專利名稱：一種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法，具體地，涉及銅/納米碳管復(fù)合材料的制備方法，其可應(yīng)用于鋰離子電池、導(dǎo)電材料、場發(fā)射增強(qiáng)材料等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米銅顆粒因?yàn)槠洫?dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，被廣泛的應(yīng)用在催化、光學(xué)、電子學(xué)等領(lǐng)域。但是，由于為納米尺寸，在空氣不可避免地被氧化，從很大程度上限制了其進(jìn)ー步的發(fā)展。為了降低甚至阻止銅納米顆粒在空氣中的氧化，一條可行的途徑是對其進(jìn)行表面修飾，如進(jìn)行碳或者ニ氧化硅的包覆，而碳包覆又是最佳之選。目前，制備碳包覆納米銅顆粒的方法主要有液相化學(xué)法、電弧放電法、噴霧熱解法、化學(xué)氣相化學(xué)沉積法等。上述方法在一定程度上受到許多條件例如需要對產(chǎn)品的多步處理、高設(shè)備要求和高能耗，特別是間歇的操作方式嚴(yán)重制約了其エ業(yè)化生產(chǎn)。噴霧燃燒法，具有簡單快速而且產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)， 同時(shí)反應(yīng)本身由溶劑的燃燒為反應(yīng)提供能量，有效地降低了能耗，是最具エ業(yè)化前景的納米材料制備方法之一。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種エ藝簡單、易于エ業(yè)化實(shí)施的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料的制備方法
本發(fā)明專利的構(gòu)思如下
本發(fā)明采用噴霧燃燒反應(yīng)器，將含銅前驅(qū)體的醇溶液霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行水解反應(yīng)，同時(shí)在反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w。納米銅顆粒在火焰中首先生成，然后こ炔在納米銅顆粒的表面分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料。該方法設(shè)備エ藝簡單，可連續(xù)化生產(chǎn)，易于エ業(yè)化實(shí)施。具體技術(shù)方案如下
ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟
將含銅前驅(qū)體和溶劑配制成溶液，所述溶液霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行水解反應(yīng)，同時(shí)在所述燃燒反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w；在所述燃燒反應(yīng)器的火焰中首先生成納米銅顆粒，所述こ炔氣體在所述納米銅顆粒的表面分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料；
其中，
所述含銅前驅(qū)體溶液的摩爾濃度在0. I 0. 5 mol/L，進(jìn)料量為3 10 ml/min ；
所述燃燒反應(yīng)器中空氣的進(jìn)料量為I. 0 3. 0 m3/h ；
所述こ炔氣體的流量為0. 02 0. I m3/h，所述氮?dú)獾牧髁繛?. 3 I. 0 m3/h ；
所述水解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1200 1800°C。所述含銅前驅(qū)體是銅的無機(jī)鹽類化合物，所述溶劑為可燃性液態(tài)醇類。所述含銅前驅(qū)體氯化銅、硝酸銅或硫酸銅，所述溶劑為甲醇或こ醇。
所述核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料中納米銅顆粒的粒徑為20 50nm，納米碳管的長度為200 500nm。納米碳管包覆在納米銅顆粒的表面。本發(fā)明的具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料的制備方法エ藝簡單，容易操作，無需后處理，且材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可應(yīng)用在鋰離子電池、導(dǎo)電材料、場發(fā)射增強(qiáng)材料等領(lǐng)域。
圖I是實(shí)施例I產(chǎn)物的透射電鏡照片；
圖2是實(shí)施例2產(chǎn)物的透射電鏡照片；
圖3是實(shí)施例I產(chǎn)物的XRD譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施舉例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明作進(jìn)ー步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。各反應(yīng)參數(shù)如下
含銅前驅(qū)體溶液的摩爾濃度在0. I 0. 5mol/L，進(jìn)料量為3 10 ml/min ；
燃燒反應(yīng)器中空氣的進(jìn)料量為I. 0 3. 0 m3/h ；
こ炔氣體的流量為0. 02 0. I m3/h，氮?dú)獾牧髁繛?. 3 I. 0 m3/h ；
反應(yīng)溫度為1200 1800°C。實(shí)施例I
