專利名稱：六方相MoO<sub>2</sub>納米球堆積微米空心球及制備方法和應用的制作方法
技術領域：
本發明屬于納米材料領域，更具體涉及一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應用。
背景技術：
鋰離子電池的核心是儲鋰材料。目前，石墨是廣泛應用于商業化鋰離子電池的負極材料。但石墨嵌鋰電位低，在充放電過程中石墨表面可能引起金屬鋰的沉積，存在一定的安全隱患。MoO2納米材料因為優良的導電性和較高的容量等優點而成為較有前途的鋰離子電池負極材料。但是MoO2納米材料做為負極時，容量衰減較快，循環穩定性較差，因此開發具有良好循環穩定性且較高容量的負極材料仍是該領域的重點研究內容。并且，目前還沒有六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備及其在鋰電池中的應用的相關專利報道。
發明內容
為了解決上述問題，本發明提供了一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應用，其制備方法，制備的六方相MoO2納米球堆積微米空心具有較好的循環性能及較高的比容量。本發明是通過如下技術方案實施的
一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成；所述MoO3粉末與二乙烯三胺的質量比為3 10:1。所述制備方法的具體步驟為將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中，并加入 0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺，混合均勻，并在160°C _220°C反應3_6d，然后再在Ar氣氛下，經 400-850°C焙燒2-8h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。所述去離子水的添加體積為30_40mL。所述微米空心球是由包碳六方相MoO2納米球堆積而成的。所述的微米空心球的直徑為2-3微米。該六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應用是作為陰極材料，應用在鋰離子電池中。該鋰電池組裝方法為按質量比將六方相MoO2納米球堆積微米空心球聚偏氟乙烯乙炔黑=80 10 10混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰， 電解質是 IM LiC104 的 EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC= 1 /1 /1 ν/ν/ν)溶液。所有組裝均在手套箱里進行。本發明的優點為
1).本發明首次提供了一種六方相MoO2納米堆積微米空心球的制備方法，其操作簡便、 性能優異，可以大量合成；
2).本發明制備的六方相MoO2納米堆積微米空心球具有較好的循環性能和較高的比容量，在電流密度為0. 5 Ag"1經過35次循環后，其比容量仍可達250 mAhg—1。
圖1為本發明制備的微米空心球的掃描電鏡圖片；
圖2為本發明制備的微米空心球的XRD，XRD譜圖與標準圖庫JCPDS卡中050-0739匹配，其中25°C左右為無定形碳的峰；
圖3為本發明制備的微米空心球的熱重曲線，從熱重曲線中可看出所制備的微米空心球是包碳的；
圖4為本發明制備的微米空心球的循環性能測試，其中 表示充電比容量mAh/g，■表示放電比容量mAh/g。
具體實施例方式該六方相MoO2納米堆積微米空心球制備方法的具體步驟為
將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中，并加入0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺，混合均勻，并在160°C _220°C反應3-6d，然后再在Ar氣氛下，經400-850°C焙燒2-8h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。所述去離子水的添加體積為30_40mL。所述微米空心球是由包碳六方相MoO2納米球堆積而成的。所述的微米空心球的直徑為2-3微米。該六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應用是作為陰極材料，應用在鋰離子電池中。該鋰電池組裝方法為按質量比將六方相MoO2納米球堆積微米空心球聚偏氟乙烯乙炔黑=80 10 10混合研磨后均勻地涂在0. 25 cm2的銅片上做正極，負極為金屬鋰， 電解質是 IM LiC104 的 EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC= 1 /1 /1 ν/ν/ν)溶液。實施例1
將0. 5克MoO3粉末加入到30mL去離子水中，并加入0. 05mL的二乙烯三胺，混合均勻， 并在160°C反應6d，然后再在Ar氣氛下，經400°C焙燒8h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實施例相同。實施例2
將1. 5克MoO3粉末加入到40mL去離子水中，并加入0. 5mL的二乙烯三胺，混合均勻， 并在220°C反應3d，然后再在Ar氣氛下，經850°C焙燒2h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實施例相同。實施例3
將1. O克MoO3粉末加入到35mL去離子水中，并加入0. 2mL的二乙烯三胺，混合均勻， 并在200°C反應5d，然后再在Ar氣氛下，經600°C焙燒6h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。以上未提及部分與具體實施例相同。
以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。
權利要求
1.一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法，其特征在于所述制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成；所述臨03粉末與二乙烯三胺的質量比為 3 10:1。
2.根據權利要求1所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法，其特征在于所述制備方法的具體步驟為將0. 5-1. 5克MoO3粉末加入到去離子水中，并加入 0. 05-0. 5mL的二乙烯三胺，混合均勻，并在160°C _220°C反應3_6d，然后再在Ar氣氛下，經 400-850°C焙燒2-8h，即得所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球。
3.根據權利要求1所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球的制備方法，其特征在于所述去離子水的添加體積為30-40mL。
4.一種如權利要求1所述的制備方法制備的六方相MoO2納米球堆積微米空心球，其特征在于所述微米空心球是由六方相MoO2納米球堆積而成的。
5.根據權利要求4所述的一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球，其特征在于所述的微米空心球的直徑為2-3微米。
6.一種如權利要求4所述的六方相MoO2納米球堆積微米空心球的應用，其特征在于 所述的微米空心球作為陰極材料，應用在鋰離子電池中。
全文摘要
本發明涉及一種六方相MoO2納米球堆積微米空心球及制備方法和應用，所述微米空心球的制備方法是將MoO3粉末與二乙烯三胺通過水熱合成方法制成；所述MoO3粉末與二乙烯三胺的質量比為3～10:1。本發明首次提供了一種六方相MoO2納米堆積微米空心球的制備方法，其操作簡便、性能優異，可以大量合成，并且本發明制備的六方相MoO2納米堆積微米空心球具有較好的循環性能和較高的比容量，在電流密度為0.5Ag-1經過35次循環后，其比容量仍可達250mAhg-1。
文檔編號H01M4/1391GK102328958SQ201110176820
公開日2012年1月25日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者張慧星, 魏明燈 申請人:福州大學