專利名稱:一種低成本燒結釹鐵硼磁體及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及燒結釹鐵硼磁體,尤其涉及一種低成本燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。
背景技術:
近年來隨著國內(nèi)稀土永磁產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,燒結釹鐵硼磁體在電機行業(yè)的用量也在不斷增加,因重稀土金屬鏑(鏑鐵合金)的價格不斷攀升,大大增加了燒結釹鐵硼電機磁體的生產(chǎn)成本,同時也使產(chǎn)業(yè)的發(fā)展受到了相當?shù)闹萍s,而與重稀土鏑共生的欽(Ho)卻得不到很好的利用而被閑置起來。欽鐵砸永磁材料由于其具有聞磁能積和聞矯頑力而被稱為磁王,并廣泛應用于電子、計算機、汽車、機械、能源和醫(yī)療器械等眾多領域。釹鐵硼磁體分為燒結釹鐵硼磁體和粘結釹鐵硼磁體兩種。目前,燒結釹鐵硼磁體的制造工藝流程如下原材料準備-鑄錠熔煉-破碎制粉-壓型-燒結-時效-檢測。鑄錠熔煉步驟中得到的鑄錠組織不僅對制粉、取向、燒結工藝,而且對粉末性質(zhì)和最終燒結磁性能均有重要影響。沒有優(yōu)良的鑄錠組織,就不可能制造出高性能燒結永磁體, 鑄錠組織是制約磁體性能的關鍵技術之一。目前的鑄錠熔煉工藝制備的鑄錠厚度為20_ 左右,易有α -Fe晶體存在,由于α -Fe晶體的塑性較好,使鑄錠難以破碎,給后續(xù)的制粉過程造成困難,同時需延長燒結時間以獲得均勻的Nd2Fel4B晶體;目前制備的鑄錠組織中還易存在團塊狀富Nd相,從而影響燒結時富Nd相的均勻分布。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種可得到磁性能優(yōu)異的低成本燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。本發(fā)明的技術方案為一種低成本燒結釹鐵硼磁體,所述燒結釹鐵硼磁體的組份
及其重量百分含量為
Pr5. (Γ6. 5% ;Nd20^28% ;Ho3 5% ;BI. ο ι· 1% ;AlO. 4 O. 8% ;ZrO. Γ0. 2% ;NbO. 4 O. 6% ;CuO. 12 O. 17%GaO. 03-0. 08%CoO. 4 I. 0% ;
余量以鐵補齊。
所述Ho的重量百分含量優(yōu)選為4%。所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟
O原料預處理除去各組份表面的銹斑、雜質(zhì),并將各組份破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
2)鑄錠熔煉將預處理過的各組份投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉2 8min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
3)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
先往氫碎爐中通入氮氣,將上述所得的中碎料裝入氫碎爐中,然后將氮氣置換成氫氣, 進行氫破碎處理,得到-40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉添加抗氧化劑混合后,在氮氣保護下加入氣流磨中,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0-4°C的冰柜中低溫冷卻;
4)磁場取向成型稱取步驟3)得到的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末的易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
5)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持15_25s ;
6)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當壓坯脫氣完畢后升溫至1050°C 1110°C,恒溫2 3小時;
7)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 870-970°C保溫2-3小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至450_670°C保溫2_5小時;
8)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。采用本發(fā)明的鑄錠熔煉工藝,在真空下進行熔煉,嚴格控制加熱功率和壓力,得到優(yōu)良的鑄錠組織,鑄錠厚度為IOmm左右,可完全抑制α -Fe晶體的出現(xiàn),富Nd相沿晶界均勻分布,有利于后續(xù)的制粉、取向、燒結的進行,可得到高性能的燒結釹鐵硼磁體永磁體。所述步驟3)中,氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm,保證稀有金屬料粉在氫碎爐和氣流磨中不易被氧化。所述步驟3)中,氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力O. 06^0. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到-40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為3000-4500 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4 微米以下的粉末,然后將粉末放入0-4°C的冰柜中低溫冷卻。采用以上的氫碎制粉工藝,其利用稀土金屬間化合物的吸氫特性,將釹鐵硼合金置于氫氣環(huán)境下,氫氣沿富釹相薄層進入合金,使之膨脹爆裂而破碎,沿富釹相層處開裂,保證了主相晶粒及富釹晶粒間界相的完整。本發(fā)明采用氣流磨制備的粉末顆粒分布集中, 表面缺陷少,所以制備的釹鐵硼磁體磁性能好。由于稀土元素極易氧化,而且釹鐵硼粉末的粒度小,更易于氧化,所以在制粉前將粉末與抗氧化劑混合,所投入的抗氧化劑的質(zhì)量為稀有金屬粉末重量的廣2%。。所述抗氧化劑為釹鐵硼強磁用抗氧化劑,是市售產(chǎn)品,采購于中藍國際化工有限公司。所述步驟6)中,壓坯脫氣的操作為將真空燒結爐抽真空,真空度為O. 04Pa時開始加熱,在75(T850°C的保溫平臺中保溫,當真空度達到O. 08Pa時,穩(wěn)定10-15分鐘,壓坯脫氣完畢。本發(fā)明采用以上的燒結脫氣工藝,通過對溫度,壓力的控制,可提高壓坯密度,改進粉末顆粒之間的接觸性質(zhì),提高強度,使磁體具有高永磁性能的顯微組織特征。本發(fā)明燒結釹鐵硼磁體的磁性能,尤其是矯頑力對磁體的顯微組織和疇結構十分敏感。而時效處理通過改善磁體的顯微結構,使磁體的主相晶界平直、規(guī)整、從而使反磁化疇難以形核。本發(fā)明采用雙級時效工藝,利用時效處理來修復磁體表層的顯微組織結構的損傷,從而提高了燒結釹鐵硼磁體的矯頑力。本發(fā)明的燒結釹鐵硼磁體中,用低成本的稀有金屬欽替代目前使用的高成本的稀有金屬鏑,同時不影響燒結釹鐵硼磁體的磁性能,從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。另外,本發(fā)明的燒結釹鐵硼磁體的制備方法操作簡單,其鑄錠熔煉工藝可得到優(yōu)良的鑄錠組織,使得制備的燒結釹鐵硼磁體磁性能好。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步詳細的說明。本發(fā)明的技術方案為一種低成本燒結釹鐵硼磁體,所述燒結釹鐵硼磁體的組份
