專利名稱：云母電容器低溫無鉛包封漿料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種包封漿料及其制備方法，特別是一種云母電容器低溫無鉛包封漿料及其制備方法。
背景技術：
云母，作為一種無機絕緣材料和介質材料，介電強度高、介電常數大、損耗小、化 學穩定性高、耐熱性好、且易于剝離成厚度均勻的薄片，因此，將云母裝置成疊片式的電容 器，使得電容器也具備諸多優異性能，例如，損耗小，大致在1(Γ30χ4以下，容量小于或者等 于82pF;耐熱性好，云母電容器的耐熱溫度達200°C ；高頻特性優良，金屬包封的電容器最 高工作頻率可達600mHz ；精度高，最高精度可達0.01%;容量穩定性好，貯存14年后，其容 量變化不超過士 1%。云母電容器暴露在空氣中容易吸潮，電容器受潮是引起介質擊穿的一個重要原 因，因此，需要在電容器外層包覆一層包封層，因此，包封層的好壞直接影響電容器的電性 能和可靠性。目前，包封料主要分為兩種一種是含鉛的，另一種是不含鉛的，這兩種包封料在 具備其各自優點的同時，也存在一些缺點，例如，含鉛的包封料與云母電容器匹配良好，但 是由于含鉛因而對人體有害，而不含鉛的包封料由于不含鉛因而對人體無害，但是，其與云 母電容器的匹配要差一些，尤其是粘附力小。鑒于以上問題，實有必要提供一種可以解決上述技術問題的云母電容器低溫無 鉛包封漿料及其制備方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種無毒且與云母電容器匹配良好的云母電 容器低溫無鉛包封漿料及其制備方法，。為實現上述目的，本發明提供了一種云母電容器低溫無鉛包封漿料的制備方法， 包括以下步驟
步驟一無鉛玻璃粉的制備
1)按照重量百分比取50 80%的Bi2O3，5 20%的B2O3,1 10%的SiO2,1 10%的Al2O3,Γ15% 的K2O, Γ15%的Na2O, Γ5%的Ti20,0. 5 5%的V2O5，Γδ%的P2O5，將上述原料研磨成粉末后 過60目篩，再充分混合；
2)將步驟1)得到的粉末放在缽中并移入電阻爐內，在1000°C保溫3小時后取出再依 次進行水淬、球磨；
3)接著，過400目篩，最后，烘干即得無鉛玻璃粉，備用； 步驟二 有機載體的制備
按照重量百分比，取85、5%的松油醇，廣10%的乙基纖維素，0. 5 5%的流平劑以及 0. 5^5%的消泡劑，在燒杯內混合后在90°C的水浴中恒溫3小時，待混合物成透亮液體，即得有機載體，備用； 步驟三包封漿料的制備
取步驟一得到的無鉛玻璃粉和步驟二得到的有機載體，所述無鉛玻璃粉與有機載體 的重量比為(50 50) (60 :40)，在剛玉球磨罐中以瑪瑙為球磨介質球磨2小時，即得云母 電容器低溫無鉛包封漿料。作為本發明的優選實施例，所述步驟三中，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機載體成 漿狀。為實現上述目的，本發明提供了一種云母電容器低溫無鉛包封漿料，其組分包括 無鉛玻璃粉和有機載體，所述無鉛玻璃粉和有機載體的重量比為(50 :50) (60 :40)，所述 無鉛玻璃采用Bi-B-Si系統，所述有機載體由有機溶劑、流平劑，以及消泡劑組成，所述有 機溶劑采用松油醇_乙基纖維素系統。作為本發明的優選實施例，所述無鉛玻璃的組分按重量百分比為Bi2O3 :5(Γ80%， B2O3 :5 20%，SiO2 :Γ10%, Al2O3 :Γ Ο%, K2O :Γ 5%, Na2O :Γ 5%, TiO2 :廣5%，V2O5 0. 5 5%， P2O5 :Γ5% ；
作為本發明的另一種優選方案，所述有機載體的組分按照重量百分比為松油醇 85 95%，乙基纖維素廣10%，流平劑0. 5 5%，消泡劑0. 5 5%。作為本發明的另一種優選方案，所述流平劑選自聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅 氧烷或有機基改性聚硅氧烷；
作為本發明的另一種優選方案，所述消泡劑選自正硅酸乙酯。本發明至少具有以下優點在本發明包封漿料的原料中，由于沒有任何含鉛物質， 因此，制備出來的包封漿料無毒，對人身體無害；另外，經過檢測，本發明包封漿料的粘附力 大于6kg/cm2，完全符合云母電容器對包封漿料的要求，因此，其與云母電容器的匹配較好。
具體實施例方式實施例一
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量百分比稱取50%的Bi2O3，16%的B2O3，6%的SiO2,4% 的Al2O3，7%的K2O, 7%的Na2O, 3%的TiO2, 3%的V2O5，以及4%的P2O5，將其研磨成粉末狀后 過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條件下 保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入 球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后，將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉， 待用。2)有機載體的制備按照重量百分比稱取85%的松油醇、6%的乙基纖維素、4%作 為流平劑的聚二甲基硅氧烷，以及5%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水 浴中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量百分比稱取60%的上述無鉛玻璃粉以及40%的上述 有機載體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質進行球磨2小時，待無鉛玻璃粉和有機 載體成漿狀，即得包封漿料。實施例二
