專利名稱：集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及紫外光/臭氧表面處理技術，更具體的說，涉及一種集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備。
背景技術：
紫外光/臭氧表面處理技術能夠有效清除大多數金屬、半導體和絕緣材料的有機污染物，在材料生長、表面改性和器件制備等基礎科研和產業應用領域發揮著重要的作用。 這項技術起源于二十世紀七十年代，它最初為紫外光照射空氣或氧氣，并逐步發展為真空紫外清洗技術以進一步降低空氣中水汽、二氧化氮等氣體對光化學反應的影響；在規模上也從最初的小功率基片清洗設備向大功率自動傳輸清洗設備發展。這種紫外光照清洗設備主要是基于低壓汞燈能發射出主要波長位于184. 9nm和253. 7nm的紫外光，氧氣在這兩種紫外光的照射下生成氧原子和臭氧，并與處于激發態的有機分子發生光化學反應，生成水和二氧化碳等物質，達到表面清洗的目的。
紫外光/臭氧表面處理技術不僅對基底具有清洗效應，氧原子的強氧化性還能夠將一些金屬材料(譬如銀、鋁等)氧化或者刻蝕碳族材料(如石墨烯、碳納米管等)表面，實現材料改性。在這種光化學處理過程中，盡可能減少環境中非氧氣分子的影響對獲得高質量的樣品至關重要。對于真空紫外清洗技術，即將紫外燈與樣品架置于同一真空腔室中，當室內達到一定本底真空度后再輸入一定壓強的氧氣并開啟紫外光照射，這種技術能有效清除腔室內吸附的水汽和其它非氧氣體的影響。
紫外光/臭氧改性技術本身還存在很大的局限性首先，將紫外燈管與樣品置于同一腔室中，會增大反應腔室的體積，不利于準確控制光化學反應的進程和精度。其次，紫外光照射會引起環境溫度的起伏，進而會導致臭氧分解成氧原子的速率發生起伏，從而影響紫外燈/臭氧表面改性的進程。
紫外光/臭氧光化學反應技術對于碳族元素的表面處理過程來說，不僅具有表面清洗和載流子摻雜效應，而且當表面有機物消失殆盡時，它們又會對其產生刻蝕效應，使其表面電阻急劇增大。以石墨烯的研究為例，我們知道碳族元素經過紫外光/臭氧改性后，若將其暴露于大氣環境中，它表面會迅速(幾分鐘)吸附空氣中的氣體和雜質，這不利于改性過程的準確表征。如果在紫外光/臭氧改性過程中能原位測試電子元件的電學性能，我們就能對改性過程進行準確的控制和表征。為此，我們必須考慮這種原位電學性質測試技術與紫外光/臭氧技術的兼容，從而對我們的設計提出了更高或者更為特殊的要求。發明內容
本發明針對上述現有技術中存在的技術問題，提供一種集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，克服已有樣品表面改性技術中存在的問題，實現一種集紫外光/臭氧改性和電子元件性能測試于一體的真空設備，其可以準確控制光化學反應的進程，并能夠原位探測電子元件的導電性質(包括高溫)，在材料和器件的干法清洗、表面改性以及電學性質表征方面具有重要價值。
為達到上述目的，本發明所采用的技術方案如下
一種集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備,主要由真空腔室、紫外光源系統、真空泵系統和真空設備控制系統以及電子元件測試系統組成，其中，所述紫外光源系統包括控制電源和紫外燈管，所述真空腔室包括外腔室和內腔室，所述外腔室內安裝所述紫外燈管，所述內腔室內設置樣品臺以及加熱和水冷裝置，并具有氣體輸入、 輸出端口，所述紫外燈管發射的光通過內腔室的石英窗口，照射到樣品臺上，所述內腔室具有一定壓強的氧氣，其經過紫外光照射后生成臭氧和氧原子，對樣品臺上的樣品表面進行清洗和改性；所述真空泵系統和真空設備控制系統用于產生并控制真空腔室內的真空度， 所述電子元件測試系統能夠對電子元件的電學性質進行原位測試表征。
所述紫外燈管發射主要為184. 9nm和253. 7nm的紫外光。
所述內腔室上部主要由石英材料制成，下部主要為不銹鋼材料制成，內腔室頂部具有在波長184. 9nm和253. Ixm處高透過率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸不小于內腔室的內部孔徑，以有效避免內腔室氧氣在紫外光照射下光化學反應暗區的產生，所述氣體輸入、輸出端口設置在內腔室下部不銹鋼部分。
所述樣品臺的高度通過控制桿在一定范圍內可調節，以實現和有效控制紫外光/臭氧表面處理。
所述真空泵由兩級泵，即機械泵和分子泵組成。
所述真空設備控制系統主要包括氣體流量計、真空計、溫度控制系統和水冷系統。
