專利名稱:微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法與裝置的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料的生產(chǎn)技術領域,特別涉及利用微波陣加熱 連續(xù)生產(chǎn)導電膜包覆納米LiFePO4材料的方法和裝置。
背景技術:
自從1997年I^adhi等開創(chuàng)性的提出鋰離子電池正極材料LiFePO4以來,LiFePO4 已經(jīng)成為可充電鋰離子電池正極材料的研究熱點之一。相對于其它鋰離子電池正極備選材 料,LiFePO4具有自身的優(yōu)點(1)相對較高的理論容量(170mAh/g),平穩(wěn)的充放電電壓平 臺使有機電解質(zhì)在電池應用中更為安全;( 很好的電極反應可逆性;C3)良好的化學穩(wěn)定 性與熱穩(wěn)定性;(4)廉價且易于制備;(5)無污染;(6)處理與操作時更為安全。鋰離子電池在充放電過程中,鋰離子脫/嵌過程是在Lii^P04/FeP04兩相界面的脫 /嵌過程。充電時,兩相界面不斷向內(nèi)核推進,外層的LiFePO4不斷轉(zhuǎn)變?yōu)镕ePO4,鋰離子和 電子不斷通過新形成的兩相界面以維持有效電流,但鋰離子的擴散速率在一定條件下是常 數(shù),隨著兩相界面的縮小,鋰離子的擴散量最終將不足以維持有效電流,這樣,大顆粒內(nèi)核 部分的LiFePO4將不能被充分利用,從而造成容量損失。有報道利用聚丙烯樹脂與LiOH和FePO4反應合成碳包覆LiFePO4的合成方法 (Journal of The Electrochemical Society, 152 0005) A483—A487),可提高 LiFePO4 電極 的電化學反應動力學,提高LiFePO4電極壽命。但該方法將LiOH和FePO4混合需要球磨2 小時,且需在高溫下熱處理10小時,并不適用工業(yè)化生產(chǎn)Lii^P04。鋰離子電池的容量是正極容量限定,鋰離子電池的容量取決于正極容量。傳統(tǒng)的 Lii^ePO4制備工藝采用干粉混合,要在高溫下熱處理10小時。由于干粉混合容易造成成分不 均勻,且加熱不均勻或熱傳導不均勻,最終都會導致產(chǎn)品質(zhì)量問題,從而影響鋰離子電池的 容量和循環(huán)壽命,而且LWePO4的傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)周期也較長。傳統(tǒng)電加熱依靠外加熱將熱量 通過熱傳導方式使料床溫度升高,由于FePO4和LiOH導熱性差,容易產(chǎn)生反應床的溫度分 布不均勻而導致的反應速度不均衡,造成LiFePO4晶體生長速度不統(tǒng)一,難以控制LiFePO4 晶體的形狀和大小。微波加熱是通過“介電損耗”加熱。具有永久偶極的分子在M50MHZ的電磁場中產(chǎn) 生共振頻率高達4. QxlO9次/s,超高速旋轉(zhuǎn)使分子平均動能迅速增加(溫度升高),或者離 子化的物質(zhì)在超高頻電磁場中高速振動(傳導),因摩擦而產(chǎn)生熱效應,為內(nèi)加熱方式。所 產(chǎn)生的熱效應取決于離子大小、電荷多少、傳導性能以及與溶劑的相互作用。具有較大介電 常數(shù)的化合物如水、聚乙二醇、LiOH, FePO4、聚丙烯腈,在微波作用下會被迅速加熱;而極性 小的化合物如芳香烴、脂肪烴或沒有凈偶極的化合物如二氧化碳、二氧六環(huán)、四氯化碳以及 高度結(jié)晶碳,對微波能量吸收差,不易被加熱。為了縮短Lii^ePO4的合成時間,降低反應溫度,控制Lii^ePO4晶體的形狀和大小,提 高產(chǎn)品的質(zhì)量,提高LiFePO4電極的電化學反應動力學,提高LiFePO4電極壽命,有中國發(fā) 明專利“一種碳包覆磷酸鐵鋰的微波合成方法”(CN200510086594. 3)報道按化學計量將碳酸鋰、草酸亞鐵和磷酸二氫銨,適量的導熱劑和用于進行碳包覆的有機物聚烴類化合物 如聚乙烯或蔗糖、淀粉的糖類化合物,用無水乙醇作分散劑充分研磨混合,經(jīng)干燥后壓成塊 狀,放入裝有活性炭的坩堝中,將坩堝置于微波場中輻射加熱,即可制得相均勻碳包覆的磷 酸鐵鋰。