一種鉭電容器的制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種鉭電容器的制造方法，它包含以下步驟：（1）粘接劑的配制；（2）制作粘接層；（3）強化層懸濁液的配制；（4）制作強化層,再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。本發明的有益效果是：在強化層與鉭陽極塊間增加一層粘接層，使強化層與鉭陽極塊表面的接觸電阻大大降低，消除了因鉭陽極塊表面光滑而與強化層粘接不牢的因素，使鉭電解電容器的損耗值在高低溫環境下變化率降低50%以上，粘接層使接觸電阻大大降低從而提高了產品損耗值的穩定性，并且還具有工藝操作簡單、易控制、適合工業化大生產的特點，減少了生產過程的控制難度以及生產成本。
【專利說明】—種鉭電容器的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鉭電容器的制造方法，屬于電容器制造【技術領域】。
【背景技術】
[0002]鉭電容器生胚在成型出模過程中，其鉭陽極塊與模具內壁的摩擦使鉭陽極塊表層微孔遭到破壞而變得光滑，后加工時強化層與鉭陽極塊的結合強度極差，導致產品的損耗在高低溫測量過程中變化大。為此眾多的鉭電容器制造商對如何提高強化層同鉭陽極塊表面結合力的工藝方法開展了很多研究，如采取不做強化層直接通過分解高濃度硝酸錳、改變成型模具結構使出模的鉭塊生胚與模具內壁不產生摩擦等工藝技術，如果直接浸強化層，因強化層中的氣相二氧化硅含量較低粘接性差，只起到分散二氧化錳粉的作用，使強化層和鉭陽極塊間的接觸電阻較大。在高溫和低溫狀態下，該接觸電阻變化率大直接導致產品損耗值穩定性差。這些技術的實施，在一定程度上改善了鉭塊同強化層間的結合強度，但同時增加了生產過程的控制難度以及生產成本。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種鉭電容器的制造方法，能消除因鉭陽極塊表面光滑而與強化層粘接不牢的因素，減小損耗隨溫度的變化率，提高產品損耗值的穩定性，減少生產過程的控制難度以及生產成本。
[0004]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:一種鉭電容器的制造方法，它包含以下步驟:
[0005](I)粘接劑的配制:
[0006]a)、取IOOml濃度為30?60%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為1.5?4 ;
[0007]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0008]c)、稱氣相二氧化硅7?15克，加入到硝酸錳溶液中；
[0009]d)、攪拌10?15分鐘后在室溫靜置8?12小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0010](2)制作粘接層:
[0011]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液10?30秒，浸入的高度為鉭塊高度的70?90% ；
[0012]b)、取出陽極鉭塊放入45?65°C的烘箱中烘干60?90分鐘；
[0013]c)、陽極鉭塊放到溫度為210?300°C的飽和水蒸氣中3?8分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.01?0.05mm的粘接層；
[0014](3)強化層懸濁液的配制:
[0015]a)、取IOOOml濃度為50?70%的硝酸錳溶液；
[0016]b)、加入80?240g的二氧化錳粉，攪拌30?60分鐘；
[0017]c)、加入氣相二氧化硅0.8?12g并攪拌30?60分鐘；
[0018]d)、室溫靜直12?24小時后待用；[0019](4)制作強化層:
[0020]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液3?5分鐘，浸入高度同鉭陽極
塊高度一致；
[0021]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放30?60分鐘后，放到120?150°C烘箱烘干30?60分鐘；
[0022]c)、將陽極鉭塊放到溫度為210?300°C的飽和水蒸氣中3?8分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
[0023]本發明的有益效果在于:在強化層與鉭陽極塊間增加一層粘接層，使強化層與鉭陽極塊表面的接觸電阻大大降低，粘接層中二氧化硅的含量較大增加了一部分損耗值，該增加部分的損耗值穩定隨溫度變化的變化率小，消除了因鉭陽極塊表面光滑而與強化層粘接不牢的因素，使鉭電解電容器的損耗值在高低溫環境下變化率降低50%以上，粘接層使接觸電阻大大降低從而提高了產品損耗值的穩定性，并且還具有工藝操作簡單、易控制、適合工業化大生產的特點，減少了生產過程的控制難度以及生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為本發明粘接層和鉭陽極塊表面粘接示意圖；
[0025]圖2為本發明增加粘接層后的陽極鉭塊的結構圖。
[0026]其中，1-氣相二氧化硅顆粒，2- 二氧化錳顆粒，3-光滑的鉭陽極塊表面，4-粘接層，5-強化層。
【具體實施方式】
[0027]下面結合附圖和實施例進一步描述本發明的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。
[0028]實施例1
[0029]一種鉭電容器的制造方法，以生產CA45型50V10 U F為例:用CV值為3500 U F.V/g的鉭粉500mg，壓制密度為6.5g/cm3，壓制成5.0 X 3.8 X 4.0尺寸的陽極鉭塊，它包含以下
步驟:
[0030](I)粘接劑的配制:
[0031]a)、取IOOml濃度為60%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為1.5 ;
[0032]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0033]c)、稱氣相二氧化硅15克，加入到硝酸錳溶液中；
[0034]d)、攪拌10分鐘后在室溫靜置12小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0035](2)制作粘接層:
