摻鉺硅酸釔釓激光晶體及其制備方法

專利名稱：摻鉺硅酸釔釓激光晶體及其制備方法
技術領域：
本發明涉及激光晶體，特別是一種發光波長處于1. 5 μ m波段鉺摻雜的硅酸釔釓 激光晶體(簡稱為Er: (GdxY1J2SiO5),它適合于磷化銦二極管(簡稱為InP diode)和鉺光 纖激光器進行諧振泵浦。
背景技術：
摻鉺激光材料因具有兩種令人感興趣的波長而受到人們的廣泛關注。一個是 Er3+4I1172 — 4I1372躍遷產生的2. 9 μ m左右的激光波長，另一個是Er3+ 4I1372 — 4I1572躍遷產生 的1. 5 μ m左右的激光波長。2. 9 μ m正好與水的吸收峰的位置重迭，因此在生物和醫學上 有很大的應用前景，而1.5μπι的激光既可以作為對人眼的安全激光，又可以應用于光纖通 訊，所以對激光加工、通訊及測距等領域都有重要意義。因而，對Er3+離子的激光躍遷的機 理和性能的研究也一直受到人們的重視。目前，研究最廣泛的摻鉺激光晶體是鉺離子摻雜的釔鋁石榴石(YAG)晶體。2008 年J. W. Kim等人采用鐿鉺雙摻的光纖激光器泵浦Er:YAG，在1645nm獲得了 60W的連續激光 輸出(D. Y. Shen，J. K. Sahu，W. A. Alarkson，Opt. Express 16(2008)5807)。但是 Er:YAG 晶 體的吸收譜線較窄，不適宜LD泵浦。目前國內外都在積極尋找各種物理、化學性能和機械 性能優異，且易于生長出高光學質量、大尺寸并適合于LD泵浦的優質激光晶體材料。(GdxYh)2SiO5晶體屬于單斜晶系，有高的非線性光學系數、良好的化學穩定性和 高導熱系數，并具有低對稱性晶體結構和扭曲變形的雙格位特征，能給激活離子提供良好 的晶體場環境，有利于摻雜離子的能級分裂，從而拓寬吸收和發射帶寬。到目前為止，未見 有Er: (GdxYh)2SiO5晶體的相關報道。

發明內容
發明的目的在于提供一種摻鉺硅酸釔釓激光晶體及其制備方法，該激光晶體的其 分子式為(EivGcU^Yd^hlSiOs，它是一種能夠采用InP 二極管和鉺光纖激光器諧振泵 浦的，實現1. 5 μ m波段激光運轉的激光材料。本發明的具體實施方案如下—種摻鉺硅酸釔釓激光晶體，其特點在于該激光晶體的分子式為(EivGc^^Ydi) (1_y))2Si05，其中y的取值范圍為0. 005 0. 01，χ的取值范圍為0 < χ彡0. 9。所述的摻鉺硅酸釔釓激光晶體的制備方法，其特點在于該方法包括下列步驟<1>原料配方選定x、y后，按鉺硅酸釔釓激光晶體的分子式(EivGcU^Yd^hASiOs進行配方， 初始原料采用Er203、Gd203、Y203和Si02，原料按摩爾比等于y x(l-y) (l-χ) (1-y) 1 稱量原料構成配料； <2>將所述的配料充分混合均勻后在液壓機上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩堝內， 放進馬弗爐中燒結，在高于iioo°c的溫度下燒結30小時，降至室溫將塊料取出；
<3>將所述的塊料放入坩堝內，采用熔體法生長Er (GdxY1J 2Si05單晶。所述的熔體法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為b軸的硅酸釓Gd2Si05(簡稱為GS0) 單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，提拉速度為l_3mm/h，旋轉速度為15-30rpm。所述的熔體法為坩堝下降法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶， 或放入上述提拉法中所述的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，坩堝下降速率為 0. 1-1. 5mm/h0所述的熔體法為溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或放入 上述提拉法中所述的b軸的硅酸釓單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，以1-2. 5mm/h的 降溫速率進行降溫并生長晶體。本發明的Er: (GdxYh)2SiO5激光晶體，當摻入Er3+時，強烈的晶體場作用使得晶體 中Er3+無序分布，吸收和發射譜線都比較寬。寬的吸收譜帶有利于提高激光二極管的泵浦 效率，寬的發射譜帶有利于實現寬波長調諧。在摻鉺濃度為0. 5%時，Er:GdL8Y0.2Si05晶體 在1487nm處的吸收帶寬達13nm，是Er:YAG晶體(1. 9nm)的7倍。本發明的特點是采用熔 體法生長出質量優良的Er: (GdxYh)2SiO5晶體，可以采用商業化的InP激光二極管或鉺光 纖激光器進行泵浦光源，并具有大的發射帶寬，有利于寬的波長調諧。