在電極中添加含氮導電高分子材料可顯著提高電極材料的導電性,有專利報道 (CN200910098410. 3)聚吡咯修飾的碳載氫氧化鈷具有很好的電催化活性。和石墨相比,聚 吡咯、聚苯胺或聚丙烯腈中的氮由于其孤對電子的存在,可增加共軛η電子的濃度,因而 可以得到超過石墨的導電性。適應連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)的需要,本發(fā)明提出濕法混合原料,利用多級微波加熱的連 續(xù)生產(chǎn)導電膜包覆的LiFePO4材料。與專利(CN200510086594. 3)的區(qū)別在于形成的導電 膜不同,合成步驟和導電膜形成機理不同,專利(CN200510086594. 3)并不能實現(xiàn)連續(xù)化生 產(chǎn)導電膜包覆的LWePO4材料。而微波加熱的控制在LWePO4W微波合成工藝中,無論是在 控制LiFePO4的粒度、形狀方面,還是在產(chǎn)品質(zhì)量控制方面都起著決定作用。使用多級微波 陣加熱的連續(xù)生產(chǎn)導電膜包覆LiFePO4材料的裝置尚無成功先例,也未見其利用微波加熱 連續(xù)生產(chǎn)LiFePO4方法的報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是,提供一種節(jié)能高效的、連續(xù)化生產(chǎn)高品質(zhì)導電膜包 覆的LiFePO4材料的方法和裝置。為了解決技術問題,本發(fā)明提供的技術方案和步驟是提供一種微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法,包括以下步驟(1)導電聚合物修飾磷酸亞鐵的制備將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液,其質(zhì)量比為1 1 1 3;加入磷酸調(diào)節(jié)ρΗ值 為2 3,球磨混合10 30分鐘調(diào)制成膏狀后,再加入吡咯球磨混合10 20min,吡咯被 磷酸鐵中的三價鐵氧化發(fā)生聚合,磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵,最終得到聚吡咯修飾磷酸 亞鐵的膏狀物;吡咯與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 5 1 7,鐵磷元素摩爾比為1 1;(2)取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵 磷鋰元素摩爾比為1 1 1,攪拌混合10 30分鐘后,將混合物按質(zhì)量比1 0. 1 0. 5加入聚乙二醇,形成凝膠物;(3)將凝膠物連續(xù)通過由多個功率可調(diào)的微波發(fā)生器組成的微波發(fā)射陣,并控制 微波發(fā)射陣的功率使物料的溫度沿行進方向呈現(xiàn)逐步上升的趨勢,其中加熱開始時溫度在 50°C以下,加熱結(jié)束時的溫度為800°C,然后再冷卻至室溫;加熱和冷卻的整個過程中,物 料始終處于氮氣保護氛圍中。本發(fā)明中,步驟C3)之后還包括以輸送帶將物料送至出料口,進行產(chǎn)品包裝。本發(fā)明中,在微波加熱過程中,控制物料的通過速度和微波發(fā)射陣的功率,使物料 在50 100°C區(qū)停留1小時,在800°C區(qū)停留3 8小時。進一步地,本發(fā)明提供了一種用于實現(xiàn)前述微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰方法 的裝置,包括用于添加凝膠物的加料斗、用于輸送作為物料的凝膠物的鋼帶、用于將已完 成反應的物料鏟離鋼帶的鏟刀、用于輸送物料至出料斗的輸送帶;所述鋼帶、鏟刀和輸送帶均位于封閉的外殼之中;鋼帶所處的外殼上設置多個裝有云母片的窗口,每個窗口外側(cè)均 安設一個功率可調(diào)的微波發(fā)生器;各微波發(fā)生器均通過信號線連接至工控機,由其控制微 波發(fā)生器的實際功率;出料斗處設氮氣進口。