專利名稱：一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法
技術領域：
本發明一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法屬于鋁電解電容器陽極箔的制造技術領域。
背景技術：
目前現有技術通常是在化成工藝過程的后處理，以及后處理槽液中加入一定量的磷酸類鈍化劑，如磷酸進行化學后處理，即是在化成箔達到最高化成電壓后，將其置入磷酸中浸泡一定時間，在化學后處理過程，磷酸溶解了一部分的氧化鋁膜，生成磷化膜。除了采用磷酸作為鈍化液，一般還采用硼酸和朽1檬酸等，或這些酸的鹽類，作為電解液。國內有關
化成工藝的研究多有報道，但是用現有方法生產的鋁電解電容器陽極箔，技術上仍不能滿足要求。
發明內容
本發明為了克服現有技術的不足，提供一種采用己二酸銨為四級化成電解液的中壓鋁電解電容器陽極箔化成方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法，按照以下步驟進行
(1)先將電解腐蝕處理后的鋁箔放在溫度95°C及以上的純水中，浸泡5-12分鐘；然后放入濃度為0. 01-0. 6wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為75-85V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到一級化成鋁箔；
(2)將所述一級化成鋁箔放入濃度為0.01-0. 04wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為155-170V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到二級化成鋁箔；
(3)將所述二級化成鋁箔放入濃度為0.01-0. 04wt%己二酸銨的水溶液中，化成電壓為200-230V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到三級化成招猜；
(4)將所述三級化成鋁箔用純水清洗，再用2-10wt%硼酸和0.01-0. 4wt%磷酸二氫銨的水溶液進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為15-50分鐘；取出用純水清洗后在溫度為350-600°C的烘箱中熱處理1_5分鐘；放入濃度為0. 01-0. 4wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為10-20分鐘；取出用純水清洗后放入溫度40-80°C，濃度為1_10被％磷酸溶液中處理2-10分鐘；再放入濃度為0. 01-0. 4被％磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為10-20分鐘；取出置于溫度為350-600°C的烘箱中熱處理1_5分鐘；放入濃度為0. 01-0. lwt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90_120mA/cm2、化成溫度為86-90°C、化成時間為10-20分鐘；最后放入溫度20_60°C濃度為1_10被％磷酸溶液中處理2-10分鐘用純水清洗后烘干，即得到中壓鋁電解電容器陽極箔。本發明與現有技術相比具有的有益效果為本發明采用己二酸銨作為化成電解液，得到了高比容的電容器陽極箔，并且耐水合性能好，降低了升壓時間，Tr60值減小。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。實施例I
一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法，按照以下步驟進行
(1)先將電解腐蝕處理后的鋁箔放在溫度95°C及以上的純水中，浸泡5分鐘；然后放入濃度為0. 6wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為75V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為 90°C、化成時間20分鐘，得到一級化成鋁箔；
(2)將所述一級化成鋁箔放入濃度為0.04wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為170V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間20分鐘，得到二級化成鋁箔；
(3)將所述二級化成鋁箔放入濃度為0.04wt%己二酸銨的水溶液中，化成電壓為230V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間20分鐘，得到三級化成鋁箔；
(4)將所述三級化成鋁箔用純水清洗，再用10wt%硼酸和0.4wt%磷酸二氫銨的水溶液進行化成，化成電壓為380V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間為50分鐘；取出用純水清洗后在溫度為600°C的烘箱中熱處理5分鐘；放入濃度為0. 4wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為380V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間為20分鐘；取出用純水清洗后放入溫度80°C，濃度為10被％磷酸溶液中處理10分鐘；再放入濃度為0. 4wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為380V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間為20分鐘；取出置于溫度為600°C的烘箱中熱處理5分鐘；放入濃度為0. lwt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為380V、電流密度為90mA/cm2、化成溫度為90°C、化成時間為20分鐘；最后放入溫度60°C濃度為10被％磷酸溶液中處理10分鐘用純水清洗后烘干，即得到中壓鋁電解電容器陽極箔。制得的中壓鋁電解電容器陽極箔升壓時間為92秒，Tr60為10秒。實施例2
一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法，按照以下步驟進行
(1)先將電解腐蝕處理后的鋁箔放在溫度95°C及以上的純水中，浸泡12分鐘；然后放入濃度為0. 01wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為85V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間10分鐘，得到一級化成鋁箔；
(2)將所述一級化成鋁箔放入濃度為0.01wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為155V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間10分鐘，得到二級化成鋁箔；
(3)將所述二級化成鋁箔放入濃度為0.01wt%己二酸銨的水溶液中，化成電壓為200V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間10分鐘，得到三級化成鋁箔；