所述電子元件測試系統主要包括鎖相放大器、電壓源和電流計，能夠對電子元件的電學性質進行原位表征。
與已有技術相比，本發明具有以下有益效果
本發明所提供的技術方案，集紫外光/臭氧表面處理與電子元件原位測試技術于一體，這種紫外光/臭氧的表面處理技術不僅能夠對改性過程精確控制，而且還能夠實現常溫和高溫下電學性質的原位探測與表征，在材料、電子技術領域具有重要的應用。
本發明采用雙腔室的真空系統，即將紫外燈管和樣品臺分別置于外腔室和內腔室中，并通過加熱和水冷系統對樣品臺溫度給予有效控制，從而能更好的控制光化學反應過程。
圖I表示本發明的真空設備結構示意圖。
圖2是樣品臺上固置的陶瓷底座結構示意圖。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細描述
本發明中所設計的真空設備結構如圖I所示，主要由真空腔室、紫外光源系統、真空泵系統和真空設備控制系統、電子元件測試系統組成。
I.紫外光源系統包括控制電源和紫外燈管I。
控制電源能夠控制紫外燈的開關、輻射強度、輻射時間等。紫外燈管為低壓汞燈， 將其首先固定于鋁制反光板上，然后再將反光板固定于外腔室頂端，光源能夠發射主要為 184. 9nm和253. 7nm的紫外光。
2.真空腔室包括外腔室2和內腔室3。
外腔室2由不銹鋼材料制作，其上端面固定紫外燈管。紫外燈管開啟后，外腔室的真空環境可以有效降低氣體分子對紫外光的吸收，避免不必要的臭氧產生以及可能對周圍環境的影響。
內腔室3分為兩部分，上部主要由石英材料制成，下部主要為不銹鋼材料。內腔室頂端安置高純度石英窗口 4，內置可升降樣品臺5、溫控裝置以及氣體輸入、輸出端口等。
石英窗口 4透光尺寸不小于內腔室內徑，固定于不銹鋼法蘭上，能透過184. 9nm和 253. 7nm紫外光，降低內腔室臭氧產生的不均勻性。
內腔室樣品臺5主要由不銹鋼材料制作，由控制桿6與外部控制系統連接，其內置電路引線以及加熱和水冷系統，能夠在60mm范圍內升降，距石英窗口下端面最近距離為 IOmm0
內腔室3下部不銹鋼部分具有氣體輸入端口、輸出端口。
3.真空泵系統7
由兩級泵，即機械泵和分子泵組成，本底真空度可以達到2*10_4Pa。
4.真空設備控制系統8
主要包括氣體流量計、真空計、溫度控制系統和水冷系統。
當內腔室充入一定氣體時，氣體流量計可以控制流入氣體的流量，內腔室的真空度可以由高、低真空計檢測。
5.電子元件測試系統9:
電子元件測試系統主要是提供鎖相放大器、電壓源和電流計，能夠對電子元件的電學性質進行原位表征。
對于上述集紫外光/臭氧表面改性與電子元件測試系統于一體的設備，下面以石墨烯納米電子元件為例，具體說明對其表面改性和測試的主要步驟
I)打開主電源和真空計，打開氮氣閥門，將氮氣充入真空腔室內，氣壓超過一個大氣壓后關閉氮氣閥門，依次打開外腔室和內腔室。
2)將石墨烯電子元件連接于芯片載體(chipcarrier)上,然后插入陶瓷基底插座上，通過控制桿將樣品臺置于內腔室中，依次關閉內、外腔室蓋。
3)依次開啟內腔室樣品臺的水冷系統和機械泵電源，真空度高于IPa后，開啟分子泵。
4)內腔室本底真空度達到2*10_4Pa后，打開電子元件測試系統電源，測試石墨烯納米電子元件表面處理前高真空環境中的室溫導電性能。
5)關閉分子泵和內腔室氣體輸出閥門，打開氧氣氣體流量計。內腔室達到I個大氣壓后關閉氣體輸入閥門，開啟紫外燈管主電源，設置光照強度和時間，啟動紫外照射開關。
6)紫外燈管照射結束后，關閉紫外燈管主電源，打開內腔室氣體輸出閥門，待真空度達到IPa后開啟分子泵，真空度達到2*10_4Pa后再次測試石墨烯電子元件的導電性能，表征紫外光/臭氧改性對石墨烯元件導電性能的影響。
7)依次關閉分子泵和機械泵。重復步驟1)，取出樣品。
8)依次打開機械泵和分子泵，保持腔室真空狀態。
9)關閉真空腔室閥門，然后再依次關閉分子泵電源、機械泵電源、氣壓計、溫度計、 水冷系統和主電源。
本發明中外腔室及紫外燈管設計和制作過程具體如下
外腔室為圓筒狀結構，由不銹鋼材料制成，上有密封蓋。其總高度為400mm,內徑為 300mm,壁和上蓋厚度均為6_。
紫外燈管由公司加工制作，其功率為150W，燈管直徑為18mm，形狀為hairpin結構，彎曲成120mm*120mm輻射面積。紫外燈管首先固定于鋁制反射板上，然后再將鋁制反射板固定于外腔室密封蓋內部頂端。
紫外燈管的電源控制部分包括主開關、紫外燈開啟開關、時間調節按鈕。為避免紫外燈照射對人體造成損傷，當開啟真空腔室時，紫外燈管自動斷電。
本發明中內腔室、石英窗口、加熱和水冷系統的設計和制作過程如下