本發(fā)明中,所述的微波發(fā)生器組成微波發(fā)射陣,并且其功率設置是沿物料行進 方向,開始階段是總功率為100 500W的小功率微波加熱區(qū),后續(xù)階段是總功率為500 IOOOff的大功率微波加熱區(qū)。本發(fā)明中,所述鋼帶與輸送帶呈90°布置,且輸送帶起始端位于鋼帶回卷端的下 方,鏟刀位于鋼帶回卷端并與鋼帶行進方向呈45°夾角設置。本發(fā)明中,所述出料斗固定在外殼上,出料斗的出料口安裝有閘門。本發(fā)明中,所述微波發(fā)生器呈四面包圍式分布。本發(fā)明裝置的實際使用過程如下凝膠物通過加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上,如圖1所示。通 過調(diào)整進料速度與鋼帶109傳輸速度,使得上述凝膠均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載 著物料進入小功率微波加熱區(qū)(100 500W)進行脫水,此時發(fā)生局部熔融,開始發(fā)生脫水 反應,形成無水FePO4和LiOH混合物,聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上,形 成固狀物。然后進入大功率微波加熱區(qū)(500 1000W),發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過 程,釋放氫氣和CO。隨著微波加熱的進行,F(xiàn)ePO4中殘留的三價鐵被還原性氣體(H2+C0)還 原形成二價鐵與LiOH反應生成橄欖石結(jié)構的LiFePO4 2FeP04+2Li0H+H2 — 2LiFeP04+2H20用鏟刀107將磷酸鐵鋰鏟離鋼帶109進入輸送帶106,進入冷卻區(qū)進行冷卻至室溫 后,由輸送帶106輸送產(chǎn)品到出料斗105,出料斗105固定在外殼108上,出料斗的出料口 201安裝有閘門202,打開閘門202進行裝袋,如圖2所示。鏟刀107設置在鋼帶轉(zhuǎn)向處前 與鋼帶行進方向成45°夾角,固定在外殼108上,使得鋼帶上不存在任何殘留物。鋼帶通過 滾輪110變向后,可重新接受通過料斗輸送過來的凝膠,從而實現(xiàn)導電膜包覆磷酸鐵鋰的 連續(xù)生產(chǎn)。本發(fā)明中,為了避免在磷酸鐵鋰合成過程中二價鐵氧化成三價鐵,高純氮氣(純 度99. 98%)從鋼帶冷卻端氮氣入口 101通入,在進料口端逸出。從而在起到氣體保護作用 的同時,又在成品(磷酸鐵鋰)出口端,加快產(chǎn)品的冷卻速度,氮氣被加熱后在物料的入口 端的氮氣出口 102使反應物(凝膠體)溫度升高,加快脫水,達到節(jié)能的目的。本發(fā)明中,為了使微波均勻照射被加熱體(反應物),達到均勻加熱物料的目的, 在鋼帶載著物料往前移動時,采用面心正方形(四面包圍式)合理分布微波源,外殼108上 方、加料斗103的出口 302右側(cè)開設圓孔301,安裝云母片,使來自微波源的微波透過云母片 照射到鋼帶109上的反應物料。本發(fā)明中,為了有效控制了導電碳膜包覆的LiFePO4的形狀和大小,利用多級微波 加熱上述每個圓孔301都對應一個功率可調(diào)的微波發(fā)生器,形成微波發(fā)射陣。微波發(fā)生器 的微波發(fā)射源與對應的圓孔301同心,通過計算機(工控機)控制每個微波發(fā)生器的功率 輸出,達到均勻照射物料的目的,并且在物料層沿鋼帶109行進方向呈現(xiàn)合理的溫度分布, 使得進料口溫度在50°C以下,在鏟刀107前溫度控制在800°C,鋼帶109的行進速度需與計 算機控制的微波發(fā)生陣的功率輸出必須匹配,必須保證物料在50 100°C區(qū)能停留1小時,