及其重量百分含量為
Pr5. (Γ6. 5% ;Nd20^28% ;Ho3 5% ;BI. ο ι· 1% ;AlO. 4 O. 8% ;ZrO. Γ0. 2% ;NbO. 4 O. 6% ;CuO. 12 O. 17%GaO. 03-0. 08%CoO. 4 I. 0% ;
余量以鐵補齊。所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟
O原料預處理除去各組份表面的銹斑、雜質(zhì),并將原料破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
2)鑄錠熔煉將預處理過的原料投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉2 8min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
3)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
所述氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm,保證稀有金屬料粉在氫碎爐和氣流磨中不易被氧化。所述步驟3)中,氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力O. 06^0. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到-40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為3000-4500 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4 微米以下的粉末,然后將粉末放入0-4°C的冰柜中低溫冷卻;
4)磁場取向成型稱取步驟3)得到的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末的易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
5)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持15_25s ;
6)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當溫度達到 75(T850°C的保溫平臺時進行保溫,當真空度達到O. 08Pa時,穩(wěn)定10-15分鐘,壓坯脫氣完畢,然后升溫至1050°C 1110°C,恒溫2 3小時;
7)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 870-970°C保溫2-3小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至450_670°C保溫2_5小時;
8)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。經(jīng)檢測,產(chǎn)品性能達到了國標GB/T 13560-2000和NdFeB 280/96的標準,其主要技術指標達到以下參數(shù)
剩磁(Br)I. 18 L 22 mT ;
磁感應矯頑力(bHc) ^ 860 kA/m ;
內(nèi)稟矯頑力(jHc)彡1353 kA/m。最大磁能積(BH)max 263 295 kj/m3 ;
實施例I
燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟
I)稱取原料
Pr O. 50 kg ;
Nd 2. O kg ;
Ho O. 5 kg ;
B O. 10 kg ;
Al 0. 04 kg ;
Zr 0. 01 kg ;NbO. 04 kg ;Cu0. 012 kg ;Ga0. 003 kg ;Co0. 04 kg ;Fe6. 755 kg。2)原料預處理除去原料表面的銹斑、雜質(zhì),并將原料破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
3)鑄錠熔煉將預處理過的原料投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉2min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
4)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm ;
氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力 O. 06、. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到_40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,加入的抗氧化劑量為料粉質(zhì)量的1%。,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為3000 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0_4°C的冰柜中低溫冷卻;
5)磁場取向成型稱取步驟3)冷卻的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔的磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
6)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持17s ;
7)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當溫度達到 750°C的保溫平臺時進行保溫,當真空度達到O. OSPa時,穩(wěn)定15分鐘,壓坯脫氣完畢,然后升溫至1050°C°C,恒溫3小時;
8)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 930°C保溫2. 6小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至600°C保溫4小時;
9)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。實施例2
燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟
I)稱取原料
Pr O. 65 kg ;
Nd 2. 8 kg ;
Ho O. 3 kg ;BO. 11 kg ;AlO. 08 kg ;ZrO. 02 kg ;NbO. 06 kg ;Cu0. 017 kg ;Ga0. 008 kg ;Co0. 10 kg ;Fe5. 855 kg。2)原料預處理除去原料表面的銹斑、雜質(zhì),并將原料破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
3)鑄錠熔煉將預處理過的原料投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉8min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
4)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm ;
氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力 O. 06、. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到_40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,加入的抗氧化劑量為料粉質(zhì)量的2%。,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為4500 r. HiirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0_4°C的冰柜中低溫冷卻;
5)磁場取向成型稱取步驟3)冷卻的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔的磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
6)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持15s ;
7)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當溫度達到 850°C的保溫平臺時進行保溫,當真空度達到O. OSPa時,穩(wěn)定10分鐘,壓坯脫氣完畢,然后升溫至1110°C,恒溫2小時;
8)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 900°C保溫2. 3小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至500°C保溫2. 3小時;
9)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。實施例3
燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟
I)稱取原料PrO. 58 kg ;Nd2. 3 kg ;HoO. 4 kg ;BO. 105 kg ;Al0. 06 kg ;Zr0. 015 kgNb0. 05 kg ;Cu0. 015 kg ;Ga0. 005 kg ;Co0. 08 kg ;Fe6. 39 kg。2)原料預處理除去原料表面的銹斑、雜質(zhì),并將原料破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
3)鑄錠熔煉將預處理過的原料投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉6min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
4)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm ;
氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力 O. 06、. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到_40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,加入的抗氧化劑量為料粉質(zhì)量的1%。,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為4000 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0_4°C的冰柜中低溫冷卻;
5)磁場取向成型稱取步驟3)冷卻的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔的磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
6)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持25s ;
7)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當溫度達到 800°C的保溫平臺時進行保溫,當真空度達到O. OSPa時,穩(wěn)定12分鐘,壓坯脫氣完畢,然后升溫至1080°C,恒溫2. 5小時;
8)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 970°C保溫2小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至450°C保溫5小時;
9)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。
實施例4
燒結釹鐵硼磁體的制備方法包括以下步驟 I)稱取原料
PrO. 60 kg ;Nd2. 6 kg ;HoO. 42 kg ;BO. 107 kg ;Al0. 06 kg ;Zr0. 016 kgNb0. 055 kg ;Cu0. 016 kg ;Ga0. 006 kg ;Co0. 07 kg ;Fe6. 05 kg。2)原料預處理除去原料表面的銹斑、雜質(zhì),并將原料破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;
3)鑄錠熔煉將預處理過的原料投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉5min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;
4)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;
氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm ;
氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力 O. 06、. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到_40目以下的料粉;
然后將上述得到的料粉加入抗氧化劑混合,加入的抗氧化劑量為料粉質(zhì)量的2%。,然后在氮氣保護下加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O. 65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為4200 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0_4°C的冰柜中低溫冷卻;
5)磁場取向成型稱取步驟3)冷卻的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔的磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;
6)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持20s ;
7)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當溫度達到 820°C的保溫平臺時進行保溫,當真空度達到O. OSPa時,穩(wěn)定13分鐘,壓坯脫氣完畢,然后升溫至1070°C,恒溫2. 6小時;8)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O.IPa的壓力下升溫至 870°C保溫3小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至670°C保溫2小時;
9)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。
權利要求
1.一種低成本燒結釹鐵硼磁體,其特征在于所述燒結釹鐵硼磁體的組份及其重量百分含量為Pr5. (Γ6. 5% ;Nd20^28% ;Ho3 5% ;BI. ο ι· 1% ;AlO. 4 O. 8% ;ZrO. Γ0. 2% ;NbO. 4 O. 6% ;CuO. 12 O. 17%GaO. 03-0. 08%CoO. 4 I. 0% ;余量以鐵補齊。
2.根據(jù)權利要求I所述的低成本燒結釹鐵硼磁體,其特征在于所述Ho的重量百分含量為4%。
3.根據(jù)權利要求I所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法,其特征在于所述制備方法包括以下步驟O原料預處理除去各組份表面的銹斑、雜質(zhì),并將各組份破碎或剪切成35mm以下的小塊進行配料;2)鑄錠熔煉將預處理過的各組份投入到真空熔煉爐中并對真空熔煉爐抽真空,當其內(nèi)的真空度小于3Pa時,啟動加熱裝置,加熱功率為最大功率的三分之一,加熱至金屬 Pr、Nd開始熔化時,停止抽真空和加熱,對真空熔煉爐充氬氣至其內(nèi)的壓力達-O. 04MPa -O. 06MPa,開始熔煉,將功率調(diào)至最大;當全部原料均熔化后,將功率調(diào)至最大值的四分之三,熔煉2 8min ;當合金液表面結膜后,將合金熔液澆入冷錠模,最后冷卻成型;3)氫碎制粉往粗破碎機中通入氮氣,然后將經(jīng)步驟2)鑄錠熔煉的合金塊投入粗破碎機中,破碎成尺寸在4*4*4_以下的中碎料;先往氫碎爐中通入氮氣,將上述所得的中碎料裝入氫碎爐中,然后將氮氣置換成氫氣, 進行氫破碎處理,得到-40目以下的料粉;然后將上述得到的料粉添加抗氧化劑混合后,在氮氣保護下加入氣流磨中,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末,然后將粉末放入0-4°C的冰柜中低溫冷卻;4)磁場取向成型稱取步驟3)得到的粉末填入磁場壓機的模腔中,模腔磁場大于 17000e,在磁場作用下,粉末的易磁化軸轉(zhuǎn)向強磁場方向;5)等靜壓將經(jīng)步驟4)的磁場壓機壓制得到的壓坯真空包裝后裝入等靜壓機的高壓腔中,在180-200MPa的壓力下保持15_25s ;6)燒結將經(jīng)步驟5)等靜壓操作的壓坯除去真空包裝,并裝入料盒中再將料盒裝入真空燒結爐中,然后將真空燒結爐抽真空,直至真空度為O. 04Pa時開始加熱,當壓坯脫氣完畢后升溫至1050°C 1110°C,恒溫2 3小時;7)時效將步驟6)燒結的壓坯放入真空加熱爐中,抽真空,在O. IPa的壓力下升溫至 870-970°C保溫2-3小時;冷卻至室溫后抽真空,再升溫至450_670°C保溫2_5小時;8)檢測測試產(chǎn)品的磁參數(shù)。
4.根據(jù)權利要求3所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法,其特征在于所述步驟3)中,氫碎爐和氣流磨在使用前,先將氫碎爐和氣流磨通入氮氣進行靜態(tài)排氧和動態(tài)排氧處理,直至其內(nèi)的氧含量小于500ppm。
5.根據(jù)權利要求3所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法,其特征在于所述步驟3)中,氫碎爐通入氮氣后,將中碎料裝入氫碎爐中,然后抽真空,再通入氫氣,在壓力O.06、. 096MPa的氫氣氣氛中,于室溫下進行氫破碎處理,得到_40目以下的料粉;然后將上述得到的料粉添加抗氧化劑混合,然后加入氣流磨中,氣流磨的氮氣壓力在O.65MPa以下,分級輪轉(zhuǎn)速為3000-4500 r. mirT1,經(jīng)氣流磨制粉得到粒徑在4微米以下的粉末。
6.根據(jù)權利要求3所述的低成本燒結釹鐵硼磁體的制備方法,其特征在于所述步驟6)中,壓坯脫氣的操作為將真空燒結爐抽真空,真空度為O. 04Pa時開始加熱,在75(T850°C 的保溫平臺中保溫,當真空度達到O. OSPa時,穩(wěn)定10-15分鐘,壓坯脫氣完畢。
全文摘要
本發(fā)明公開一種低成本燒結釹鐵硼磁體,其組份及重量百分含量為Pr5.0~6.5%;Nd20~28%;Ho3~5%;B1.0~1.1%;Al0.4~0.8%;Zr0.1~0.2%;Nb0.4~0.6%;Cu0.12~0.17%;Ga0.03-0.08%;Co0.4~1.0%;余量以鐵補齊。本發(fā)明的制備方法包括原料預處理、鑄錠熔煉、氫碎制粉、磁場取向成型、等靜壓、燒結、時效和檢測。本發(fā)明用低成本的稀有金屬鈥替代的高成本的稀有金屬鏑,同時不影響燒結釹鐵硼磁體的磁性能,從而降低產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。另外,本發(fā)明的制備方法操作簡單,其鑄錠熔煉工藝可得到優(yōu)良的鑄錠組織,得到高性能的燒結釹鐵硼磁體。
文檔編號H01F7/02GK102592777SQ20121006819
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月15日 優(yōu)先權日2012年3月15日
發(fā)明者呂竹風, 徐小衛(wèi) 申請人:寧德市星宇科技有限公司