專利名稱：一種銀氧化錫絲材制備方法
技術領域：
本發明涉及一種電接觸材料的制備方法，屬于金屬基復合材料技術領域。
背景技術：
AgSnO2電觸頭材料主要應用于繼電器、接觸器、馬達發動機、開關等電器開關中。 該兩種材料是目前在低壓電器中最常用的環保材料，并能大規模生產。隨著繼電器的小型化發展，對接觸材料也有抗熔焊性也有更新的要求。現有的AgSr^2復合材料是采用傳統的混粉燒結擠壓工藝，氧化錫顆粒粗大，材料致密性不好，添加物成份團聚嚴重，單一采用包覆法、共沉積化學法，材料強度差，單一采用內氧化法制備，材料加工困難，容易出現氧化物聚集及氧化物貧瘠區，難以保證材料的穩定性，單一采用預氧化法制備、粉體隨著氧化物含量的增加，氧化困難，材料加工性困難，添加添加物的種類只局限于能與銀形成合金相的元素。通過檢索分析，縱觀國內、外的研究，幾乎所有的方法是通過不同的工藝方法，大致采用的單一的混粉工藝、化學工藝、內氧化或預氧化工藝。檢索到的現有技術如下
(1)專利CN1417817，納米銀氧化錫電觸頭及其制備方法；
(2)專利CN1425790，一種銀氧化錫材料的制備方法；
(3)專利CN1101510479，一種銀氧化錫電觸頭的制備方法；
(4)專利CN1425790A，一種銀氧化錫材料的制備方法；
(5)添加物對銀氧化錫納米晶電觸頭材料性能的研究，刊出于上海有色金屬2007年3期。
文獻(1)和(2)分別是通過化學鍍參雜Ti02、稀土元素來達到細化晶粒效果和在銀氨溶液把氧化錫顆粒包覆的方法，這兩種方法均屬于化學方法，所制備的材料的強度低，致密性差；文獻(3)和(4)是介紹了一種粉末預氧化的方法制備文獻(5)采用霧化法制備材料， 該方法不同的氧化狀態，材料表現出不同的特性，并且加工困難。
發明內容
本發明要解決的問題是改善現有技術中材料的強度低，致密性差、加工困難等問題。為實現上述目的，本發明提供一種銀氧化錫絲材制備方法，包括以下步驟第一步，采用霧化制粉法制備AgSn合金粉；
第二步，將制備好AgSn粉與白色SnA粉體及添加物混合均勻，所述添加物為CuO、 GeO2、Dy2O3, > WO3> WC、W其中任一種或任幾種；
第三步，將第二步處理的粉體置入有氧環境中進行氧化； 第四步，將第三步氧化后的粉體在等靜壓機壓錠成型； 第五步，將第四步錠子進行加熱燒結； 第六步，將第五步燒結后的錠子加工成絲材。
所述第二步的霧化AgSn粉粒度范圍為Ιμπι -_6μπι，所用SnO2粉體為白色、粒度 1 μ m- 8 μ m，含量范圍為5%-50%，添加物含量范圍在0. 1%_2%，粒度范圍Iym- 5 μ m。所述第三步的氧化溫度為350 V -550 °C氧化時間池_5h，然后升溫至 6500C _850°C，氧化時間為:3h_8h，所述的有氧環境為空氣環境或氧壓為0. IMPa -0. 6MPa 的氧氣環境中。所述第四步的等靜壓壓力范圍為80MPa-220MPa，保壓時間5s-60s，錠子直徑為 Φ85ι πι-Φ105ΠΙΠΙο所述第五步的錠子燒結，加熱溫度為700°C -900°C，保溫時間為2. 5 h_7h。所述第六步的加工成絲材，擠壓成Φ 4mm-Φ8mm絲材。所述第六步的熱加工中的加熱方式，采用高頻加熱、中頻加熱、電阻加熱中的任一種或任兩種組合。本發明的銀氧化錫制備方法，對銀氧化錫復合材料的晶粒進行細化，晶粒粒徑均勻，破碎和分散粉末顆粒邊界上的氧化膜，并且使氧化物增強顆粒纖維化，使得材料更具有高強度的比模量，良好的尺寸穩定性和高溫性能，并進一步細化氧化物顆粒在銀基體上更均勻第分布，并得到更細小的氧化顆粒，增強了材料的抗熔焊性和耐燒損性。本發明的優點，通過混入Sn02、GeO、Dy203、、WO3等氧化物，降低氧化時的氧化能壘，反應速度快，細化氧化物顆粒和細化晶界，減少氧化物在晶界析出氧化。然后通過大變性擠壓，絲材整個晶粒進一步得以細化。