5800°C區(qū)能停留3 8小時??梢员苊獬潆姇r殘留LiFePO4相的出現(xiàn),提高充放電容量。溫 度通過紅外測溫方法測量。本發(fā)明中,與回轉(zhuǎn)爐或推板爐的加熱時間相比,加熱時間大大縮短,因而有效控制 磷酸鐵鋰的晶粒大小,使得生產(chǎn)的磷酸鐵鋰的一次晶粒在50納米以下。從而減少正極充放 電過程,特別是高倍率充放電時的殘存磷酸鐵鋰。由于鋰離子電池的容量是正極容量限定, 因此也就提高了鋰離子電池的容量。本發(fā)明具有的有益效果本發(fā)明利用微波只能加熱極性分子的特點,克服單個微波源微波照射密度在空 間上的分布不均勻,采用微波發(fā)射陣的計算機控制,實現(xiàn)空間上微波均勻照射,使得凝膠 在FePO4和LiOH混合物粒子形成過程中充分發(fā)揮空間阻隔效應,進行個體加熱,有效消除 LiFePO4晶體生長速度不統(tǒng)一的問題,避免造成反應時LiFePO4晶體形核不均勻,避免非球 形LiFePO4晶體的形成。使用本發(fā)明的微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置與方法,不 但形成完全包覆Lii^ePO4粒子的碳膜,LiFePO4晶體的尺寸較為一致,而且加熱時間短,降低 能耗,形成規(guī)?;a(chǎn)。
圖1為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的裝置。圖2為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰裝置的出料斗和閘門的示意圖。圖3為微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰裝置外殼開設的微波透過窗。圖4為實施例3中制備的導電碳膜包覆的LiFePO4與傳統(tǒng)加熱合成LiFePO4的 X-射線衍射比較。傳統(tǒng)加熱10小時,微波加熱4小時,消耗功率均為1KW。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明進一步詳細描述實施例一將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液,其質(zhì)量比為1 1 ;加入磷酸調(diào)節(jié)PH值為2,球 磨混合10分鐘,調(diào)制成膏狀;按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 5加入吡咯球磨混合lOmin,吡咯 被磷酸鐵中的三價鐵氧化發(fā)生聚合,磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵,形成聚吡咯修飾磷酸亞 鐵的膏狀物,鐵磷元素摩爾比為1 1;取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵磷 鋰元素摩爾比為1 1 1,攪拌混合10分鐘后,按質(zhì)量比1 0.1加入聚乙二醇,形成凝 膠物,通過加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上,如圖1所示。通過調(diào)整進 料速度與鋼帶傳輸速度,使得上述凝膠均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載著凝膠物進入小 功率微波加熱區(qū)(100W)進行脫水,此時發(fā)生局部熔融,開始發(fā)生脫水反應,形成無水!^ePO4 和LiOH混合物,聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上,形成固狀物。然后進入 大功率微波加熱區(qū)(1000W)停留3小時,發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過程,釋放氫氣和 CO。隨著微波加熱的進行,F(xiàn)ePO4中的三價鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價鐵與LiOH 反應生成橄欖石結(jié)構的LiFeP04。實施例二
