專利名稱：超級電容器氫氧化鎳電極材料的制備方法
技術領域：
本發明屬于超級電容器技術領域，涉及ー種用于超級電容器的氫氧化鎳電極材料的制備方法，特別涉及到一種稀釋方法制備技木。
背景技術：
電極材料是決定超級電容器性能的兩大關鍵因素(電極材料與電解液)之一。超級電容器(電化學電容器)是ー種介于靜電電容器和電池之間的新型儲能元件，與傳統的電容器相比具有更高的比電容量，可存儲的比電容量為靜電電容器的10倍以上；與電池相比具有更高的比功率，應用前景十分廣闊。氫氧化鎳由于廉價、環境友好、理論容量大近來成為研究的熱點。目前氫氧化鎳的制備方法大多エ藝復雜，廢液難以處理，對環境污染大。如美國專利US7066976采用了電催化法制備氫氧化鎳，其缺點是產生大量的廢液和有害物質，且生產成本高。
發明內容
本發明目的是提供ー種超級電容器氫氧化鎳電極材料的制備方法。采用了漸進稀釋的方法，制備出了性能良好的電極材料。本發明的特征是通過控制沉淀劑析出的濃度，即控制隔離稀釋區石英砂的厚度和主反應室的加熱溫度，來控制反應速度。本發明的技術方案如下(I)加熱主反應室產生水蒸氣；控制主反應室加熱溫度來控制反應速度，主反應室加熱溫度為105-125°C ;由于加熱主反應溫度越高，反應越快，水蒸氣回流越快，沉淀劑析出越快，以此也能控制沉淀析出速度。(2)水蒸氣通過冷凝回流系統進入隔離稀釋區，經過隔離稀釋區的石英砂得到稀釋的沉淀劑溶液。(3)步驟(2)中，稀釋液溢流進入主反應室內，使可溶性的鎳鹽沉淀緩慢析出；沉淀劑室位于隔離稀釋區的下方，連接限流閥門。上述的沉淀劑使用氫氧化鉀或氫氧化鈉等可溶性的堿，前驅體使用可溶性的鎳鹽，包括硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳等。隔離稀釋區石英砂的厚度控制在0. 5-3. Ocm,由于石英砂厚度越厚，沉淀劑析出的速度越慢，以此來控制反應速度。本發明的效果和益處該方法無需分散劑，制備方法簡單，原材料價格低廉容易得至IJ，易操作，制備的氫氧化鎳具有鱗片狀的形貌，晶形単一，經電化學性能測試具有高比電容，循環壽命長的特點。
圖I是該制備方法所使用的裝置示意圖。
圖中1沉淀劑室；2隔尚稀釋區；3王反應室；4冷凝回流系統。圖2是該制備方法制備氫氧化鎳的X射線晶體衍射(XRD)曲線圖，通過曲線圖說明了所制備的氫氧化鎳晶形單一。圖3是該制備方法制備氫氧化鎳的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，通過圖片說明了制備的氫氧化鎳為鱗片狀形貌。圖4是該制備方法制備的氧化鎳的X射線晶體衍射(XRD)曲線圖，通過曲線圖說明了所制備的氧化鎳晶形單一。圖5是該制備方法制備的氧化鎳的掃描電子顯微鏡(SEM)圖片，通過圖片說明了所制備的氧化鎳為花球狀形貌。
具體實施例方式以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發明的具體實施方式
。實施例使用氫氧化鈉作為沉淀劑，六水合硫酸鎳作為前驅體。隔離稀釋區石英砂的厚度為2cm。通過控制主反應室加熱溫度選擇溫度為115°C。此處選擇石英砂厚度控制在2cm和主反應室加熱溫度控制在115°C為例，稱取
7.8g六水合硫酸鎳(NiSO4 6H20, AR)加入30mL的去離子水中，攪拌均勻后加入主反應室內；在沉淀劑室中加入2. 4g的氫氧化鈉(NaOH，AR)，在其上層隔離稀釋區鋪蓋ー層厚度為2cm的石英砂；在115°C下加熱主反應室8h停止，待冷卻至室溫后過濾，再用去離子水反復洗滌3次離心過濾，在80°C下干燥2h，得到緑色鱗片狀晶形單一的Ni (OH)2樣品；將使用稀釋方法所制備的氫氧化鎳在氮氣 保護下以TC /min的升溫速率從室溫升至300°C并保持3h，得到花球狀立方晶體結構的氧化鎳。
權利要求
1.ー種超級電容器氫氧化鎳電極材料的制備方法，其特征在干， (1)加熱主反應室產生水蒸氣；控制主反應室加熱溫度來控制反應速度，主反應室加熱溫度為105-125°C ； (2)水蒸氣通過冷凝回流系統進入隔離稀釋區，經過隔離稀釋區的石英砂得到稀釋的沉淀劑溶液； (3)步驟(2)中，稀釋液溢流進入主反應室內，使可溶性的鎳鹽沉淀緩慢析出；沉淀劑室位于隔離稀釋區的下方，連接限流閥門； 上述的沉淀劑使用可溶性的堿，隔離稀釋區石英砂的厚度控制在0. 5-3. Ocm0
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征還在于，所述的可溶性的堿是氫氧化鉀或氫氧化鈉。
3.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征還在于，所述的可溶性的鎳鹽是硫酸鎳、氯化鎳或硝酸鎳。
4.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征還在于，所述的隔離稀釋區石英砂的厚度為2cm。
5.根據權利要求I或2所述的制備方法，其特征還在干，所述的主反應室加熱溫度為115°C。
6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征還在于，所述的隔離稀釋區石英砂的厚度為 2cm。
7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征還在干，所述的主反應室加熱溫度為115°C。
全文摘要
一種超級電容器氫氧化鎳電極材料的制備方法，屬于超級電容器技術領域。其特征是通過控制沉淀劑析出的速度，即控制隔離稀釋區石英砂的厚度和主反應室的加熱溫度，以此來控制反應速度。本發明的技術方案是通過加熱主反應室產生水蒸氣，該氣體通過冷凝回流系統進入隔離稀釋區，先得到稀釋的沉淀劑溶液，然后再將該稀釋液緩慢滴入主反應室內，由此使氫氧化鎳沉淀緩慢的析出。本發明的效果和益處是該方法無需分散劑，制備方法簡單，原材料價格低廉容易得到，易操作，制備的氫氧化鎳具有鱗片狀的形貌，晶形單一，高的比表面積，經電化學測試具有高比電容，循環壽命長的特點。
文檔編號H01G9/04GK102623187SQ20121011263
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月17日 優先權日2012年4月17日
發明者張莉, 王凱 申請人:大連理工大學