一種鐵基納米晶軟磁合金及其制備方法

專利名稱：一種鐵基納米晶軟磁合金及其制備方法
技術領域：
本發明涉及軟磁合金技術領域，尤其涉及一種具有低成本，高飽和磁化強度、低矯頑力、低鐵損的鐵基納米晶軟磁合金及其制備方法。
背景技術：
軟磁材料是人類最早開發的一類磁性功能材料，要求具有高飽和磁化強度、高磁導率、低矯頑力以及低鐵損等磁特性，是電力工業和電子工業中廣泛應用的重要材料。從19 世紀末至今，其發展經歷了電工純鐵、Fe-Si合金(硅鋼)、!^e-Ni合金(坡莫合金)、 ^_Α1 合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Co合金、軟磁鐵氧體以及非晶、納米晶合金等體系。目前，硅鋼和軟磁鐵氧體是應用最多的軟磁材料。但硅鋼的鐵損較大，而軟磁鐵氧體的飽和磁化強度又太低，因此，開發同時具有高飽和磁化強度和低鐵損的材料是目前軟磁領域最熱門的研究方向。非晶態合金由于原子結構排列表現出長程無序，短程有序性，沒有晶界的存在，因此具有許多優于傳統金屬塊狀合金的重要性質，以滿足各種應用需求。近幾十年來，為了滿足磁性材料在傳感器以及感應設備中的需要，人們對最近發展的納米晶合金的軟磁性能進行了大量研究，特別是納米晶軟磁材料引起了人們廣泛的研究興趣。其中主要原因是它的軟磁性能兼備了各類傳統軟磁材料的優點，如高飽和磁感應強度，高磁導率和低鐵損等。納米晶軟磁合金適應了各類電子向高效節能，小型輕量化方向發展的需求，被譽為新一代軟磁材料。納米晶合金帶材主要用于制作各類高品質卷繞鐵芯，制備變壓器，制作微型變壓器、片狀電感、防盜防偽標簽和各類傳感器等，并在計算機網絡，通訊和自動化等電子信息領域得到廣泛應用。其中，最引人注目的前沿研究在于狗基非晶、納米晶合金的開發。這主要是由于狗基非晶、納米晶合金具有高電阻率、低鐵損、高強韌性、高磁導率以及較高的飽和磁化強度等優點，同時制備工藝簡單、節能環保，因而非常有望成為硅鋼和軟磁鐵氧體的換代產品，從而廣泛用于各種電力和電子設備。納米晶軟磁材料是由非晶基體及分布在基體上具有納米級尺寸的晶粒組成，可以由非晶合金部分晶化得到。其性能兼備了傳統晶態軟磁材料的高飽和磁感應強度和非晶態軟磁材料的低矯頑力、高磁導率和低鐵損等多項優點。對納米晶軟磁材料研究始于1988 年，日立金屬公司的^shizawa等人發現的!^e-Si-B-Nb-Cu系合金。由于該系列合金具有獨特的納米晶結構和優異的軟磁性能，因而引起了研究人員的廣泛注意。目前納米晶軟磁合金主要有三個體系=Fe-Si-B-M-Cu (Μ = Nb、Mo、W、I1a等)系 FINEMET 合金、Fe-M-B-(Cu)系(M = Zr、Hf、Nb 等)NAN0PERM 合金以及(Fe，Co)-M-B-Cu 系 (M = Zr、Hf、Nb 等)HITPERM 合金。NAN0PERM合金軟磁綜合性能不及FINEMET合金，還因含有大量易氧化的貴金屬元素^ 造成成本高昂且制備工藝復雜，至今未得到真正的推廣應用；HiTPERM合金系在 NAN0PERM合金基礎上發明而來，由于添加了貴金屬元素Co導致軟磁綜合性能下降、成本增高，至今也未得到推廣應用。相比而言，FINEMET合金的綜合性能最好，已經獲得了廣泛的應用，但該合金系也具有比較明顯的缺點其高頻鐵損相對較大，飽和磁化強度相對較低， 最高飽和磁感應強度僅為1. 4T，而綜合性能較好的!^e73.5CUlNb3Si13.5B9合金在最佳退火條件下的飽和磁感應強度僅為1. MT，極大地限制了其應用范圍。上述納米晶軟磁合金三個體系的另一個共同缺點是合金系中均含有貴金屬元素如Nb、Zr和Hf等而加工成本高。為此，科研人員在現有合金體系基礎上，通過優化制備工藝，調整合金成分，研究開發新的合金體系來改善納米晶的軟磁性能，同時降低加工成本。 目前，為了優化納米晶軟磁合金的性能，科研人員已經研究了多種合金體系并申請了多項國家發明專利，具體包括中國專利申請CN1392573A公開了一種納米晶軟磁材料及其制備方法。