專利名稱：一種提高交換偏置薄膜磁性和熱穩定性的方法
技術領域：
本發明屬于磁性薄膜領域，涉及磁電阻薄膜的制備方法，特別是涉及交換偏置薄 膜的制備。
背景技術：
交換偏置最早由Meiklejohn和Bean于1956年在研究CoO包裹的Co顆粒的磁性 能時發現的一種異常磁化行為，即材料在外加磁場下從高于反鐵磁層奈爾溫度點冷卻到低 于奈爾溫度時，磁滯回線隨磁場的變化偏離中心點，同時伴隨著矯頑力的增加的磁化現象。 在GMR器件的實用化過程中，鐵磁(FM)/反鐵磁(AFM)交換偏置雙層膜起到了重要作用。特 別是它提高了高密度磁記錄讀頭的靈敏度，使得磁記錄存儲密度得到了飛速的發展。它還 是目前受到廣泛關注的磁隨機存儲器(MRAM)的基本結構。最近的研究顯示，FM/AFM界面耦 合還有希望應用于降低自旋極化電流驅動磁矩翻轉的電流密度。這些新的應用領域對AFM 材料和FM/AFM雙層膜體系提出了新的要求，例如更大的偏置場、更高的截止溫度和更好的 熱穩定性。對于FM/AFM界面耦合的深入研究將有助于擴展其應用領域并提供相關的技術 支持，并且在基礎研究和應用兩個方面都具有重要意義和價值。
發明內容
本發明目的是提供一種更大的偏置場和更好的熱穩定性的交換偏置薄膜。本發明 提出用非磁性粒子(納米氧化物或者金屬)稀釋AFM材料，調節界面未補償磁矩的數量和狀 態，減小AFM材料的晶粒尺寸，提高目前現有交換偏置體系的性能。一種提高交換偏置薄膜磁性和熱穩定性的方法，其特征是在清洗干凈的玻璃基 片或硅片上依次沉積緩沖層(5. O 20. O nm) /FM (5. O 50. O nm)/ AFM摻雜稀釋材料 (5. O 50. O nm)/保護層(5.0 20.0 nm)，其中緩沖層和保護層為Ta、Cu、Au、NiFeCr 等。FM 為 NiFe、CoFe, (Co/Pt)n 等。AFM 為 PtMn、IrMn, FeMn, NiO、CoO 等。稀釋材料為 Au、Cu、Pt、Ag、Pb、Bi、ZnO、A1203、MgO等，稀釋材料占AFM的重量百分比為0. 1_10%。所述 的基片表面外加垂直于膜面方向的磁場，大小為100 3000 0e，所述的基片溫度為100 300 'C’所述的AFM層的沉積溫度為 10 50 T，具體制備過程是在磁控濺射儀中進行，濺射室本底真空度為1X10_4 7X10_5 Pa，濺射時氬氣壓為0. 4 1. 6 Pa。另外，在薄膜制備過程中，濺射前通入鍍膜室99. 99%純度氬氣0. 5 1小時，維持 在氣壓0. 1 0. 5 Pa ；濺射時99. 99%純度的高純氬氣氣壓為0. 4 1. 6 Pa,濺射沉積速率 為0. 03 0. 33nm/分鐘；基片用循環去離子水冷卻，平行于基片平面方向加有100 3000 Oe的磁場，以誘發一個易磁化方向，并且基片始終以8 30轉/分鐘的速率旋轉，薄膜厚度 由濺射時間控制。本發明利用非磁性粒子(納米氧化物或者金屬)稀釋AFM材料，調節界面未補償磁 矩的數量和狀態，減小AFM材料的晶粒尺寸，提高目前現有交換偏置體系的性能。用非磁性粒子(納米氧化物或者金屬)稀釋AFM材料，可以改變界面的微結構，制造出大量的未補償 磁矩，同時又保證了 AFM內部的各向異性不被破壞，從而提高未補償磁矩的總量和其中釘 扎態磁矩的比例，改善薄膜材料的性能。由于用于稀釋AFM的非磁性粒子所占比例對材料 性能影響非常大，因此只有找到適當類型、合適比例的非磁性粒子，才能提高薄膜的磁學性 能。我們利用非磁性粒子包括(1)金屬粒子，如Au，Cu, Pt，Ag， Pb, Bi等和(2 )氧化 物粒子，如ZnO，Al2O3, MgO等稀釋AFM，提高薄膜性能。本發明的優點在于成本低，制備簡 單，適用于未來的生產。
圖1在NiFe(IOnm)/ FeMn (Pt)⑴薄膜中，交換偏置場(Hex)隨Pt插層厚度的 變化。圖2 100°C和250°C帶場保溫半小時，不帶場冷卻后NiFe (IOnm)/ FeMn Pt (t)的 交換偏置場(Hra)隨Pt插層厚度的變化。