圖1為0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體的吸收光譜；圖2為0. 5% Er:Gd1. Ja2SiO5晶體的發射光譜；
具體實施例方式下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。實施例1.選定y = 0. 005，χ = 0. 9，將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按摩爾比等于 y x(l-y) (1-χ) (1-y) 1稱量，構成配料。該配料混合均勻后在液壓機上壓制成塊， 在高于1IOO0C的溫度下燒結30小時，放于銥坩堝內。采用b軸的GSO晶體作籽晶進行提拉 法生長，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為lmm/h，旋轉速度為30rpm。對所生長 W 0.5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體進行吸收光譜性能測試，將生長的Er: (GdxY1J2SiO5晶體，切 割成片，光學拋光后，在室溫下測試其光譜性能，采用Lambda 900分光光度計測試吸收光 譜。采用Fluorolog-3熒光光譜儀測試紅外發射光譜，泵浦源采用波長為980nm的InGaAs 激光二極管。圖1為0. 5% Er = GduYa2SiO5晶體的吸收光譜，其中1450 1570nm波段的 強吸收帶有利于采用InP 二極管和鉺光纖激光器進行諧振泵浦。Er:Gd1.8Yα2Si05在1487nm 處的吸收峰半高寬達13nm，可與商用二極管有效耦合。圖2為0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體 的發射光譜，表明所生長的0. 5% Er:GdL8Y0.2Si05晶體具有較高的發射強度和較寬的發射 帶寬。實施例2.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于iioo°c的溫度下進行燒結30小時，放于銥坩堝內，采用提拉 法生長晶體，籽晶為b軸的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為1. 8mm/
4h，旋轉速度為20rpm。實施例3.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于iioo°c的溫度下進行燒結30小時，放于銥坩堝內，采用提拉 法生長晶體，籽晶為b軸的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行。提拉速度為3mm/ h，旋轉速度為15rpm。實施例4.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 9稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部無籽晶。采用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為0. lmm/h。實施例5.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。采用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為 0. 6mm/h0實施例6.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。采用坩堝下降法，在高純N2氣氛中生長晶體。坩堝下降速率為 lmm/hο實施例7.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 9稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部無籽晶。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以lmm/h的降溫速率進行降溫并 生長晶體。實施例8.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 5稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以1. 5mm/h的降 溫速率進行降溫并生長晶體。實施例9.將Er2O3, Gd2O3, Y2O3和SiO2高純原料按照y = 0. 005，χ = 0. 1稱量。混合均勻后 在液壓機上壓制成塊，在高于1100°c的溫度下進行燒結30小時，放于石墨坩堝內，坩堝底 部放有b軸的GSO單晶棒。采用溫度梯度法，在高純N2氣氛中生長晶體。以1. 8mm/h的降 溫速率進行降溫并生長晶體。上述實施例的光譜測試，具有類似的結果。
權利要求
一種摻鉺硅酸釔釓激光晶體，其特征在于該激光晶體的分子式為(EryGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范圍為0.005～0.01，x的取值范圍為0＜x≤0.9。
2.權利要求1所述的摻鉺硅酸釔釓激光晶體的制備方法，其特征在于該方法包括下列 步驟<1>原料配方選定x、y后，按鉺硅酸釔釓激光晶體的分子式(EryGdx(1_y)Ya_x)(1_y))2Si05進行配方，初始 原料采用Er203、Gd203、Y203和SiO2，原料按摩爾比等于y x(l-y) (l-χ) (1-y) 1稱量 構成配料；<2>將所述的配料充分混合均勻后在液壓機上壓制成塊，然后裝入氧化鋁坩堝內，放進 馬弗爐中燒結，在高于1100°C的溫度下燒結30小時，降至室溫將塊料取出；<3>將所述的塊料放入坩堝內，采用熔體法生長Er (GdxYh) 2Si05單晶。
3.根據權利要求2所述的摻鉺硅酸釔釓激光晶體的制備方法，其特征在于所述的熔體 法為提拉法，坩堝材料為銥，籽晶為b軸的硅酸釓Gd2SiO5單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛 中進行，提拉速度為l_3mm/h，旋轉速度為15-30rpm。
4.根據權利要求2所述的摻鉺硅酸釔釓激光晶體的制備方法，其特征在于所述的熔體 法為坩堝下降法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部可以不放籽晶，或放入上述提拉法中所 述的GSO單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，坩堝下降速率為0. 1-1. 5mm/h。
5.根據權利要求2所述的摻鉺硅酸釔釓激光晶體的制備方法，其特征在于所述的熔體 法為溫度梯度法，坩堝材料采用高純石墨，坩堝底部不放籽晶，或放入上述提拉法中所述的 b軸的硅酸釓單晶棒，晶體生長在高純N2氣氛中進行，以1-2. 5mm/h的降溫速率進行降溫并 生長晶體。
全文摘要
一種摻鉺硅酸釔釓激光晶體及其制備方法，該激光晶體的分子式為(EryGdx(1-y)Y(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范圍為0.005～0.01，x的取值范圍為0＜x≤0.9。采用熔體法生長摻鉺硅酸釔釓激光晶體。該激光晶體可以采用商業化的InP激光二極管或鉺光纖激光器進行泵浦光源，并具有大的發射帶寬，有利于寬的波長調諧。
文檔編號H01S3/16GK101886292SQ201010228408
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月14日 優先權日2010年7月14日
發明者丁雨憧, 董勤, 趙廣軍, 陳建玉 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所