合金的化學成分包括i^、Ni、P、B、CU和Nb，具體含量(原子百分比)為Fe = 60-64%;Ni = 12-18%； P = 13-16% ；B = 5-7% ；Cu = 0-2% ；Nb = 0_3%。生產工藝采用球磨法，以不同轉速球磨30-80小時，然后在惰性氣體氛圍中加熱至晶化溫度和高于晶化溫度30°C之間的任意溫度并保溫0. 5-1小時。所得到的合金的飽和磁感應強度不高，鐵損較高，加工也比較復雜。中國專利申請CN101255506A公開了一種超高導磁納米晶合金的制造方法及納米晶合金。化學成分包括Fe、Cu、Nb、Si、B五種元素，具體含量(原子百分比)為Fe = 72. 5-74. 5% ；Cu = 0. 5-1. 5% ；Nb = 2. 5-3. 5% ；Si = 12. 5-14. 5% ；B = 8—10%。其生產工藝為在加工過程中加入碳和硅鈣粉進行脫氧處理，降低合金夾雜物、氧及氧化物的含量， 從而有效地提高了納米晶合金的磁導率。但合金的飽和磁感應強度不高，加工過程復雜。中國專利申請CN1450570A公開了一種納米晶軟磁合金超薄帶及其制備方法，提供了一種鐵基納米晶軟磁合金的化學成分和超薄帶生產工藝。合金化學成分包括Fe、Zr, Nb、Si、Al、Cu，具體含量(質量百分比)為Si = 0. 1-0. 2%, Zr = 6-8%,Nb = 4-6%, Al =0. 1-1%, B = 1-2%, Cu = 1-1. 5%、其余為狗。生產工藝為先感應熔煉制備母合金，然后Ar氣氛中單輥急冷(線速度40-70m/s)噴射非晶帶，最后于真空條件下400-600°C磁場熱處理30-60分鐘。所得到的合金條帶的矯頑力偏高，為9. 6A/m。中國專利申請CN1704498A公開了一種三元及多元鐵基塊狀納米晶合金的成分范圍。其原子配比以化學通式MaXJ。表示，M指基底以鐵為主的鐵磁性元素且含有少量其它元素(Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Ag、Au、Pd、Pt、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Al、Ga、Sn、Bi 中的一種或幾種)，X是選自Sc、Y、La、Ce、Sm、Dy、Ho、Er、Yb中的一種或幾種元素(可以少量&、 Nb取代)，Z為選自B、C、Si、N、P、Ge、S中的一種或幾種元素，具體含量(原子百分比)為 a = 53-62%或 65-85%，b = 1-15%, c = 9-15%或 17-27%或；35_41 %。所得到的合金棒材的飽和磁感應強度最高1. 8T，但矯頑力較大，高達100A/m。中國專利申請CN1940111A公開了一種鐵基納米晶軟磁合金的化學成分和生產工藝，介紹了 V對于合金磁性能的影響。合金化學成分包括i^、Cu、Nb、V、Si、B，具體含量(原子百分比)為Fe = 73%,Cu = l%,Nb = 1. 5-3. 49%,V = 0. 01-2%,Si = 13. 5%,B = 9%。生產工藝采用真空熔煉母合金，然后Ar氣氛中單輥急冷噴射非晶帶，最后在氫氣氣氛中460-560°C退火20-40分鐘。制備方法簡單，但是所得到的合金條帶的飽和磁感應強度較低，最高僅為1.2T。上述的專利通過調節合金的成分和制備工藝在不同程度上均改善了納米晶合金的軟磁性能，但是在總體上都存在兩個明顯的缺陷(1)無法同時實現高飽和磁化強度、低鐵損、低矯頑力和高磁導率；(2)合金的成分中均含有Nb、Zr、Co、Ni、Y等貴金屬元素中的一種或幾種，導致合金的成本較高。由此可見，開發一種不含貴金屬元素、成本低廉、同時具有較高飽和磁化強度、低鐵損、低矯頑力和高磁導率的納米晶軟磁合金材料，對于納米晶軟磁合金的開發應用具有重要的意義。