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取53%的Bi2O3，20%的B2O3，5%的SiO2, 3%的Al2O3，6%的K20，5%的Na2O, 2%的TiO2, 3%的V2O5，以及3%的P2O5，將其研磨成粉末狀后過60目篩， 再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°c的條件下保溫3小時， 然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入球磨機中球磨 4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉，待用。2)有機載體的制備按照重量百分比稱取86%的松油醇、10%的乙基纖維素、1. 5% 作為流平劑的聚甲基苯基硅氧烷，以及2. 5%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在 90°C的水浴中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待 用。3)包封漿料的制備按照重量百分比稱取50%的上述無鉛玻璃粉以及50%的上述 有機載體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，直至無鉛玻璃粉和有機載 體成漿狀，即得包封漿料。實施例三
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量百分比稱取56%的Bi2O3，18%的B2O3，10%的SiO2, 2%的Al2O3，4%的K2O, 3%的Na20,1%的TiO2, 5%的V2O5，以及1%的P2O5，將其研磨成粉末狀后 過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條件下 保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入 球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉， 待用。2)有機載體的制備按照重量稱取87%的松油醇、8%的乙基纖維素、1%作為流平 劑的有機基改性聚硅氧烷，以及4%最為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴 中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取55%的上述無鉛玻璃粉以及45%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，當無鉛玻璃粉和有機載體成漿狀 時，即得包封漿料。實施例四
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量百分比稱取59%的Bi2O3，14%的B2O3，6. 5%的SiO2, 10%的Al2O3，1%的K2O, 2%的Na2O, 2%的TiO2,0. 5%的V2O5，以及5%的P2O5，將其研磨成粉末 狀后過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條 件下保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣 放入球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃 粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取88%的松油醇、7%的乙基纖維素、2%作為流平 劑的聚甲基苯基硅氧烷，以及3%的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴中反應3小時， 待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取53%的上述無鉛玻璃粉以及47%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機 載體成漿狀，即得包封漿料。實施例五
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取62%的Bi2O3，11%的B2O3，3%的SiO2, 5%的Al2O3， 15%的K20,1%的Na20,1. 5%的TiO2,0. 5%的V2O5，以及1%的P2O5，將其研磨成粉末狀后過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°c的條件下保溫3 小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入球磨機 中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取89%的松油醇、9%的乙基纖維素、0. 5%作為流 平劑的聚二甲基硅氧烷，以及1.5%的作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水 浴中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取56%的上述無鉛玻璃粉以及44%的上述有機載體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質進行球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和 有機載體成漿狀，即得包封漿料。實施例六