(4)將所述三級化成鋁箔用純水清洗，再用2wt%硼酸和0.01wt%磷酸二氫銨的水溶液進行化成，化成電壓為250V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間為15分鐘；取出用純水清洗后在溫度為350°C的烘箱中熱處理I分鐘；放入濃度為0. 0^^%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間為10分鐘；取出用純水清洗后放入溫度40°C，濃度為^^%磷酸溶液中處理2分鐘；再放入濃度為0. 01wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間為10分鐘；取出置于溫度為350°C的烘箱中熱處理I分鐘；放入濃度為0. 01wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250V、電流密度為120mA/cm2、化成溫度為86°C、化成時間為10分鐘；最后放入溫度20°C濃度為1 丨％磷酸溶液中處理2分鐘用純水清洗后烘干，即得到中壓鋁電解電容器陽極箔。制得的中壓鋁電解電容器陽極箔升壓時間為85秒，Tr60為9秒。實施例3
一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法，按照以下步驟進行
(1)先將電解腐蝕處理后的鋁箔放在溫度95°C及以上的純水中，浸泡10分鐘；然后放入濃度為0. 2wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為80V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間16分鐘，得到一級化成鋁箔；
(2)將所述一級化成鋁箔放入濃度為0.02被％的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為160V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間16分鐘，得到二級化成鋁箔；
(3)將所述二級化成鋁箔放入濃度為0.02wt%己二酸銨的水溶液中，化成電壓為220V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間16分鐘，得到三級化成鋁箔；
(4)將所述三級化成鋁箔用純水清洗，再用6wt%硼酸和0.lwt%磷酸二氫銨的水溶液進行化成，化成電壓為300V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間為30分鐘；取出用純水清洗后在溫度為500°C的烘箱中熱處理3分鐘；放入濃度為0. 15被％磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為300V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間為15分鐘；取出用純水清洗后放入溫度60°C，濃度為5被％磷酸溶液中處理7分鐘；再放入濃度為0. 2wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為300V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間為16分鐘；取出置于溫度為500°C的烘箱中熱處理4分鐘；放入濃度為
0.05wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為300V、電流密度為lOOmA/cm2、化成溫度為88°C、化成時間為16分鐘；最后放入溫度50°C濃度為7被％磷酸溶液中處理7分鐘用純水清洗后烘干，即得到中壓鋁電解電容器陽極箔。制得的中壓鋁電解電容器陽極箔升壓時間為87秒，Tr60為8秒。本發明可用其他的不違背本發明的精神或主要特征的具體形式來概述。因此，無論從那一點來看，本發明的上述實施方案都只能認為是對本發明的說明而不能限制發明，權利要求書指出了本發明的范圍，而上述的說明并未指出本發明的范圍，因此，在與本發明的權利要求書相當的含義和范圍內的任何變化，都應認為是包括在權利要求書的范圍內。權利要求
1. 一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法，其特征在于按照以下步驟進行 (1)先將電解腐蝕處理后的鋁箔放在溫度95°C及以上的純水中，浸泡5-12分鐘；然后放入濃度為0. 01-0. 6wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為75-85V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到一級化成鋁箔； (2)將所述一級化成鋁箔放入濃度為0.01-0. 04wt%的己二酸銨的水溶液中，化成電壓為155-170V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到二級化成鋁箔； (3)將所述二級化成鋁箔放入濃度為0.01-0. 04wt%己二酸銨的水溶液中，化成電壓為200-230V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間10-20分鐘，得到三級化成招猜； (4)將所述三級化成鋁箔用純水清洗，再用2-10wt%硼酸和0.01-0. 4wt%磷酸二氫銨的水溶液進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為15-50分鐘；取出用純水清洗后在溫度為350-600°C的烘箱中熱處理1_5分鐘；放入濃度為0. 01-0. 4wt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為10-20分鐘；取出用純水清洗后放入溫度40-80°C，濃度為1_10被％磷酸溶液中處理2-10分鐘；再放入濃度為0. 01-0. 4被％磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90-120mA/cm2、化成溫度為86_90°C、化成時間為10-20分鐘；取出置于溫度為350-600°C的烘箱中熱處理1_5分鐘；放入濃度為0. 01-0. lwt%磷酸二氫銨溶液中進行化成，化成電壓為250-380V、電流密度為90_120mA/cm2、化成溫度為86-90°C、化成時間為10-20分鐘；最后放入溫度20_60°C濃度為1_10被％磷酸溶液中處理2-10分鐘用純水清洗后烘干，即得到中壓鋁電解電容器陽極箔。
全文摘要
本發明一種中壓鋁電解電容器陽極箔的化成方法屬于鋁電解電容器陽極箔的制造技術領域；本發明所要解決的問題是提供一種采用己二酸銨為四級化成電解液的中壓鋁電解電容器陽極箔化成方法；所采用的技術方案為采用己二酸銨溶液作為電解液進行三級化成，再用硼酸和磷酸二氫銨進行第四級化成后進行高溫處理，最后用磷酸溶液進行處理后，烘干即得到中壓鋁電解電容器陽極箔；本發明采用己二酸銨作為化成電解液，得到了高比容的電容器陽極箔，并且耐水合性能好，降低了升壓時間，Tr60值減小。
文檔編號H01G9/055GK102709059SQ20121018820
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月9日 優先權日2012年6月9日
發明者嚴建華, 關心凱, 衛春艷, 呂海華, 師愛民, 徐麥管, 朱蘇海, 陳興旺 申請人:永濟粟海鋁業有限公司