發明內容
本發明的技術目的是針對上述現有技術的現狀，提供一種成本低廉，并且具有高飽和磁化強度、低矯頑力、高磁導率及低鐵損的新型鐵基納米晶軟磁合金。本發明實現上述技術目的所采用的技術方案為一種鐵基納米晶軟磁合金，其分子式為!^exPyCzMaCub,式中M為B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一種或多種，x、y、z、a、b分別表示各對應組分的原子百分含量，其中70彡χ彡90、1彡y彡20、1彡ζ彡20,0 ^ a ^ 10, 0. 1 彡 b 彡 2，且 x+y+z+a+b = 100。該鐵基納米晶軟磁合金的微結構特為尺寸介于l-40nm的體心立方α -Fe納米晶相與富含P和C的非晶相共存，且以非晶相為基體相。構成該鐵基納米晶軟磁合金的元素中，狗是鐵磁性元素，能提高合金的飽和磁感應強度；P、C、B、Si是非晶形成元素，能有效地提高合金的非晶形成能力，改善軟磁性能；Cu 是納米晶形成元素，起到α-Fe(Si)納米晶相形核點的作用；Al能降低合金中的氧含量，對非晶形成有利；Cr對納米晶合金的耐腐蝕性有明顯的改善作用；Mn、M0、Ge則能提高材料的電阻率，降低鐵損。上述技術方案中Fe的原子百分含量χ優選為78彡χ彡88，進一步優選為80 < χ < 85。P的原子百分含量y優選為6彡y彡20，進一步優選為7彡b彡13。C的原子百分含量ζ優選為2彡ζ彡8，進一步優選為3彡ζ彡6。M的原子百分含量a優選為0彡a彡8，進一步優選為0彡a彡3。Cu的原子百分含量b優選為0. 3彡b彡1. 3，進一步優選為0. 5彡b彡1. 3。所述的鐵基納米晶軟磁合金的飽和磁感應強度為1. 49-1. 8T，優選為1. 5-1. 69T ； 矯頑力為2-10A/m，優選為3. 3-9. 5A/m。本發明鐵基納米晶軟磁合金的制備方法包括以下步驟步驟1 將Fe、C、P、M和Cu按分子式FiixPyCzMaCub進行配料，式中M為B、Si、Al、 Cr、Mn、Mo和Ge中的一種或多種，x、y、ζ、a、b分別表示各對應組分的原子百分含量，其中 70 彡 χ 彡 90、1 彡 y 彡 20、1 彡 ζ 彡 20、0 彡 a 彡 10、0.1 彡 b 彡 2，且 x+y+z+a+b = 100 ；步驟2 將步驟1配比好的原料裝入熔煉爐的坩堝內，在惰性氣體氛圍中進行熔煉，得到成分均勻的合金錠；步驟3 將破碎后的合金錠裝入底部留有噴嘴的石英管中，通過單輥急冷法制備連續的非晶合金；步驟4 將非晶合金裝入熱處理爐中，在高真空或惰性氣體氛圍中，以0. 5-500C / 秒的升溫速率將溫度升至360-480°C，然后保溫0. 5-30分鐘，最后淬火冷卻或者空氣中冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
所述的步驟1中，作為優選，各原料的純度均大于99%，C以鐵碳合金的形式加入， 鐵碳合金中C的質量百分含量為4. 0-4. 6%。所述的步驟2中，作為優選，熔煉是在惰性氣體保護氣氛下采用中頻感應熔煉或高頻感應熔煉。進一步優選采用感應熔煉，將所述合金原料放入坩堝內，置于感應熔煉爐的感應線圈中，抽真空至低于1. O X 10_2Pa，然后充入惰性氣體至氣壓為-0. 06—0. 02MPa (相對壓力)，熔化后保溫20-40分鐘，然后將熔融合金倒入冷卻模內冷卻15-20分鐘。作為優選，采用真空快淬設備，在惰性氣體保護氛圍下進行所述的步驟3。所述的步驟3中的非晶合金優選為條帶狀，條帶寬度優選為l_5mm，厚度優選為 20-25 μ m,密度優選為 7. 35-7. 6kg/m3。綜上所述，本發明人基于長期的軟磁材料技術領域的科研實踐，結合現有納米晶軟磁合金的技術現狀，通過大量反復的實驗，得到了本發明提出的新型納米晶軟磁合金的成分含量配方，利用該配方進行配料后采用非晶晶化法能夠制備出新型的晶粒尺寸介于 5-40nm的納米晶鐵基非晶軟磁合金，與現有的納米晶軟磁合金相比，該合金的顯著優點為(1)同時具備高飽和磁感應強度，低矯頑力，低鐵損，高磁導率等優異的綜合軟磁性能；(2)不含Nb、Zr、Co、Ni、Y等貴金屬元素，采用工業原料，從而大大降低了原材料的加工成本，便于推廣應用，具有優良的應用前景。