將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液,其質(zhì)量比為1 3;加入磷酸調(diào)節(jié)pH值為3,球 磨混合30分鐘,調(diào)制成膏狀;按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 7加入吡咯球磨混合20min,吡咯 被磷酸鐵中的三價鐵氧化發(fā)生聚合,磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵,形成聚吡咯修飾磷酸亞 鐵的膏狀物,鐵磷元素摩爾比為1 1;(2)取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵 磷鋰元素摩爾比為1 1 1,攪拌混合30分鐘后,按質(zhì)量比1 0.5加入聚乙二醇,形 成凝膠物,通過加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上。通過調(diào)整進料速度 與鋼帶109傳輸速度,使得上述凝膠物均勻平鋪到鋼帶上。鋼帶109載著凝膠物進入小功 率微波加熱區(qū)(500W)進行脫水,此時發(fā)生局部熔融,開始發(fā)生脫水反應,形成無水!^ePO4和 LiOH混合物,聚乙二醇固化覆蓋在FePO4和LiOH混合物粒子上,形成固狀物。然后進入大 功率微波加熱區(qū)(800W)停留5小時,發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過程,釋放氫氣和CO。 隨著微波加熱的進行,F(xiàn)ePO4中的三價鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價鐵與LiOH反 應生成橄欖石結(jié)構的LiFeP04。用鏟刀107將磷酸鐵鋰鏟離鋼帶109進入輸送帶106,進入冷卻區(qū)進行冷卻至室溫 后,由輸送帶106輸送產(chǎn)品到出料斗105,出料斗105固定在外殼108上,出料斗105的出料 口 201安裝有閘門202,打開閘門202進行裝袋。實施例三將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液,其質(zhì)量比為1 2;加入磷酸調(diào)節(jié)pH值為2. 5, 球磨混合20分鐘,調(diào)制成膏狀;按與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 6加入吡咯球磨混合15min,吡 咯被磷酸鐵中的三價鐵氧化發(fā)生聚合,磷酸鐵被還原生成磷酸亞鐵,形成聚吡咯修飾磷酸 亞鐵的膏狀物,鐵磷元素摩爾比為1 1;取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99. 99%的LiOH · H2O按鐵磷 鋰元素摩爾比為1 1 1,攪拌混合15分鐘后,按質(zhì)量比1 0.3加入聚乙二醇,形成凝 膠物,通過加料斗103流入微波陣加熱爐的傳送不銹鋼帶109上。通過調(diào)整進料速度與鋼 帶傳輸速度,使得上述凝膠物均勻平鋪到鋼帶109上。鋼帶109載著凝膠物進入小功率微 波加熱區(qū)O00W)進行脫水,此時發(fā)生局部熔融,開始發(fā)生脫水反應,形成無水!^ePO4和LiOH 混合物,聚乙二醇固化覆蓋在I^ePO4和LiOH混合物粒子上,形成固狀物。然后進入大功率 微波加熱區(qū)(500W)停留8小時,發(fā)生聚乙二醇和聚吡咯的碳化過程,釋放氫氣和CO。隨著 微波加熱的進行,F(xiàn)ePO4中的三價鐵被還原性氣體(H2+C0)還原形成二價鐵與LiOH反應生 成橄欖石結(jié)構的LiFeP04。圖4為制備的導電碳膜包覆的LiFePO4與傳統(tǒng)加熱合成LiFePO4 的X-射線衍射比較,根據(jù)X-射線衍射峰的半峰高寬,可以看出采用本發(fā)明制備的導電碳膜 包覆的LiFePO4具有更小的粒徑。最后,以上公布的僅是本發(fā)明的具體實施例。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明 公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形,均應認為是本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1.