[0036]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液10秒，浸入的高度為鉭塊高度的70% ；
[0037]b)、取出陽極鉭塊放入45°C的烘箱中烘干90分鐘；
[0038]c)、陽極鉭塊放到溫度為240°C的飽和水蒸氣中5分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.0lmm的粘接層，如圖1，由于氣相二氧化硅顆粒I比二氧化錳顆粒2小，它可以附著在光滑的鉭陽極塊表面3的凹坑處，阻止熱分解得到的二氧化錳顆粒2長大，引出得到的二氧化錳顆粒2粒徑很小，增加了與光滑的鉭陽極塊表面3的接觸面積；
[0039](3)強化層懸濁液的配制:
[0040]a)、取IOOOml濃度為70%的硝酸錳溶液；
[0041]b)、加入80g的二氧化錳粉，攪拌30分鐘；
[0042]c)、加入氣相二氧化硅12g并攪拌60分鐘；
[0043]d)、室溫靜直24小時后待用；
[0044](4)制作強化層:
[0045]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液5分鐘，浸入高度同鉭陽極塊
高度一致；
[0046]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放30分鐘后，放到150°C烘箱烘干30分鐘；
[0047]c)、將陽極鉭塊放到溫度為210°C的飽和水蒸氣中8分鐘，直至在粘接層4上得到強化層5，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品，如圖2，由于在光滑的鉭陽極塊表面3與強化層5間增加一層粘接層4的方法，使粘接層4與陽極鉭塊的接觸電阻變小，結合強度變大，同時改善光滑的鉭陽極塊表面3的粗糙度，消除因光滑的鉭陽極塊表面3與強化層5粘接不牢的因素。
[0048]實施例2
[0049]一種鉭電容器的制造方法，以生產CA45型16V47 U F為例:用CV值為32000 U F.V/g的鉭粉94mg，壓制密度為5.0g/cm3，壓制成4.0X3.0X 1.6尺寸的陽極鉭塊，它包含以下步驟:
[0050](I)粘接劑的配制:
[0051 ] a)、取IOOml濃度為30%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為4 ;
[0052]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0053]c)、稱氣相二氧化硅7克，加入到硝酸錳溶液中；
[0054]d)、攪拌15分鐘后在室溫靜置8小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0055](2)制作粘接層:
[0056]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液30秒，浸入的高度為鉭塊高度的90% ；
[0057]b)、取出陽極鉭塊放入65°C的烘箱中烘干60分鐘；
[0058]c)、陽極鉭塊放到溫度為210°C的飽和水蒸氣中8分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.03mm的粘接層；
[0059](3)強化層懸濁液的配制:
[0060]a)、取IOOOml濃度為50%的硝酸錳溶液；
[0061]b)、加入240g的二氧化錳粉，攪拌60分鐘；
[0062]c)、加入氣相二氧化硅0.8g并攪拌30分鐘；
[0063]d)、室溫靜直12小時后待用；
[0064](4)制作強化層:
[0065]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液3分鐘，浸入高度同鉭陽極塊
高度一致；
[0066]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放60分鐘后，放到120°C烘箱烘干60分鐘；[0067]c)、將陽極鉭塊放到溫度為300°C的飽和水蒸氣中3分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
[0068]實施例3
[0069]一種鉭電容器的制造方法，以生產CA45型6.3V100 U F為例:用CV值為100000 uF.V/g的鉭粉22mg，壓制密度為5.0g/cm3，壓制成4.0X3.5X2.3尺寸的陽極鉭塊，它包含以下步驟:
[0070](I)粘接劑的配制:
[0071]a)、取IOOml濃度為50%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為2.5 ;
[0072]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0073]c)、稱氣相二氧化硅10克，加入到硝酸錳溶液中；
[0074]d)、攪拌12分鐘后在室溫靜置10小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0075](2)制作粘接層:
[0076]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液25秒，浸入的高度為鉭塊高度的85% ；
[0077]b)、取出陽極鉭塊放入50°C的烘箱中烘干75分鐘；
[0078]c)、陽極鉭塊放到溫度為250°C的飽和水蒸氣中6分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.05mm的粘接層；
[0079](3)強化層懸濁液的配制:
[0080]a)、取IOOOml濃度為60%的硝酸錳溶液；
[0081]b)、加入150g的二氧化錳粉，攪拌42分鐘；
[0082]c)、加入氣相二氧化硅5g并攪拌40分鐘；
[0083]d)、室溫靜直18小時后待用；
[0084](4)制作強化層:
[0085]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液4分鐘，浸入高度同鉭陽極塊
高度一致；
[0086]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放50分鐘后，放到140 V烘箱烘干45分鐘；
