對固體物進行洗滌,共洗滌三次;最后將固體物質置于60°C真空烘箱中干燥12小時,即得到氧化石墨。
[0075]氧化石墨烯的制備:配制濃度為0.5mg/mL的氧化石墨去離子水懸浮液;對上述懸浮液進行超聲處理,其中,超聲功率為500W,時間為I小時;然后對上述懸浮液進行抽濾,得到固體物質;將得到的固體物質置于真空烘箱中于60°C下干燥12小時,即得到氧化石墨烯。
[0076]石墨烯的制備:將制備得到的氧化石墨置于流速400mL/min的氬氣氛圍下,使氧化石墨周圍的溫度以30°C /min的升溫速率從室溫升至500°C,在500°C下保持2小時后,在流速400mL/min的氬氣氛圍下將氧化石墨周圍的溫度降至室溫,即得到石墨烯。
[0077]石墨烯-離子液體復合電極材料的制備:在異丙醇中加入[BMM] [Tf2N]以及上述制備得到的石墨烯,得到混合物;其中,[BMIM][Tf2N]的終濃度為lmg/mL,石墨烯的終濃度為 10mg/mL ;
[0078]對混合物進行超聲處理,其中,超聲的功率為500W,時間為8小時;然后將超聲后的混合物置于真空環境下攪拌8小時,即得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
[0079]實施例5
[0080]按照質量比為85:5:10的比例,將實施例1制備得到的石墨烯_離子液體復合電極材料、聚偏氟乙烯粘結劑及乙炔黑導電劑混合均勻,得到漿料;將漿料涂覆在鋁箔上;然后將涂覆有漿料的鋁箔先于80°C干燥2小時后,再于250V干燥2小時后,得到漿料膜;將漿料膜切片,即制得電化學電容器電極片。
[0081]依次將上述電極片、隔膜、電極片疊片組裝得到電芯;在電芯外包覆電池殼體,將電芯密封,然后通過設置在電池殼體上的注液口往電池殼體里注入離子液體[EMM][Tf2N],密封注液口后,即得到電化學電容器。
[0082]實施例6[0083]按照質量比為85:5:10的比例,將實施例2制備得到的石墨烯-離子液體復合電極材料、聚偏氟乙烯粘結劑及乙炔黑導電劑混合均勻,得到漿料;將漿料涂覆在鋁箔上;然后將涂覆有漿料的鋁箔先于80°C干燥2小時后,再于250°C干燥2小時后,得到漿料膜;將漿料膜切片,即制得電化學電容器電極片。
[0084]依次將電極片、隔膜、電極片疊片組裝得到電芯;在電芯外包覆電池殼體,將電芯密封,然后通過設置在電池殼體上的注液口往電池殼體里注入離子液體[EMM] [Tf2N],密封注液口后,即得到電化學電容器。
[0085]實施例7
[0086]按照質量比為85:5:10的比例,將實施例3制備得到的石墨烯-離子液體復合電極材料、聚偏氟乙烯粘結劑及乙炔黑導電劑混合均勻,得到漿料;將漿料涂覆在鋁箔上;然后將涂覆有漿料的鋁箔先于80°C干燥2小時后,再于250°C干燥2小時后,得到漿料膜;將漿料膜切片,即制得電化學電容器電極片。
[0087]依次將電極片、隔膜、電極片疊片組裝得到電芯;在電芯外包覆電池殼體,將電芯密封,然后通過設置在電池殼體上的注液口往電池殼體里注入離子液體[BMM] [Tf2N],密封注液口后,即得到電化學電容器。
[0088]實施例8
[0089]按照質量比為85:5:10的比例,將實施例4制備得到的石墨烯-離子液體復合電極材料、聚偏氟乙烯粘結劑及乙炔黑導電劑混合均勻,得到漿料;將漿料涂覆在鋁箔上;然后將涂覆有漿料的鋁箔先于80°C干燥2小時后,再于250°C干燥2小時后,得到漿料膜;將漿料膜切片,即制得電化學電容器電極片。
[0090]依次將電極片、隔膜、電極片疊片組裝得到電芯;在電芯外包覆電池殼體,將電芯密封,然后通過設置在電池殼體上的注液口往電池殼體里注入離子液體[BMM] [Tf2N],密封注液口后,即得到電化學電容器。
[0091]性能測試:
[0092]分別對實施例5~8中組裝的電化學電容器進行充放電測試,電壓窗口為4V,電流密度分別為0.5A/g,測試結果如表1。
[0093]表1為實施例51分別在0.5A/g電流密度下進行充放電測試的比容量
[0094]
【權利要求】