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取65%的Bi2O3，7%的B2O3，2%的SiO2, 3%的Al2O3， 4%的K20,15%的Na20,1%的TiO2,1. 5%的V2O5，以及1. 5%的P2O5，將其研磨成粉末狀后過60 目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°c的條件下保溫3 小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入球磨機 中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取90%的松油醇、4%的乙基纖維素、5%作為流平 劑的有機基改性聚硅氧烷，以及1%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴 中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量百分比稱取57%的上述無鉛玻璃粉以及43%的上述 有機載體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉 和有機載體成漿狀，即得包封漿料。實施例七
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量百分比稱取68%的Bi2O3，5%的B2O3，2. 5%的SiO2,6. 5% 的Al2O3，10%的K20,1. 5%的Na2O, 3. 5%的TiO2,1%的V2O5，以及2%的P2O5，將其研磨成粉末 狀后過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條 件下保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣 放入球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃 粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取91%的松油醇、5%的乙基纖維素、2%作為流平劑 的聚二甲基硅氧烷，以及2%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴中反應3 小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取58%的上述無鉛玻璃粉以及42%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機 載體成漿狀，即得包封漿料。實施例八
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取70%的Bi2O3，9%的B2O3，1%的SiO2, 2%的Al2O3， 7. 5%的K20,1%的Na2O, 5%的TiO2, 2%的V2O5，以及2. 5%的P2O5，將其研磨成粉末狀后過60 目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°c的條件下保溫3 小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取92%的松油醇、2%的乙基纖維素、4. 5%作為流平劑的有機基改性聚硅氧烷，以及1.5%作為消泡劑正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水 浴中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取52%的上述無鉛玻璃粉以及48%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質進行球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和 有機載體成漿狀，即得包封漿料。實施例九
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取73%的Bi2O3，6%的B2O3，4%的SiO2,1%的Al2O3， 3%的K20,8%的Na2O, 2%的TiO2,1%的V2O5，以及2%的P2O5，將其研磨成粉末狀后過60目篩， 再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°c的條件下保溫3小時， 然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放入球磨機中球磨 4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取93%的松油醇、1%的乙基纖維素、1. 5%作為流 平劑的聚二甲基硅氧烷，以及4. 5%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴 中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取51%的上述無鉛玻璃粉以及49%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機 載體成漿狀，即得包封漿料。實施例十