具體實施例方式如圖1，濺射工藝條件為濺射室本底真空度為3X 10_5 Pa,濺射時氬氣(99. 99%) 壓為0.9Pa。濺射過程中，基片表面外加垂直于膜面方向的磁場，大小為100 0e，基片以18 r/min的速率旋轉；基片溫度為100 'C, FeMn層的沉積溫度為10 'C ；
本發明的制備方法如下
首先將玻璃基片用有機化學溶劑、去離子水以及酒精超聲清洗，然后裝入濺射室樣品 基座上。以圖1為例，在濺射前，先將基片表面外加垂直磁場調整到700 0e，基片溫度調整 到200'G。基片表面外加垂直于膜面方向的磁場，大小為700 0e，基片以18 r/min的速率 旋轉。濺射室本底真空3 X 10_5Pa，在濺射時氬氣(純度為99. 99%)壓為0. 9 Pa的條件下 依次沉積 NiFe、FeMn, Pt，以制備 NiFe (IOnm) / FeMn (Pt)薄膜。從圖1中可以看出，在反鐵磁FeMn層引入Pt后，在NiFe (IOnm)/ FeMn (Pt )⑴ 多層膜中，隨著Pt層厚度 的增加，薄膜的Hex先增加后減少。當Pt層達到0.33 nm時，薄 膜的Hex達到339 Oe,KNiFe(IOnm)/ FeMn多層膜的Vex提高了近170%。這說明，反鐵磁 層FeMn中引入Pt可以有效地提高NiFe/ FeMn多層膜的Vex。用非磁性粒子稀釋AFM也可以起到明顯的提高熱穩定性的效果。我們帶誘導場 制備了 NiFedO nm)/FeMn (Pt) 0. 4nm多層膜，得到了 2000e的交換偏置，不帶場IOO0CiI 火后Hex降至IOOOe，不帶場200°C退火后Hex還有500e剩余；而NiFe/FeMn薄膜在不帶場 100°C退火后Hex就已經基本為零(見圖2)。
權利要求
一種提高交換偏置薄膜磁性和熱穩定性的方法，其特征是在清洗干凈的玻璃基片或硅基片依次沉積緩沖層5.0～20.0nm/FM 5.0～50.0nm/AFM摻雜稀釋材料5.0～50.0nm/保護層5.0～20.0nm；其中緩沖層和保護層為Ta、Cu、Au或NiFeCr；FM為NiFe、CoFe或(Co/Pt)n；AFM為PtMn、IrMn、FeMn、NiO或CoO；稀釋材料為Au、Cu、Pt、Ag、Pb、Bi、ZnO、Al2O3、或MgO，稀釋材料占AFM的重量百分比為0.1 10％；所述的基片表面外加垂直于膜面方向的磁場，大小為100～3000Oe，所述的基片溫度為100～300℃，濺射室本底真空度為1×10 4～7×10 5Pa，濺射時氬氣壓為0.4～1.6Pa。
2.如權利要求1所述的一種提高交換偏置薄膜磁性和熱穩定性的方法；其特征是具體 制備過程是在磁控濺射儀中進行，濺射室本底真空度為1 X 10_4 6 X IO-5Pa,濺射前通入鍍 膜室99. 99%純度氬氣0. 5 1小時，維持在氣壓0. 1 0. 5Pa ；濺射時99. 99%純度的高 純氬氣氣壓為0. 4 1. 6Pa，濺射沉積速率為0. 03 0. 33nm/分鐘；基片用循環去離子水 冷卻，平行于基片平面方向加有100 30000e的磁場，以誘發一個易磁化方向，并且基片始 終以8 30轉/分鐘的速率旋轉，薄膜厚度由濺射時間控制。
全文摘要
一種改善交換偏置薄膜性能的制備方法，屬于磁性薄膜領域。其特征利用非磁性粒子(納米氧化物或者金屬)稀釋AFM材料，調節界面未補償磁矩的數量和狀態，減小AFM材料的晶粒尺寸，提高目前現有交換偏置體系的性能。采用磁控濺射方法制備出具有準確成分的薄膜材料。薄膜結構為緩沖層/FM/AFM摻雜稀釋材料/保護層，濺射前通入鍍膜室99.99%純度氬氣0.5～1小時，維持在氣壓0.1～0.5Pa，稀釋材料占AFM的重量百分比為0.1-10%。本方法在進一步降低薄膜制備難度的同時，仍能保證薄膜很薄時具有較高的磁性和熱穩定性，以滿足磁傳感器的性能和產品需求。
文檔編號H01F41/18GK101944365SQ201010276139
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月8日 優先權日2010年9月8日
發明者于廣華, 馮春, 劉洋, 李明華, 騰蛟 申請人:北京科技大學