內腔室主要由石英材料制作，為圓筒狀結構，總高度為130mm,內徑為80mm,腔壁厚度為8_。內腔室頂部紫外透射窗口采用高質量的石英材料，外徑為100_，其透光直徑為80mm，厚度為10mm，密封嵌于不銹鋼法蘭內。法蘭上置有固定孔和密封圈。
內腔室石英窗口上表面距離燈管最下端10mm。
本發明中內腔室控制桿和樣品臺的設計與加工過程具體如下
樣品臺與控制桿連接，其可以從真空設備底端進入內腔室，并由控制桿操縱樣品臺在60mm范圍內升降。
樣品臺直徑為60mm，內置電線、加熱線圈和水冷裝置，通過控制桿的內腔與外部真空控制系統和電子設備連接。
樣品臺上首先固定一直徑為60mm，厚度為2mm的絕緣導熱陶瓷平板，然后其上固定特殊設計與加工的陶瓷底座11。陶瓷底座11內置24腳標12，具體如圖2結構示意圖。 其腳標12下端與內置電線連接，上端插入連接有電子元件的芯片載體后就可以實現電子兀件與外部電子設備連接。
控制桿長度為350mm，外徑為12mm，側端面有與中空軸對應的螺紋和卡點，可以在 60mm范圍內升降。
最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本發明技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
權利要求
1.一種集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，主要由真空腔室、紫外光源系統、真空泵系統和真空設備控制系統以及電子元件測試系統組成，其中，所述紫外光源系統包括控制電源和紫外燈管，所述真空腔室包括外腔室和內腔室，所述外腔室內安裝所述紫外燈管，所述內腔室內設置樣品臺以及加熱和水冷裝置，并具有氣體輸入、輸出端口，所述紫外燈管發射的光通過內腔室的石英窗口，照射到樣品臺上，所述內腔室具有一定壓強的氧氣，其經過紫外光照射后生成臭氧和氧原子，對樣品臺上的樣品表面進行清洗和改性；所述真空泵系統和真空設備控制系統用于產生并控制真空腔室內的真空度，所述電子元件測試系統能夠對電子元件的電學性質進行原位測試表征。
2.根據權利要求I所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述紫外燈管發射主要為184. 9nm和253. 7nm的紫外光。
3.根據權利要求2所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述內腔室上部主要由石英材料制成，下部主要為不銹鋼材料制成，內腔室頂部具有在波長184. 9nm和253. Ixm處高透過率的石英窗口，所述石英窗口的尺寸不小于內腔室的內部孔徑，以有效避免內腔室氧氣在紫外光照射下光化學反應暗區的產生，所述氣體輸入、輸出端口設置在內腔室下部不銹鋼部分。
4.根據權利要求I所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述樣品臺的高度通過控制桿在一定范圍內可調節，以實現和有效控制紫外光/臭氧表面處理。
5.根據權利要求I所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述真空泵由兩級泵，即機械泵和分子泵組成。
6.根據權利要求I所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述真空設備控制系統主要包括氣體流量計、真空計、溫度控制系統和水冷系統。
7.根據權利要求I所述的集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，其特征在于，所述電子元件測試系統主要包括鎖相放大器、電壓源和電流計，能夠對電子元件的電學性質進行原位表征。
全文摘要
本發明公開了一種集紫外光/臭氧表面處理與電學性質原位測試的真空設備，主要由真空腔室、紫外光源系統、真空泵系統和真空設備控制系統以及電子元件測試系統組成，真空腔室由高真空內腔室和低真空外腔室組成外腔室頂端固定紫外燈光源；內腔室具有高度可調節的樣品臺，其內置加熱和水冷系統。本發明能夠準確控制紫外光/臭氧對材料的表面處理過程，如石墨烯，并對微納電子元件的電學性質進行原位測量和表征，它在材料的表面清洗、改性以及電子元件的電學性能原位表征方面具有重要的應用價值。
文檔編號H01L21/02GK102983064SQ20121044242
公開日2013年3月20日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者陶海華, 張雙喜, 王慶康 申請人:上海交通大學