圖1為本發明實施例1中i^83.25P1QC6CU(l.75非晶合金條帶的X射線衍射譜；圖2為本發明實施例1中i^83.25P1QC6CU(l.75非晶合金條帶的差熱分析曲線；圖3為本發明實施例1中i^83.25P1QC6CU(l.75納米晶合金的X射線衍射譜；圖4為本發明實施例1中i^83.25P1QC6CU(l.75納米晶合金的磁滯回線；圖5為本發明實施例1中i^83.25P1QC6CuQ.75納米晶合金的TEM明場像及選區電子衍射花樣；圖6為本發明實施例2中Fe583PltlC6Cu1非晶合金條帶的X射線衍射譜；圖7為本發明實施例2中Fe583PltlC6Cu1非晶合金條帶的差熱分析曲線；圖8為本發明實施例2中Fe583PltlC6Cu1納米晶合金的X射線衍射譜；圖9為本發明實施例2中Fe583PltlC6Cu1納米晶合金的磁滯回線。
具體實施例方式下面結合附圖與實施例對本發明作進一步詳細描述。出于簡潔的目的，本申請沒有逐一記載實施方案的各種具體組合方式，但應當認為本申請具體記載并公開了所述技術方案的所有可能的組合方式。實施例1 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金的分子式為i^83.25P1(1C6CUa75，以下是具體的制備方法步驟1 將純度大于99%的i^e、P、C和Cu等原料按照合金成分與各成分的原子百CN 102543347 A分含量分子式狗83.2力(|(601(|.75進行配料，其中C以鐵碳合金的形式加入，該鐵碳合金中C的質量百分含量為4. 05% ；步驟2 將步驟1配比好的原料裝入感應熔煉爐的陶瓷坩堝內，高頻感應熔煉得到成分均勻的合金錠；步驟3 將步驟2得到的合金錠破碎后裝入石英管中，采用單輥急冷甩帶工藝，Ar 氣氛中以35m/s的速率甩帶，制得寬0. 9mm、厚23 μ m的非晶合金條帶；步驟4 將步驟3得到的非晶合金條帶放入0TF-1200X-4-RTP (合肥科晶儀器設備有限公司生產)快速升溫爐石英樣品臺上，關閉升溫爐門，抽真空至5 —下，開始通氬氣， 氬氣流量為100毫升/分鐘，以5°C /秒的升溫速率升至410°C，保溫5分鐘，然后打開爐蓋冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。圖1所示為步驟3制備得到的非晶合金條帶的XRD圖譜，XRD采用DSAdvance型多晶X射線衍射儀測量，圖中顯示樣品具有一個寬化的彌散衍射峰，說明以35m/s的速率甩帶制備得到的合金條帶為非晶態結構。圖2所示為步驟3制備得到的非晶合金條帶的DSC曲線，其中，DSC曲線采用 NETZSCH DSC 404C差示掃描量熱儀測量，測量的升溫速率為0. 167°C /s。非晶合金條帶的第一起始晶化溫度Txl為384°C，第二起始晶化溫度Tx2為491°C。圖3所示為步驟4熱處理后的非晶合金條帶的XRD圖譜。晶化熱處理后的合金條帶出現了晶化峰，經分析該晶化相為體心立方結構狗，即α -Fe，通過kherrer公式估算其晶粒尺寸在18nm左右。可以看出，經晶化熱處理后的合金條帶結構由非晶相及分布在非晶基體上的納米晶粒組成。圖4所示為步驟4熱處理后的非晶合金條帶的磁滯回線及矯頑力，其中，磁滯回線采用振動樣品磁強計(VSM，Lakeshore7410)測量，用于測試合金的飽和磁感應強度，圖中的插圖為矯頑力曲線，采用直流磁化特性分析儀(B-H Curve Tracer,EXPH-100)測量，可以看出，合金的飽和磁感應強度為1. 