專利名稱：一種染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法
技術領域：
本發明屬于新材料技術及新能源技術領域，涉及一種染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法。
背景技術：
柔性染料敏化太陽能電池與傳統染料敏化太陽能電池最大的區別在于基板的不同。傳統染料敏化太陽能電池一般是導電玻璃、陶瓷等硬性材料。這類材料可以承受較高的燒結溫度，有利于對太陽能電池的熱處理，但是電池產品化后的應用范圍受到限制。而柔性太陽能電池的基板為高分子導電薄膜，比如PET薄膜，所以有著比較好的柔性，甚至可以做成可卷曲的太陽能電池。但是，由于高分子材料一般不耐高溫，不能進行較高溫度下的熱處理，所以如何提高太陽能電池薄膜的結晶性能和基板與膜之間的結合力將是柔性DSC的難點。聚合物基板無法承受500°C左右的高溫燒結。聚合物基板通常所能承受的溫度要低于180°C，因此氧化鈦薄膜的低溫燒結技術研究與開發成為關鍵。本文創新性的提出了加壓低溫水熱電泳法一步制備出了性能、附著力優異的二氧化鈦光陽極薄膜。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種制備工藝簡單性能優良的染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法。為解決以上技術問題，本發明提供了一種染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法，首先將I-IOg第一二氧化鈦復合粉體分散于40 160ml異丙醇中，超聲波處理1 6h，然后向其中加入0. 02 0. 5g聚乙二醇，得到前軀體A ；稱取1 IOg與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體分散于50 200ml 二氧化鈦溶膠中，超聲處理 15 40min，得到前軀體B;將前述前軀體A和前軀體B按照2 (1 4)的質量比混合后超聲處理15 40min，得到反應液；將反應液與基板置于反應釜中密封，設定反應釜的初始壓力為1 lOMPa，待溫度穩定后，設定反應釜的電泳電壓為2 60V，通電2 30min進行電泳沉積，電泳沉積完之后在基板上形成一層薄膜，將該附有薄膜的基板在30 180°C熱處理，形成二氧化鈦薄膜；接著將二氧化鈦薄膜在30 60°C烘干；最后將烘干的二氧化鈦薄膜經紫外處理后即可。作為本發明的最佳實施例，所述反應釜為加壓電極反應釜；作為本發明的最佳實施例，所述紫外處理是在紫外固化箱中進行；與現有技術相比，本發明染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法至少具有以下優點本發明方法首先用兩種前軀體A和B制作反應液，然后將該反應液與基板放入反應釜內進行電泳沉積，使得反應液在基板上沉積一層薄膜，最后將二氧化鈦薄膜在低溫下進行熱處理、紫外光處理。由本發明方法制得的產品，其二氧化鈦薄膜與基板的附著力更好， 構成薄膜的納米顆粒間結合良好，有利于電子傳輸(見圖1及圖2)。
圖1為銳鈦礦相薄膜的FESEM圖譜圖；圖2為由實施例2得到的銳鈦礦相粉體的XRD圖；圖3為本發明反應釜的結構示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法進行詳細描述實施例1稱取Ig第一二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利201010208675. 7)，分散于40ml異丙醇中，超聲波處理lh，加入0. 02g聚乙二醇PEG200，得到前驅體A ；稱取5g 與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利 201010208675. 7)分散于200ml 二氧化鈦溶膠(具體制備工藝參見專利201010208973. 6) 中，超聲處理40min記為前驅體B;將前軀體A與前軀體B按2 1的質量比例混合后超聲波處理40min后得到反應液；將反應液置于加壓電極反應釜中密封，設定反應釜的初始壓力為IMPa，反應溫度為80°C進行升溫，待溫度穩定后設定電泳電壓為2V，通電時間為30min進行電泳沉積；通電電泳沉積完成后在180°C熱處理0.證，得到二氧化鈦薄膜；接著將熱處理完畢的二氧化鈦薄膜于低溫下烘干，烘干溫度為30°C，烘干時間為他；最后將烘干的二氧化鈦薄膜置于紫外固化箱中進行紫外處理aiiin，得到與基底附著良好的二氧化鈦光陽極。實施例2稱取IOg第一二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利201010208675. 7)， 分散于160ml異丙醇中，超聲波處理6h，加入0. 5g聚乙二醇PEG200，得到前驅體A ；稱取 Ig與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利 201010208675. 7)分散于50ml 二氧化鈦溶膠(具體制備工藝參見專利201010208973. 6) 中，超聲處理15min記為前驅體B;將前軀體A與前軀體B按2 4的質量比例混合后超聲波處理20min后得到反應液；將反應液置于加壓電極反應釜中密封，設定反應釜的初始壓力為lOMPa，反應溫度為50°C進行升溫，待溫度穩定后設定電泳電壓為6V，通電時間為20min 進行電泳沉積；通電完成后在80°C熱處理溫度14h，得到二氧化鈦薄膜；接著將熱處理完畢的二氧化鈦薄膜低溫下烘干，烘干溫度為60°C，烘干時間為他；最后將烘干的薄膜置于紫外固化箱中進行紫外處理30min，得到與基底附著良好的二氧化鈦光陽極。