專利名稱：一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于磁性材料領域，特別涉及一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。
背景技術：
磁性粉末具備很高的自由度，可以制作成任意形狀，因此在制作異形和特殊形狀 粘結磁體時被廣泛運用。在低稀土、高硼的金屬鐵熔體中，含有大量的α -Fe相和Fe3B相以及產品R2Fe14B 相，由于α -Fe相和Fe3B相的大量存在，使得金屬鍵和共價鍵大大增強，對外顯示較強硬 度，因此采用傳統物理破碎合金錠變得十分困難。另外，傳統制備工藝的配方多偏向于制作 高矯頑力、高磁能積磁粉，但是在制作特殊要求磁體，要求剩余磁感應強度非常高，又易于 充磁，就必須矯頑力較低；對于這種情況，傳統方法是用高矯頑力、高剩磁磁粉調劑，但調劑 的磁粉不能保證每個磁性顆粒都具有大磁體的特性。中國專利ZL95102821. 9中描述了雙 相稀土釹、鐵-硼材料，采用吸氧、脫氫方法制備磁性粉末。美國專利US4802931中描述了 一種稀土釹、鐵_硼注射在高速旋轉的金屬轉輪上，使熔體急速冷卻形成厚度不超過50 μ m 的薄帶，急速冷卻后的材料含有非結晶相的晶粒現狀，經適當溫度的晶化處理后形成均勻 的尺寸不超過50 μ m的微晶，X射線表明這種微晶為四方結構的R2Fe14B相，當晶相在材料 中的體積百分數不少于80%時，材料具有不少于IOOOOOe的矯頑力。中國專利CN1033018A 描述了一種利用稀土鐵_硼熔體吸氧_放氧變晶體方法制備稀土鐵_硼磁性粉末的方法， 基本步驟是首先制備稀土鐵_硼材料，然后在氧氣氣氛中保持在500°C到1000°C溫度下，使 氫保留在金屬材料中，隨后，將金屬材料在500°C到1000°C溫度下脫氫，直到氫壓力降到不 大于IX KT1Pa,然后冷卻，這種方法保持的再結晶粒粒度為0. Ium到Ium之間，粉末具有大 于50000e的矯頑力，方法簡單，粉末磁性的性能較好，另外，用這種方法制備稀土鐵_硼磁 性粉末一般具備各向異性。中國專利CN1066146A描述了一種利用釹-鐵硼在從低溫吸氧 產生晶格轉變，進而高溫吸氧產生結晶的轉變過程制備釹-鐵-硼，然后于200°C到500°C 進行吸氧，隨后，再于600°C到1000°C吸氧，當吸氧進行一定程度材料中發生再結晶，將晶 體控制在0. I-Ium時，粉末的矯頑力不小于50000e。但以上方法制備的永磁材料的矯頑力 還是比較高，因此開發高剩磁低矯頑力材料及其制備方法一直是本領域技術人員致力研究 和解決的問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。本發明采用的技術方案如下一種高剩磁低矯頑力永磁材料，所述的材料原子組成為 RxFeiQQ_x_y_a_b_。AlaCubSi。By，其中 χ 取值 4-4. 5，y 取值為 18-19. 5，a 取值不為零且不大于 1. 5， b取值不為零且不大于0. 8，c取值不為零且不大于1. 4 ；R為稀土元素，Fe、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α -Fe三種金屬相的混合物為 主相的微細晶體構成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。所述的R元素優選為Nd。本發明還提供了一種所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，步驟如下以純稀土元素金屬、純Fe、B-Fe, Cu、Al、Si為原料，所述B-Fe中B的原子百分比例為18-20%，按照各元素的比例冶煉成分為RxFeiQQ_x_y_a_b_。AlaCubSi。By的鑄錠，然后將鑄錠 破碎成粒度為l_15mm的錠塊，在真空度不大于5 X KT2Pa的真空狀態下快淬成厚度不大于
