專利名稱：混合溶劑熱法合成花狀的鈷磁性粉體的制作方法
技術領域：
本發明是一種關于去離子水、乙二醇、水合胼為混合溶劑體系下的溶劑熱合成花狀的鈷磁性粉體的方法。
背景技術：
鈷是銀白色金屬具有鐵磁性和延展性，能導電，能導熱。是生產高強度、耐高溫、 耐腐蝕合金的重要原料。因此，在工高密度磁性液體、磁性載體、藥物導向、可充電電池和催化劑等領域得到了廣泛應用。目前，工業中制備鈷的方法很多如氣相反應法、固相反應法一高能球磨、高溫分解、液相反應法a.共沉淀法(工業合成法)b.溶膠凝膠法c.水熱法 d.溶劑熱法。在上述方法中，水熱/溶劑熱方法有著眾多的優點，在近年來發展較快，它操作簡單、溫度低，對環境污染較小，且產物分散性、均勻性好。由于制備過程在完全密封的環境中進行，有效的減少了制備過程中有毒氣體的逸出和釋放，對具有毒性的化合物的納米材料尤其實用。納米磁性材料的性能、應用與其形貌密切相關，研究發現具有特殊形貌的納米磁性材料(如納米線、納米片、納米花)展示出不同于并且往往優于球形納米磁性材料的性能。因此，形貌控制合成一直是納米磁性材料領域的熱點。Yimlingli等人在《Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects》2010 年，第 356 期第 156 - 161 頁中報道了他們利用溶劑熱發合成了稻穗狀鈷微米顆粒。賀文啟等人在《無機化學學報》2010年 9月第9期第沈卷1685-1689頁中利用容積熱法合成鈷微球。Lu-Ping Zhu等人在《J. Phys. Chem. C》2008年，112卷，10073 - 10078頁中報道利用容積熱法合成分層納米微球。Ya-ying 等人在《Crystal Growth and Design》2008 年，8 (9)卷3206-3212 頁中報道了用容積熱法合成花狀形成的鏈狀鈷亞微球。由此可以看到，以上提到的制備鈷粉體的過程比較復雜，所耗用的輔助原料繁多，都不太利于工業化生產。本發明提出一種簡單的溶劑熱法以去離子水、乙二醇和水合胼為溶劑乙酸鈷為原制備花狀的鈷磁性粉體。
發明內容
本發明目的在于提供一種簡單的溶劑熱發制備高純度、單分散的花狀鈷磁性粉體的方法。此法制備出的花狀鈷磁性粉體的結晶度高，形貌均勻，矯頑力高可以廣泛應用于磁性液體、可充電電池和催化劑等相關行業。該方法通過以下簡單工藝過程實現
首先，將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml水合胼。去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3:3:1填充量為4/5，用襯套上崗套，置于溫度180°C保溫4，12，24，36小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。
圖一為實施例1產品的XRD圖譜； 圖二為實施例1產品的掃描電鏡圖片； 圖三為實施例1產品的掃描電鏡圖片； 圖四為實施例2產品的掃描電鏡圖片； 圖五為實施例3產品的掃描電鏡圖片； 圖六為實施例4產品的掃描電鏡圖片。
具體實施例方式實施例1
將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml 水合胼。去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3:3:1填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度 180°C保溫36小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。XRD分析結果表明產物為六方堆積(hep)結構鈷，如圖1 ；掃描電鏡(SEM)分析結果表明產品為單分散的均勻花狀形貌，如圖2。圖3是高倍數的SEM圖片，從圖中可以看到產品是直徑為2Mm左右的很多個大小不一樣的菱形構成的花狀。實施例2
將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml 水合胼。去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3:3:1填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度 180°C保溫4小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。掃描電鏡(SEM)分析結果表明產品為直徑為0. 3-0. 5Mffl的單分散的不規則顆粒，如圖4。實施例3
將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml 水合胼。去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3:3:1填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度 180°C保溫12小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。掃描電鏡(SEM)分析結果表明產品為直徑為0. 6-0. 9Mm的單分散的剛開始形成花狀形貌，如圖5。實施例4
將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml 水合胼。去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3:3:1填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度180°C保溫M小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。掃描電鏡(SEM)分析結果表明產品為直徑為1. 1-2. 6Mm不均勻單分散的花狀形貌，如圖6。
權利要求
1.去離子水、乙二醇、水合胼為溶劑乙酸鈷為原制備花狀的鈷磁性粉體的方法；該方法通過以下簡單工藝過程實現首先，將乙酸鈷1. 25g分散到15ml乙二醇溶液中，后將4g 氫氧化鈉分散到15ml去離子水中得到氫氧化鈉溶液(6. 66M)，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml水合胼；去離子水、乙二醇和水合胼的比例為3 3 1，填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度1801保溫4，12，24，36小時；最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的鈷原為乙酸鈷。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的氫氧化鈉按質量為4g分散到15ml去離子水中。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的去離子水、乙二醇和水合胼的比例為 3:3:1倒入聚四氟乙烯內襯中保溫。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，加熱溫度為180°C。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，恒溫時間為36小時。
全文摘要
本發明提供一種去離子水、乙二醇和水合肼為溶劑乙酸鈷為原制備花狀的鈷磁性粉體的方法。該方法通過以下簡單工藝過程實現首先，將乙酸鈷1.25g分散到15ml乙二醇溶液中，然后準備6.66M氫氧化鈉溶液，再將兩種溶液倒入聚四氟乙烯內，它們完全混合以后再加5ml水合肼。去離子水、乙二醇和水合肼的比例為3:3:1填充量為4/5，襯套上崗套，置于溫度180℃保溫4，12，24，36小時。最后，自然冷卻到室溫，收集母液后反復清洗沉淀物，用永磁體分離、收集、并干燥得到鈷磁性粉體。本發明的特點是方法簡單、分散性好、結晶度高等優點，可以廣泛應用于磁性液體、涂料、藥物導向、可充電電池和催化劑等相關行業；原料價格低廉，且工藝簡單、易于大規模工業化生產。
文檔編號H01F1/04GK102363219SQ20111037003
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者拜山·沙德克, 木提拉·阿曼, 謝木西丁·阿布拉, 阿卜杜外力·阿卜杜克力木 申請人:新疆大學