65T，矯頑力為3. 3A/m。圖5所示為步驟4熱處理后的非晶合金條帶TEM明場像及選區電子衍射花樣。其中，采用Tecnai F20型透射電子顯微鏡對樣品的微觀結構進行測量。可以看出，晶化熱處理后合金的結構由非晶基體及分布在該基體上具有納米級尺寸的晶粒組成，該晶粒的尺寸在18nm左右，與X射線衍射分析結果吻合。實施例2 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金的分子式為!^e83PiciC6Cu1,以下是具體的制備方法步驟1 將純度大于99%的i^e、P、C和Cu等原料按照合金成分與各成分的原子數含量分子式I^e83PltlC6Cu1進行配料，其中C以鐵碳合金的形式加入，該鐵碳合金中C的質量百分含量為4. 05% ；步驟2 將步驟1配比好的原料裝入感應熔煉爐的陶瓷坩堝內，高頻感應熔煉得到成3 將步驟2得到的合金錠破碎后裝入石英管中，采用單輥急冷甩帶工藝，Ar氣氛中以 35m/s的速度甩帶，制得寬1. 2mm、厚23 μ m的非晶合金條帶；步驟4 將步驟3得到的非晶合金條帶放入0TF-1200X-4-RTP (合肥科晶儀器設備有限公司生產)快速升溫爐石英樣品臺上，關閉升溫爐門，抽真空至5 —下，開始通氬氣，氬氣流量為100毫升/分鐘，以5°C /秒的升溫速率升至410°C，保溫5分鐘，然后打開爐蓋冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。圖6所示為步驟3制備得到的非晶合金條帶的XRD圖譜，XRD采用DSAdvance型多晶X射線衍射儀測量，圖中顯示樣品具有一個寬化的彌散衍射峰，說明以35m/s的速度制備的合金條帶為非晶態結構。圖7所示為步驟3制備得到的非晶合金條帶的DSC曲線，其中，DSC曲線采用 NETZSCH DSC 404C差示掃描量熱儀測量，測量的升溫速率為0. 167°C /s。非晶合金條帶的第一起始晶化溫度Txl為383°C，第二起始晶化溫度Tx2為491°C。圖8所示為步驟4熱處理后的非晶合金條帶的XRD圖譜，XRD采用DSAdvance型多晶X射線衍射儀測量。晶化熱處理后的合金條帶出現了晶化峰，經分析該晶化相為體心立方結構狗，8卩α-Fe，通過kherrer公式估算其晶粒尺寸在25nm左右。可以看出，經晶化熱處理后的合金條帶結構由非晶相及分布在非晶基體上的納米晶粒組成。圖9所示為步驟4熱處理后的非晶合金條帶的磁滯回線及矯頑力，其中，磁滯回線采用振動樣品磁強計(VSM，Lakeshore7410)測量，用于測試合金的飽和磁感應強度，圖中的插圖為矯頑力曲線，采用直流磁化特性分析儀(B-H Curve Tracer,EXPH-100)測量，可以看出，合金的飽和磁感應強度為1. 68T，矯頑力為5. 7A/m。實施例3 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金的分子式為!^ia5PltlC6Cua5，其制備方法與實施例ι相同，即首先按照分子式 ^83.5ρ1(ΑΑια5進行配料，然后裝入感應熔煉爐的陶瓷坩堝內， 高頻感應熔煉得到成分均勻的合金錠；接著將合金錠破碎后裝入石英管中，采用單輥急冷甩帶工藝，Ar氣氛中以35m/s的速率甩帶，制得非晶合金條帶；最后將非晶合金條帶放入快速升溫爐中，氬氣氣氛中以5°C /秒的升溫速率升至410°C，保溫5分鐘，然后在空氣中冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。實施例4 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金的分子式為!