利用噴霧燃燒反應(yīng)器，將氯化銅和こ醇配制成溶液，霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行燃燒反應(yīng)，其中，氯化銅的摩爾濃度為0. 5mol/L,進(jìn)料速率為3ml/min，燃燒用空氣的進(jìn)料量為
3.0m3/h，反應(yīng)溫度為1200°C。同時(shí)在反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w，用以稀釋こ炔的氮?dú)饬髁繛镮 m3/h，こ炔0.02 m3/h。納米銅顆粒在火焰中先生成，こ炔在納米銅的表面分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料，產(chǎn)物的電鏡照片如圖I所示、XRD照片如圖3所示，其中，作為核的納米銅顆粒粒徑為50nm，包覆納米銅顆粒的碳管長度為200nm。實(shí)施例2
利用噴霧燃燒反應(yīng)器，將硝酸銅和甲醇配制成溶液，霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行燃燒反應(yīng)，其中，硝酸銅的摩爾濃度為0. lmol/L，進(jìn)料速率為10 ml/min，燃燒用空氣的進(jìn)料量為
1.0m3/h，反應(yīng)溫度為1800°C。同時(shí)在反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w，用以稀釋こ炔的氮?dú)饬髁繛?. 3m3/h,乙炔0. I m3/h。納米銅顆粒在火焰中先生成，こ炔在納米銅的表面分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料，產(chǎn)物的電鏡照片如圖2所示。其中，納米銅顆粒粒徑為20nm，碳管長度為500nm。實(shí)施例3
利用噴霧燃燒反應(yīng)器，將硫酸銅和こ醇配制成溶液，霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行燃燒反應(yīng)，其中，硫酸銅的摩爾濃度為0. 3mol/L，進(jìn)料速率為7 ml/min，燃燒用空氣的進(jìn)料量為2.0m3/h，反應(yīng)溫度為1500°C。同時(shí)在反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w，用以稀釋こ炔的氮?dú)饬髁繛?. 5m3/h,こ炔0. 05 m3/h。納米銅顆粒在火焰中先生成，こ炔在納米銅的表面 分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料，其中，納米銅顆粒粒徑為30nm,碳管長度為400nm。
權(quán)利要求
1.ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 將含銅前驅(qū)體和溶劑配制成溶液，所述溶液霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行水解反應(yīng)，同時(shí)在所述燃燒反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩膜橙矚怏w；在所述燃燒反應(yīng)器的火焰中首先生成納米銅顆粒，所述こ炔氣體在所述納米銅顆粒的表面分解生成納米碳管，最終得到ー種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料； 其中， 所述含銅前驅(qū)體溶液的摩爾濃度在0. I 0. 5 mol/L，進(jìn)料量為3 10 ml/min ； 所述燃燒反應(yīng)器中空氣的進(jìn)料量為I. 0 3. 0 m3/h ； 所述こ炔氣體的流量為0. 02 0. I m3/h，所述氮?dú)獾牧髁繛?. 3 I. 0 m3/h ； 所述水解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1200 1800°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述含銅前驅(qū)體是銅的無機(jī)鹽類化合物，所述溶劑為可燃性液態(tài)醇類。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述含銅前驅(qū)體為氯化銅、硝酸銅或硫酸銅，所述溶劑為甲醇或こ醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料中納米銅顆粒的粒徑為20 50nm，納米碳管的長度為200 500nm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法,將含銅前驅(qū)體的醇溶液霧化后通入燃燒反應(yīng)器進(jìn)行水解反應(yīng)，同時(shí)在燃燒反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)庀♂尩囊胰矚怏w。在火焰中首先生成納米銅顆粒，然后乙炔在納米銅顆粒的表面分解生成納米碳管，最終得到一種具有核殼結(jié)構(gòu)的納米銅/納米碳管復(fù)合材料。該方法設(shè)備工藝簡單，可連續(xù)化生產(chǎn)，易于工業(yè)化實(shí)施，可應(yīng)用在鋰離子電池、導(dǎo)電材料、場發(fā)射增強(qiáng)材料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01B1/00GK102779986SQ201210236230
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月10日
發(fā)明者李春忠, 王云東, 胡彥杰, 錢啓 申請人:華東理工大學(xué)