圖1為本發明的工藝流程圖2現有常規粉體氧化后粉體金相組織圖； 圖3現有混粉產品金相組織縱向圖； 圖4現有預氧化工藝產品金相組織縱向圖； 圖5本發明粉體氧化后粉體金相組織圖； 圖6本發明實施例一的樣品金相組織縱向圖； 圖7本發明實施例二的樣品金相組織縱向圖。
具體實施例方式下面結合具體附圖和實施方式對本發明做進一步介紹。實施例一 Ag錠、Sn錠和Cu棒進行熔煉，然后水霧化，對粉體進行烘干，對粉體過 350目篩，加入平均粒度為2-3 μ m、重量百分比為5%的SnO2，平均粒度為1-2 μ m的、重量百分比為1%的WO3和平均粒度為1-2 μ m、重量百分比為0. 1% WC,機械混粉3小時，混合均勻的粉體在空氣環境中350°C的溫度下氧化1小時，然后粉體在0. 6MPa的氧壓、溫度850°C條件下氧化4小時，氧化后粉體在SOMPa進行等靜壓，保壓5秒，壓成直徑為85_88mm的錠子， 錠子在880°C溫度下保溫燒結6小時，溫度調低700°C保溫1小時，擠壓成Φ4πιπι的絲材，再對絲材進行熱拉成Φ 1. 88mm絲材。材料物理性能對比如下表
權利要求
1.一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于包括以下步驟第一步，采用霧化制粉法制備AgSn合金粉；第二步，將制備好AgSn粉與SnA粉體及添加物混合均勻，所述添加物為CuO、GeO2, Dy203、、W03、WC、W其中任一種或任幾種；第三步，將第二步處理的粉體置入有氧環境中，進行氧化；第四步，將第三步氧化后的粉體在等靜壓機壓錠成型；第五步，將第四步錠子進行加熱燒結；第六步，將第五步燒結后的錠子熱加工成絲材。
2.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第二步的霧化 AgSn粉粒度范圍為Iym --6μπι，所用SnO2粉體為白色、粒度1 μ m_8 μ m，含量范圍為 5%-50%,添加物含量范圍在0. 1%-2%，粒度范圍1 μ m- 5 μ m。
3.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第三步的氧化溫度為350°C -550°C，氧化時間為》i-5h，然后升溫至650°C _850°C，氧化時間為:3h_8h，所述的有氧環境為空氣環境或氧壓為0. IMPa -0. 6MPa的氧氣環境中。
4.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第四步的等靜壓壓力范圍為80MPa-220MPa，保壓時間為5s_60s，錠子直徑為Φ85_-Φ 105_。
5.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第五步的錠子燒結，加熱溫度為700°C _900°C，保溫時間為2. 5 h_7h。
6.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第六步的加工成絲材，擠壓成Φ 4mm-Φ 8mm絲材。
7.根據權利要求1的一種銀氧化錫絲材制備方法，其特征在于所述第六步的熱加工中的加熱方式，采用高頻加熱、中頻加熱、電阻加熱中的任一種或任兩種組合。
全文摘要
一種銀氧化錫絲材制備方法，將制備好AgSn粉與SnO2粉體及添加物混合均勻，所述添加物為CuO、GeO2、Dy2O3、、WO3、WC、W其中任一種或任幾種，將混合的粉體置入有氧環境中，氧化后的粉體在壓力下等靜壓成錠子，再將錠子在高溫下燒結，擠壓成絲材后，然后拉拔成相應直徑的絲材。該方法制備的銀氧化錫顆粒細小、金相組織均勻，添加物的種類不受限制，改善了材料的加工性能、鉚釘制打性能及電性能。
文檔編號H01H11/00GK102509654SQ201110331050
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月27日 優先權日2011年10月27日
發明者劉立強, 劉軼, 朱禮兵, 林萬煥, 柏小平, 翁桅, 顏小芳 申請人:福達合金材料股份有限公司