^82.85P1(1C6CUl.15，其制備方法與實施例1相同，即首先按照分子式i^82.85p1(lc6cUl.15進行配料，然后裝入感應熔煉爐的陶瓷坩堝內，高頻感應熔煉得到成分均勻的合金錠；接著將合金錠破碎后裝入石英管中，采用單輥急冷甩帶工藝，Ar氣氛中以35m/s的速率甩帶，制得非晶合金條帶；最后將非晶合金條帶放入快速升溫爐中，氬氣氣氛中以5°C /秒的升溫速率升至410°C，保溫5分鐘，然后在空氣中冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。對比實施例5-9:以下實施例5-9為對比實施例，分別選取現有技術中性能較好的鐵基納米晶軟磁合金與上述實施例1-4進行對比。實施例5 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金選用文獻J.Appl.Phys. 64(1988)6044中的 FINEMET系合金。實施例6 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金選用文獻J. Appl. Phys. 109 (2011) 07A303中的 Fe83Si4B8P4Cu1O
實施例7 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金選用文獻J. Appl. Phys. 109 (2011) 07A314中的 Fe83B10C6Cu10實施例8 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金選用文獻IEEE Proc. Pt. C :Gen. Trans. Distrib. 133(1986)451 中的硅鋼 Fe-Si 6. 5mass%0實施例9 本實施例中，鐵基納米晶軟磁合金選用文獻J. Mater. Eng. 11(1989) 109中的硅鋼 Fe-Si 3mass% (oriented)。實施例1至9中的鐵基納米晶軟磁合金的各項性能如下表所示。由表中可以看出(1)本發明的Fi5xPyCzMaCub納米晶軟磁合金的飽和磁感應強度較高(Bs = 1. 59-1. 69T)，明顯高于對比實施例5中的FINEMET系合金；(2)本發明的Fi5xPyCzMaCub納米晶軟磁合金的矯頑力較低(H。= 3. 3-9. 5A/m)，鐵損也較低(P1Q/5Q = O. 32-0. 50W/kg)，優于對比實施例7-9中的硅鋼。(3)與FINEMET合金比，本發明的鐵基納米晶軟磁合金不含貴金屬元素Nb，并且所
采用的原材料均容易獲得，因而價格低廉。
權利要求
1.一種鐵基納米晶軟磁合金，其特征是分子式為!^exPyCzMaCub,式中M為B、Si、Al、 Cr、Mn、Mo和Ge中的一種或多種，x、y、ζ、a、b分別表示各對應組分的原子百分含量，其中 70 彡 χ 彡 90、1 彡 y 彡 20、1 彡 ζ 彡 20、0 彡 a 彡 10,0. 1 彡 b 彡 2，且 x+y+z+a+b = 100。
2.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的Fe的原子百分含量 χ為78彡χ彡88。
3.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的Fe的原子百分含量 χ為80彡χ彡85。
4.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的P的原子百分含量y 為 6 < y < 20。
5.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的P的原子百分含量y 為 7 < b < 13。
6.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的C的原子百分含量ζ 為2彡ζ彡8。