實施例3稱取5g第一二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利201010208675. 7)，分散于160ml異丙醇中，超聲波處理6h，加入0. Ig聚乙二醇PEG200，得到前驅體A ；稱取7g 與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體(具體制備工藝參見專利 201010208675. 7)分散于120ml 二氧化鈦溶膠(具體制備工藝參見專利201010208973. 6) 中，超聲處理30min記為前驅體B;將前軀體A與前軀體B按2 1的質量比例混合后超聲波處理15min后得到反應液；將反應液置于加壓電極反應釜中密封，設定反應釜的初始壓力為lOMPa，反應溫度為30°C進行升溫，待溫度穩定后設定電泳電壓為60V，通電時間為^iin進行電泳沉積；通電完成后在30°C熱處理Mh，得到二氧化鈦薄膜；最后將熱處理完畢的二氧化鈦薄膜低溫下烘干，烘干溫度為30°C，烘干時間為Mh ；最后將烘干的薄膜置于紫外固化箱中進行紫外處理30min，得到與基底附著良好的二氧化鈦光陽極。在上述實施例中，所述形成前軀體A的二氧化鈦復合粉體的粒徑和形成前軀體B 的二氧化鈦復合粉體的粒徑不同。請參閱圖1所示，從中可知，由本發明方法制得的銳鈦礦相粉體由結晶良好的二氧化鈦顆粒組成，薄膜平整，沒有微米級裂紋出現。請參閱圖2所示，為由本發明方法制得的銳鈦礦相粉體的XRD圖，由圖中可以看到，粉體由結晶良好的銳鈦礦相二氧化鈦顆粒組成。請參閱圖3所示，為本發明加壓電極反應釜的結構示意圖，包括釜體5和設置在釜體5頂端的釜蓋4，釜蓋4上方設置有磁力攪拌電機1，磁力攪拌電機1上連接有攪拌軸6， 攪拌軸6穿過釜蓋4插入釜體5內部；所述攪拌軸6外側設置有冷卻盤管7 ；所述釜體5內部設置有垂直的正電極8和負電極9 ；所述釜體5底部設置有攪拌槳10。所述磁力攪拌電機1和釜蓋4之間設置有軸冷卻2。所述釜蓋4與釜體5通過密封螺栓3固定連接。所述正電極8和負電極9固定連接在釜蓋4底部。所述釜體5底部設置有出料口 12。所述釜體 5外壁包覆有加熱套11。本發明反應釜由3L的反應釜釜蓋4和釜體5通過密封螺栓3固定連接，外部配有電加熱套11來控制反應溫度，所述反應釜頂蓋有磁力攪拌電機1對反應物料進行攪拌，使反應體系均勻；所述冷卻盤管7用來控制釜體內反應物料的溫度，并能實現反應物的快速降溫和低溫實驗；本發明反應釜配有兩個電極，可以在高壓密閉的條件下對反應物料通電， 通過控制釜內的電泳電壓、通電時間、溶液溫度以及反應釜壓力等一系列條件，進行電泳沉積相關實驗；電泳沉積完成后可以直接對薄膜進行水熱處理，大大簡化了制備工藝；反應釜配有下出料口 12，可以在反應完成后迅速將物料排出，甚至更換水熱溶液；反應釜與物料接觸部分均為耐腐蝕的TC4材料，可以有效避免其他元素的污染。以上所述僅為發明的一種實施方式，不是全部或唯一的實施方式，本領域普通技術人員通過閱讀本發明說明書而對本發明技術方案采取的任何等效的變換，均為本發明的權利要求所涵蓋。
權利要求
1.一種染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法，其特征在于首先將I-IOg第一二氧化鈦復合粉體分散于40 160ml異丙醇中，超聲波處理1 6h，然后向其中加入 0. 02 0. 5g聚乙二醇，得到前軀體A ；稱取1 IOg與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體分散于50 200ml 二氧化鈦溶膠中，超聲處理15 40min，得到前軀體B ；將前述前軀體A和前軀體B按照2 (1 4)的質量比混合后超聲處理15 40min， 得到反應液；將反應液與基板置于反應釜中密封，設定反應釜的初始壓力為1 lOMPa，待溫度穩定后，設定反應釜的電泳電壓為2 60V，通電2 30min進行電泳沉積，電泳沉積完之后在基板上形成一層薄膜，將該附有薄膜的基板在30 180°C熱處理，形成二氧化鈦薄膜；接著將二氧化鈦薄膜在30 60°C烘干；最后將烘干的二氧化鈦薄膜經紫外處理后即可。
2.如權利要求1所述的染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法，其特征在于所述反應釜為加壓電極反應釜。
3.如權利要求1所述的染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法，其特征在于所述紫外處理是在紫外固化箱中進行。
全文摘要
本發明提供了一種染料敏化太陽能電池光陽極的低溫制備方法，首先將第一二氧化鈦復合粉體分散于異丙醇中，超聲波處理后向其中加入聚乙二醇，得到前軀體A；稱取與第一二氧化鈦復合粉體粒徑不同的第二二氧化鈦復合粉體分散于二氧化鈦溶膠中，超聲處理，得到前軀體B；將前述前軀體A和前軀體B混合后超聲處理，得到反應液；將反應液與基板一同置于反應釜中密封，待溫度穩定后，設定反應釜的電泳電壓和通電時間進行電泳沉積，電泳沉積完之后，在基板上形成一層薄膜，將附有薄膜的基板進行熱處理、烘干；最后經紫外處理后即可。
文檔編號H01M14/00GK102347139SQ20111020250
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月20日 優先權日2011年7月20日
發明者劉文秀, 王香 申請人:彩虹集團公司