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取74%的Bi2O3，5%的B2O3，1. 5%的SiO2,1%的 Al2O3，1. 5% 的 K20,11% 的 Na20,1. 5% 的 TiO2, 2% 的 V2O5，以及 2. 5% 的 P2O5，將其研磨成粉末 狀后過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條 件下保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣 放入球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃 粉，待用。2)有機載體的制備按照重量稱取94%的松油醇、3%的乙基纖維素、1%作為流平 劑的有機基改性聚硅氧烷，以及2%作為消泡劑的正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴 中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取54%的上述無鉛玻璃粉以及46%的上述有機載 體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質球磨2小時，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機 載體成漿狀，即得包封漿料。實施例i^一
1)無鉛玻璃粉的制備按照重量稱取80%的Bi2O3，5%份的B2O3，1%的SiO2,1. 5%的 Al2O3，2% 的 K20,6% 的 Na20,1. 5% 的 TiO2,1. 5% 的 V2O5，以及 1. 5% 的 P2O5，將其研磨成粉末狀 后過60目篩，再在混合機中混合均勻后放在研缽中，移轉至高溫電阻爐，在1000°C的條件 下保溫3小時，然后，取出浸入冷水中進行水淬，得到玻璃渣，接著將上述得到的玻璃渣放 入球磨機中球磨4小時成玻璃粉，最后將球磨成的玻璃粉過400篩，再烘干即得無鉛玻璃 粉，待用。
2)有機載體的制備按照重量稱取95%份的松油醇、1. 5%的乙基纖維素、3%作為 流平劑的聚二甲基硅氧烷，以及0. 5%作為消泡劑正硅酸乙酯，放入燒杯中，在90°C的水浴 中反應3小時，待燒杯中的液體成透亮液體，即得有機載體，待用。3)包封漿料的制備按照重量稱取160份的上述無鉛玻璃粉以及40份的上述有 機載體，放入剛玉球磨罐中，以瑪瑙作為球磨介質進行球磨2小時，球磨完成后，即得包封 漿料。由上述方法制備出來的包封漿料呈粘稠的漿狀，粘度為3(T45Pa· s，粒度 ^ IOym,粘附力大于6kg/cm2。
以上所述僅為本發明的一種實施方式，不是全部或唯一的實施方式，本領域普通 技術人員通過閱讀本發明說明書而對本發明技術方案采取的任何等效的變換，均為本發明 的權利要求所涵蓋。
權利要求
云母電容器低溫無鉛包封漿料的制備方法，其特征在于包括以下步驟步驟一無鉛玻璃粉的制備1)按照重量百分比取50~80%的Bi2O3，5~20%的B2O3，1~10%的SiO2，1~10%的Al2O3，1~15%的K2O，1~15%的Na2O，1~5%的Ti2O，0.5~5%的V2O5，1~5%的P2O5，將上述原料研磨成粉末后過60目篩，再充分混合；2)將步驟1)得到的粉末放在缽中并移入電阻爐內，在1000℃保溫3小時后取出并依次進行水淬、球磨；3)接著，過400目篩，最后，烘干即得無鉛玻璃粉，備用；步驟二有機載體的制備按照重量百分比，取85~95%的松油醇，1~10%的乙基纖維素，0.5~5%的流平劑以及0.5~5%的消泡劑，在燒杯內混合后在90℃的水浴中恒溫3小時，待混合物成透亮液體，即得有機載體，備用；步驟三包封漿料的制備取步驟一得到的無鉛玻璃粉和步驟二得到的有機載體，所述無鉛玻璃粉與有機載體的重量比為(5050)~(6040)，在剛玉球磨罐中以瑪瑙為球磨介質球磨2小時，即得云母電容器低溫無鉛包封漿料。
2.如權利要求1所述的云母電容器低溫無鉛包封漿料的制備方法，其特征在于步驟 三中，球磨完成后，無鉛玻璃粉和有機載體成漿狀。
3.根據權利要求1或2所述的方法制備的云母電容器低溫無鉛包封漿料，其特征在于 所述包封漿料的組分包括無鉛玻璃粉和有機載體，所述無鉛玻璃粉和有機載體的重量比為 (50 50) (60 :40)，所述無鉛玻璃采用Bi-B-Si系統，所述有機載體由有機溶劑、流平劑， 以及消泡劑組成，所述有機溶劑采用松油醇_乙基纖維素系統。
4.如權利要求3所述的云母電容器低溫無鉛包封漿料，其特征在于所述無鉛玻璃粉 的組分如下組分重量比Bi2O350^80%B2O35 20%SiO2Γ10%Al2O3Γ10%K2OΓ15%Na2OΓ15%TiO2Γ5%V2O50. 5 5%P2O5Γ5%ο
5.如權利要求4所述的云母電容器低溫無鉛包封漿料，其特征在于所述有機載體的 組分如下組分重量比松油醇85 95%乙基纖維素廣10%流平劑0. 5 5%消泡劑0. 5 5%。
6.如權利要求3或5所述的云母電容器低溫無鉛包封漿料其特征在于所述流平劑選 自聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷或有機基改性聚硅氧烷。
7.如權利要求3或5所述的云母電容器低溫無鉛包封漿料其特征在于所述消泡劑選 自正硅酸乙酯。
全文摘要
本發明提供了一種云母電容器低溫無鉛包封漿料及其制備方法，該包封漿料的組分包括無鉛玻璃及有機載體，所述無鉛玻璃采用Bi-B-Si系統，所述有機載體由有機溶劑與添加劑組成，所述有機溶劑采用松油醇-乙基纖維素系統，本發明云母電容器包封漿料無毒且與云母電容器匹配良好。
文檔編號H01G4/224GK101866745SQ20101020451
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月21日 優先權日2010年6月21日
發明者蒲永平, 趙新, 陳小龍 申請人:陜西科技大學