[0087]c)、將陽極鉭塊放到溫度為240°C的飽和水蒸氣中6分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
[0088]實施例4
[0089]一種鉭電容器的制造方法，它包含以下步驟:
[0090](I)粘接劑的配制:
[0091 ] a)、取IOOml濃度為40%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為3.5 ;
[0092]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0093]c)、稱氣相二氧化硅8克，加入到硝酸錳溶液中；
[0094]d)、攪拌13分鐘后在室溫靜置9小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0095](2)制作粘接層:
[0096]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液20秒，浸入的高度為鉭塊高度的75% ；
[0097]b)、取出陽極鉭塊放入60°C的烘箱中烘干65分鐘；[0098]c)、陽極鉭塊放到溫度為300°C的飽和水蒸氣中3分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.04mm的粘接層；
[0099](3)強化層懸濁液的配制:
[0100]a)、取IOOOml濃度為55%的硝酸錳溶液；
[0101]b)、加入120g的二氧化錳粉，攪拌35分鐘；
[0102]c)、加入氣相二氧化硅2g并攪拌35分鐘；
[0103]d)、室溫靜直20小時后待用；
[0104](4)制作強化層:
[0105]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液3.5分鐘，浸入高度同鉭陽極
塊高度一致；
[0106]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放40分鐘后，放到130°C烘箱烘干50分鐘；
[0107]c)、將陽極鉭塊放到溫度為280°C的飽和水蒸氣中4分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
[0108]實施例5
[0109]一種鉭電容器的制造方法，它包含以下步驟:
[0110](I)粘接劑的配制:
[0111]a)、取IOOml濃度為45%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為3 ;
[0112]b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫；
[0113]c)、稱氣相二氧化硅12克，加入到硝酸錳溶液中；
[0114]d)、攪拌11分鐘后在室溫靜置11小時，消除溶液內的氣泡，待用；
[0115](2)制作粘接層:
[0116]a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液15秒，浸入的高度為鉭塊高度的85% ；
[0117]b)、取出陽極鉭塊放入55°C的烘箱中烘干70分鐘；
[0118]c)、陽極鉭塊放到溫度為260°C的飽和水蒸氣中7分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.02mm的粘接層；
[0119](3)強化層懸濁液的配制:
[0120]a)、取IOOOml濃度為65%的硝酸錳溶液；
[0121]b)、加入200g的二氧化錳粉，攪拌50分鐘；
[0122]c)、加入氣相二氧化硅8g并攪拌50分鐘；
[0123]d)、室溫靜直22小時后待用；
[0124](4)制作強化層:
[0125]a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液4.5分鐘，浸入高度同鉭陽極
塊高度一致；
[0126]b)、取出陽極鉭塊在室溫存放45分鐘后，放到125°C烘箱烘干55分鐘；
[0127]c)、將陽極鉭塊放到溫度為250°C的飽和水蒸氣中6分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
[0128]根據實施例1、2、3制作陽極鉭塊100支，抽取實施例1、2、3中各5只樣品進行損耗測量，1-5號編號樣品的損耗高低溫變化特性(室溫、_55°C以及+125°C的損耗變化)如表I
[0129]表一實施例1、2、3樣品損耗高低溫變化特性
[0130]
【權利要求】
1.一種鉭電容器的制造方法，其特征在于:它包含以下步驟: (1)粘接劑的配制: a)、取IOOml濃度為30?60%的硝酸錳溶液，加硝酸調整溶液的PH為1.5?4 ; b)、將上述硝酸錳溶液冷卻到室溫； c)、稱氣相二氧化硅7?15克，加入到硝酸錳溶液中； d)、攪拌10?15分鐘后在室溫靜置8?12小時，消除溶液內的氣泡，待用； (2)制作粘接層: a)、將完成二氧化錳電解質層被膜的陽極鉭塊浸入上述粘接劑溶液10?30秒，浸入的高度為鉭塊高度的70?90% ； b)、取出陽極鉭塊放入45?65°C的烘箱中烘干60?90分鐘； c)、陽極鉭塊放到溫度為210?300°C的飽和水蒸氣中3?8分鐘，直至陽極鉭塊表面得到厚度為0.01?0.05mm的粘接層； (3)強化層懸濁液的配制: a)、取IOOOml濃度為50?70%的硝酸錳溶液； b)、加入80?240g的二氧化錳粉，攪拌30?60分鐘； c)、加入氣相二氧化娃0.8?12g并攪拌30?60分鐘； d)、室溫靜直12?24小時后待用； (4)制作強化層: a)、將制作好粘接層的鉭陽極塊浸入強化層懸濁液3?5分鐘，浸入高度同鉭陽極塊高度一致； b)、取出陽極鉭塊在室溫存放30?60分鐘后，放到120?150°C烘箱烘干30?60分鐘； c)、將陽極鉭塊放到溫度為210?300°C的飽和水蒸氣中3?8分鐘，直至在粘接層上得到強化層，再按照現有工藝完成碳層和銀層的涂覆直到成品。
【文檔編號】H01G9/00GK103680961SQ201210320137
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年8月31日 優先權日:2012年8月31日
【發明者】王俊, 蒙勇, 黃艷, 胡科正, 劉一峰 申請人:中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司