1.一種石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 將石墨加入至濃硫酸與濃硝酸的混合溶液中,于o°c環境下攪拌混合均勻,然后向混合溶液中加入高錳酸鉀,混合均勻后于85°c環境下反應,再保持溫度向反應體系中加入去離子水稀釋,最后加入過氧化氫溶液,攪拌反應除去未反應的高錳酸鉀,對得到的混合物進行抽濾處理,抽濾得到的固體物依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥后得到氧化石墨; 將所述氧化石墨加入至去離子水中,超聲分散,再對得到的分散體系進行抽濾處理,抽濾后得到的固體物干燥后得到氧化石墨烯; 在保護氣體氛圍中,以15-30°C /分鐘的升溫速率將所述氧化石墨烯從室溫緩慢加熱至500-700°C進行脫氧反應,反應后冷卻得到石墨烯; 按照石墨烯及離子液體的質量比為5~10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為8~10mg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,除去溶劑后得到所述石墨烯-離子液體復合電極材料。
2.根據權利要求1所述的石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述離子液體為1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽或1- 丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽。
3.根據權利要求1或2所述的石墨烯-離子液體復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述溶劑為異丙醇或甲基吡咯烷酮。
4.一種石墨烯-離子液體復合電極材料,其特征在于,采用如權利要求1-3任一項所述方法制備得到。
5.一種電極片,包括集流體以及涂覆在所述集流體上的電極漿料,其特征在于,所述電極漿料包括導電劑、粘接劑以及石墨烯-離子液體復合電極材料,所述石墨烯-離子液體復合電極材料為權利要求4所述的石墨烯-離子液體復合電極材料。
6.根據權利要求5所述的電極片,其特征在于,所述導電劑為乙炔黑,所述粘接劑為聚偏氟乙烯,所述集流體為鋁箔。
7.一種電極片的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: 按照石墨烯及離子液體的質量比為5~10:廣2的比例稱取所述石墨烯及離子液體,并將稱取的所述石墨烯與所述離子液體加入至溶劑中使所述石墨烯的濃度為8~10mg/mL,超聲分散,再將得到的混合溶液置于真空環境中攪拌,得到含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液; 按照 石墨烯-離子液體復合電極材料、粘接劑與導電劑的質量比為85:5:10的比例,將所述含有石墨烯-離子液體復合電極材料的溶液、粘接劑與導電劑混合均勻,得到電極漿料; 將所述電極漿料涂覆在集流體上,依次經80°C干燥2小時、250°C干燥2小時處理,切片后得到所述電極片。
8.根據權利要求7所述的電極片的制備方法,其特征在于,還包括石墨烯的制備步驟,如下: 將石墨加入至濃硫酸與濃硝酸的混合溶液中,于(TC環境下攪拌混合均勻,然后向混合溶液中加入高錳酸鉀,混合均勻后于85°C環境下反應,再保持溫度向反應體系中加入去離子水稀釋,最后加入過氧化氫溶液,攪拌反應除去未反應的高錳酸鉀,對得到的混合物進行抽濾處理,抽濾得到的固體物依次使用稀鹽酸和去離子水洗滌,干燥后得到氧化石墨;將所述氧化石墨加入至去離子水中,超聲分散,再對得到的分散體系進行抽濾處理,抽濾后得到的固體物干燥后得到氧化石墨烯; 在保護氣體氛圍中,以15-30°C /分鐘的升溫速率將所述氧化石墨烯從室溫緩慢加熱至500-700°C進行脫氧反應,反應后冷卻得到石墨烯。
9.根據權利要求7所述的電極片的制備方法,其特征在于,所述導電劑為乙炔黑,所述粘接劑為聚偏氟乙烯,所述集流體為鋁箔。
10.一種電化學電容器,包括殼體及置于所述殼體內的電芯及電解液,所述電芯包括相對設置的正極片與負極片以及設置在所述正極片與所述負極片之間的隔膜,其特征在于,所述正極片與所述負極 片為如權利要求5-6任一項所述的電極片。
【文檔編號】H01G9/045GK103839684SQ201210491421
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月27日 優先權日:2012年11月27日
【發明者】周明杰, 王要兵, 鐘輝, 袁新生 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司