微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法,包括以下步驟(1)導電聚合物修飾磷酸亞鐵的制備將磷酸鐵分散到水中配成懸濁液,其質(zhì)量比為1 1 1 3;加入磷酸調(diào)節(jié)PH值為 2 3,球磨混合10 30分鐘調(diào)制成膏狀后,再加入吡咯球磨混合10 20min,得到聚吡 咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物;吡咯與磷酸鐵的質(zhì)量比為1 5 1 7,鐵磷元素摩爾比為 1:1;(2)取上述聚吡咯修飾磷酸亞鐵的膏狀物與純度為99.99%的Li0H*H20按鐵磷鋰 元素摩爾比為1 1 1,攪拌混合10 30分鐘后,將混合物按質(zhì)量比1 0.1 0.5加 入聚乙二醇,形成凝膠物;(3)將凝膠物連續(xù)通過由多個功率可調(diào)的微波發(fā)生器組成的微波發(fā)射陣,并控制微波 發(fā)射陣的功率使物料的溫度沿行進方向呈現(xiàn)逐步上升的趨勢,其中加熱開始時溫度在50°C 以下,加熱結(jié)束時的溫度為800°C,然后再冷卻至室溫;加熱和冷卻的整個過程中,物料始 終處于氮氣保護氛圍中。
2.根據(jù)權利要求1所述的微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法,其特征在于,步驟 (3)之后還包括以輸送帶將物料送至出料口,進行產(chǎn)品包裝。
3.根據(jù)權利要求1所述的微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法,其特征在于,在微 波加熱過程中,控制物料的通過速度和微波發(fā)射陣的功率,使物料在50 100°C區(qū)停留1小 時,在800°C區(qū)停留3 8小時。
4.一種用于實現(xiàn)權利要求1所述微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰方法的裝置,包括 用于添加凝膠物的加料斗、用于輸送作為物料的凝膠物的鋼帶、用于將已完成反應的物料 鏟離鋼帶的鏟刀、用于輸送物料至出料斗的輸送帶;其特征在于,所述鋼帶、鏟刀和輸送帶 均位于封閉的外殼之中;鋼帶所處的外殼上設置多個裝有云母片的窗口,每個窗口外側(cè)均 安設一個功率可調(diào)的微波發(fā)生器;各微波發(fā)生器均通過信號線連接至工控機,由其控制微 波發(fā)生器的實際功率;出料斗處設氮氣進口。
5.根據(jù)權利要求4所述的裝置,其特征在于,所述的微波發(fā)生器組成微波發(fā)射陣,并且 其功率設置是沿物料行進方向,開始階段是總功率為100 500W的小功率微波加熱區(qū),后 續(xù)階段是總功率為500 1000W的大功率微波加熱區(qū)。
6.根據(jù)權利要求4所述的裝置,其特征在于,所述鋼帶與輸送帶呈90°布置,且輸送帶 起始端位于鋼帶回卷端的下方,鏟刀位于鋼帶回卷端并與鋼帶行進方向呈45°C夾角設置。
7.根據(jù)權利要求4所述的裝置,其特征在于,所述出料斗固定在外殼上,出料斗的出料 口安裝有閘門。
8.根據(jù)權利要求4所述的裝置,其特征在于,所述微波發(fā)生器呈四面包圍式分布。
全文摘要
本發(fā)明涉及鋰離子電池正極材料的生產(chǎn)技術領域,旨在提供一種微波陣加熱法連續(xù)生產(chǎn)磷酸鐵鋰的方法與裝置。該方法包括步驟導電聚合物修飾磷酸亞鐵膏狀物的制備;膏狀物與LiOH·H2O攪拌混合后加入聚乙二醇形成凝膠物;將凝膠物連續(xù)通過由多個功率可調(diào)的微波發(fā)生器組成的微波發(fā)射陣加熱,然后再冷卻,得到產(chǎn)品。本發(fā)明利用微波只能加熱極性分子的特點,克服單個微波源微波照射密度在空間上的分布不均勻,實現(xiàn)空間上微波均勻照射,有效消除晶體生長速度不統(tǒng)一的問題,避免造成晶體形核不均勻。使用本發(fā)明的裝置與方法,不但形成完全包覆LiFePO4粒子的碳膜,LiFePO4晶體的尺寸較為一致,而且加熱時間短,降低能耗,形成規(guī)?;a(chǎn)。
文檔編號H01M4/1397GK102110810SQ20101056421
公開日2011年6月29日 申請日期2010年11月25日 優(yōu)先權日2010年11月25日
發(fā)明者劉賓虹, 李洲鵬 申請人:浙江大學