7.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的C的原子百分含量ζ 為3《ζ d
8.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的M的原子百分含量a 為 彡a彡8。
9.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的M的原子百分含量a 為 彡a彡3。
10.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的Cu的原子百分含量b為0. 3彡b彡1. 3。
11.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的Cu的原子數含量b 為0. 5彡b彡1. 3。
12.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的鐵基納米晶軟磁合金的飽和磁感應強度為1. 49-1. 8T，矯頑力為2-10A/m。
13.根據權利要求1所述的鐵基納米晶軟磁合金，其特征是所述的鐵基納米晶軟磁合金的飽和磁感應強度為1. 5-1. 69T，矯頑力為3. 3-9. 5A/m。
14.一種鐵基納米晶軟磁合金的制備方法，其特征是包括如下步驟步驟1 將i^e、C、P、M和Cu按照權利要求1至11中任一權利要求所述的鐵基納米晶軟磁合金的分子式進行配料；步驟2 將步驟1配比好的原料裝入熔煉爐的坩堝內，在惰性氣體氛圍中進行熔煉，得到成分均勻的合金錠；步驟3 將步驟2得到的合金錠破碎后裝入底部留有噴嘴的石英管中，通過單輥急冷法制備連續的非晶合金；步驟4 將步驟3得到的非晶合金裝入熱處理爐中，在高真空或惰性氣體氛圍中，以 0. 5-500C /秒的升溫速率將溫度升至360-480°C，然后保溫0. 5_30分鐘，最后淬火冷卻或者空氣中冷卻至室溫，得到鐵基納米晶軟磁合金。
15.根據權利要求14所述的鐵基納米晶軟磁合金的制備方法，其特征是所述的步驟1中，各原料的純度均大于99%，C以鐵碳合金的形式加入，鐵碳合金中C的質量百分含量為4. 0-4.6%。
16.根據權利要求14所述的鐵基納米晶軟磁合金的制備方法，其特征是所述的步驟 2中，采用感應熔煉，將所述合金原料放入坩堝內，置于感應熔煉爐的感應線圈中，抽真空至低于1.0\10_牛￡1，然后充入惰性氣體至氣壓為-0. 06—0. 02MPa (相對壓力)，熔化后保溫 20-40分鐘，然后將熔融合金倒入冷卻模內冷卻15-20分鐘。
17.根據權利要求14所述的鐵基納米晶軟磁合金的制備方法，其特征是所述的步驟3 中，非晶合金為條帶狀，條帶寬度為l_5mm，厚度為20-25 μ m,密度為7. 35-7. mig/m3。
全文摘要
本發明公開了一種新型鐵基納米晶軟磁合金及其制備方法。該鐵基納米晶軟磁合金的分子式為FexPyCzMaCub，式中M為B、Si、Al、Cr、Mn、Mo和Ge中的一種或多種，x、y、z、a、b分別表示各對應組分的原子百分含量，其中70≤x≤90、1≤y≤20、1≤z≤20、0≤a≤10、0.1≤b≤2，且x+y+z+a+b＝100；其微結構為尺寸介于5-40nm的體心立α-Fe納米晶相與富含磷和碳的非晶相共存，且以非晶相為基體相。與現有的納米晶軟磁合金相比，該合金同時具備高飽和磁感應強度，低矯頑力，低鐵損，高磁導率；另外，由于不含Nb、Zr、Co、Ni、Y等貴金屬元素，從而大大降低了加工成本，具有優良的應用前景。
文檔編號H01F1/147GK102543347SQ20111045837
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者沈寶龍, 范星都, 金云龍 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所