專利名稱：一種白光和背光源led用熒光粉的制作方法
技術領域：
本發明屬于LED光源技術領域，具體涉及一種LED器件用的熒光粉。
背景技術：
LED技術是一種將電能轉化為光能的高效發光裝置。它具有白熾燈和普通緊湊型熒光粉無可比擬的優勢，無毒，壽命長，發熱量低。體積小，工作電壓低，安全性能好以及環保等諸多優點。克廣泛應用于照明領域和顯示器背光源。目前LED白光發光技術，主要是利用能吸收LED發出的藍光而產生黃光的YAG來實現。但是此種方法得到的白光，色溫太高，顯色性低，同時亮度也較低。因此尋找高效穩定和顯色性好的熒光粉具有十分重要的意義。
發明內容
本發明的目的是針對現有的熒光粉的不足，提供一種發光效率高、顯色性能好的白光和背光源LED用熒光粉及其制備方法。本發明提供的白光和背光源LED用熒光粉，其化學結構式為REl xCexM2A105, 其中，M為堿土金屬中的一種或其中的幾種，RE為稀土元素中的La，Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu中的一種或其中的幾種，0. 001彡χ < 1。本發明提出的上述白光和背光源LED用熒光粉的制備方法，按照上述化學結構式中各元素的原子比，稱取各元素(包括堿土金屬M，稀土元素RE，Al，Ce)的硝酸鹽作為原始反應物，以NH4X、BaX2、Sri(2、硼酸或硼酸鹽中的一種或幾種作為助溶劑，X為鹵素中的一種或幾種，助溶劑的用量為原始反應物總重量的0.01—20 % ；制備時，首先將各元素相應重量的硝酸鹽，溶解于蒸餾水中，混合均勻，加熱至50— 70攝氏度，攪拌50— 80分鐘；再加入草酸，攪拌50— 80分鐘；再加入氨水，攪拌20— 40分鐘，過濾；然后在箱式爐中900— 1000攝氏度恒溫灼燒5—8小時；破碎，裝入坩堝，再在1000—1400攝氏度還原氣氛中恒溫灼燒5-8小時，破碎，球磨，洗滌，在100—120攝氏度干燥5 —10小時，然后過200目曬網，得到所述熒光粉。本發明制備的熒光粉封裝到LED中，可制作成白光LED，或制作成背光源LED。本發明的優點
(1)本發明采用液相法，使熒光粉的發光離子分布更加均勻。(2)本發明采用先空氣中高溫灼燒然后還原的兩步制備法，使制得的熒光粉具有更高的亮度，更高的穩定性，更完整的晶型。(3)本發明使用草酸鹽和氨水做沉淀劑，使得分子式中相應的M和RE，Ce元素沉淀更為徹底，提高熒光粉的相純度。本發明方法工藝簡單，無污染，合成溫度低，易于操作。
圖1為實施例1的熒光粉發射光譜圖。
具體實施例方式下面通過實施例進一步描述本發明。實施例1 稱取0.90摩爾La (NO3)3，溶于1000毫升蒸餾水，0. 1摩爾的Ce (NO3)3， 2摩爾的Sr(NO3)2，1摩爾的Al (NO3)3，攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘， 加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0. 001摩爾BaF2助溶劑，過濾。在箱式爐中1000 攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，于120攝氏度干燥5-10小時，過200目曬網，得到所述熒光粉。實施例2 稱取0.95摩爾Y(NO3)3，溶于1000毫升蒸餾水，0.1摩爾的 Ce (NO3)3，2摩爾的Ba (NO3)2，1摩爾的Al (N03) 3，攪拌60分鐘。加入1.0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾SrF2助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中恒溫 6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小時，過200目曬網，得到所述熒光粉。實施例3 稱取0.95摩爾La (NO3)3，溶于1000毫升蒸餾水，2摩爾的Ca (NO3)2， 0.05摩爾的Ce (NO3)2，1摩爾的Al (NO3)3，攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾NH4Cl助溶劑，過濾。在箱式爐中 1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，在1300度攝氏度還原氣氛中，恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小時，過200目曬網，得到所述熒光粉。實施例4稱取0. 90摩爾Lu (NO3) 3，溶于1000毫升蒸餾水，1摩爾的Ba (NO3)2，1 摩爾的Mg(NO3)2，0.1摩爾的Ce (NO3)2，加入1摩爾的Al (N03) 3，攪拌60分鐘。加入1. 0 摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾NH4F助溶齊U，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中，恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小時，過200目曬網，得到所述熒光粉。實施例5稱取1摩爾La (NO3) 3，溶于1000毫升蒸餾水，2摩爾的Sr (NO3) 2，0. 05 摩爾的Ce (NO3)2，加入1摩爾的Al (NO3)3，攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾H3BO3助溶劑，過濾。在箱式爐中 1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小時，過200目曬網，得到所述熒光粉。以上實施例，只是本發明較優選的具體實施方式
的幾種，本領域的技術人員在本發明的技術方案范圍內進行的通常的變化都應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種白光和背光源LED用熒光粉，其特征在于該熒光粉的化學結構式為 REl ZCezM2AlO5,其中，M為堿土金屬中的一種或其中的幾種，RE為稀土元素中的La、Ce、 Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu 中的一種或其中的幾種，0. 001 彡 χ < 1。
2.如權利要求1所述的白光和背光源LED用熒光粉的制備方法，其特征在于按照所述化學結構式中各元素的原子比，稱取各元素包括堿土金屬M、稀土元素RE、Al、Ce的硝酸鹽作為原始反應物，以NH4X、Ba)(2、SrX2、硼酸或硼酸鹽中的一種或幾種作為助溶劑，X為鹵素中的一種或幾種，助溶劑的用量為原始反應物總重量的0.01—20 % ；制備時，首先將各元素相應重量的硝酸鹽溶解于蒸餾水中，混合均勻，加熱至50— 70攝氏度，攪拌50—80分鐘；再加入草酸，攪拌50— 80分鐘；再加入氨水，攪拌20— 40分鐘，過濾；然后在箱式爐中900—1000攝氏度恒溫灼燒5—8小時；破碎，裝入坩堝，再在1000-1400攝氏度還原氣氛中恒溫灼燒5— 8小時，破碎，球磨，洗滌，在100—120攝氏度干燥5 —10小時， 然后過200目篩網，得到所述熒光粉。
3.如權利要求1熒光粉在制作白光LED或背光源LED中的應用。
全文摘要
本發明屬于LED光源技術領域，具體為一種白光和背光源LED用熒光粉。該熒光粉的化學結構式為RE1 xCexM2AlO5，其中，M為堿土金屬中的一種或幾種，RE為稀土元素中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Lu中的一種或幾種，0.001≤x＜1。以各種元素的硝酸鹽作為原始反應物，以NH4X、BaX2、SrX2、硼酸或硼酸鹽為助溶劑，制備時，采用液相法，并先空氣中高溫灼燒，然后還原性氣氛中還原，制得的熒光粉具有更高的亮度，更高的穩定性，更完整的晶型。制備中使用草酸鹽和氨水做沉淀劑，使得結構式中的元素RE、Ce、Al和M沉淀更為徹底，因而可提高熒光粉的相純度。該熒光粉可用于制備白光LED和背光源LED。
文檔編號H01L33/50GK102352248SQ201110277530
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月19日 優先權日2011年9月19日
發明者丁艷賓, 周慶慶, 張敏, 曾菲, 祖利娟, 賈吉來, 趙宏煒 申請人:上海穗杉實業有限公司