0.Imm的均勻薄帶，然后于真空狀態下退火。快淬為均勻薄帶時淬速控制在22_23m/s。 于真空度為4X 10_2-5 X KT2Pa的真空狀態下退火，退火溫度控制在650_660°C，恒 溫 25min-26min。在此條件下進行處理可以使晶體中的R2Fe14B、Fe3B, α -Fe分布更加均勻。RxFe1。。-x_y_a_b_cAlaCubSicBy 較好的配比為 R4.2Fe73.^Il5Cu0.8SiL4B18.7、
R4. 2Fe74^1l. 3^0. θδ . 2^18. 7 或尺4·I^UQ. 4SI1. 0^18· 7 0本發明通過加入原子半徑較小的Al、Cu和Si原子，使得熔煉后的合金錠中的 α-Fe相減少，內應力增大，脆性增大，易于破碎，實現了生產工藝的改善，并通過對熔體淬 速和退火溫度的改變，實現了材料高剩磁、低矯頑力的目的。制得的永磁材料剩余磁感應強 度(Br)范圍在10200-11000GS，矯頑力(Hcj)范圍在4280_44000e。相較于傳統快淬磁粉 剩余磁感應強度(Br)范圍在6000-8500Gs，矯頑力(Hcj)范圍在7000_110000e，其高剩磁 低矯頑力的特點更加突出。
圖1為22°C條件下對實施例1獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線；圖2為22°C條件下對實施例2獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線；圖3為22°C條件下對實施例3獲得永磁材料進行檢測獲得的性能曲線。
具體實施例方式以下以具體實施例來說明本發明的技術方案，但本發明的保護范圍不限于此實施例1-3分別按照如下比例取純Nd、純Fe、B_Fe (其中B的原子百分比為19% )、Cu、Al以 及Si 1,4. 2at % Nd 73. 4at % Fe 18. 7at % B 0. 8at % Cu 1. 5at % Al
1.4at% Si ；2,4. 2at % Nd 74at % Fe18. 7at % B 0. 6at % Cu 1. 3at % Al 1. 2at% Si ；3,4. 2at % Nd 74. 6at % Fe 18. 7at % B 0. 4at % Cu 1. Iat % Al 1. Oat % Si ；選用感應式熔煉爐熔煉，熔煉真空度為5X 10_2Pa，并充入Ar氣至爐內真空度為 0. 06Mpa作為保護氣體，以防止合金錠氧化。熔煉后澆注在通有冷水的澆注模上，澆注時間控制在2-3分鐘，其中實施例1、2為2. 5分鐘，實施例3為3分鐘。冷卻1小時后正常出爐， 此時合金錠中主要相構是Nd2Fe14B相，α -Fe相和Fe3B相，由于Cu、Al、Si的加入的控制， 實施例1-3三個組份中的合金錠相含量有所變化，以下是三種合金相的體積百分比1、Nd2Fe14B 10. 6% Fe3B 73% α -Fe 16. 4%2, Nd2Fe14B 11. 3% Fe3B 71% α -Fe 17. 7%3, Nd2Fe14B 12% Fe3B 69% α -Fe 19%用中型破碎機破碎成l_15mm的錠塊，裝入真空快淬爐中進行二次熔融，并通過高 速旋轉的鉬輪甩成寬5mm、厚0. Imm的薄帶，鉬輪中通冷卻水(水壓> 0. 2MPa)，鉬輪速度 22. 5m/s。經檢測，薄帶合金相結構發生了變化，α -Fe相增加，Nd2Fe14B相減少，檢測的三種 合金相體積百分比如下1、Nd2Fe14B 7. 9% Fe3B 64% α -Fe 28. 1%2, Nd2Fe14B 8. 7% Fe3B 62% α -Fe 29. 3%3, Nd2Fe14B 9. 1% Fe3B 59% α -Fe 31. 9%并增加了富Nd相和富B相兩種不穩定相結構，但是Nd2Fe14B相和Fe3B相個數顯著 提高，結晶尺寸變小。把以上薄帶用5MPa壓機壓成< 0. 8mm的粉狀物，并于650°C真空退火爐中(真空 度為5X I(T2Pa)退火26分鐘，檢測三種產品性能如下1、Br: llOOOGs Hcj :44000e (BH) max 9. 8MG0e2、Br:10800Gs Hcj :43200e (BH)max :9· 3MG0e3、Br:10200Gs Hcj :42800e (BH)max :9. OMGOe通過退火后的磁粉α -Fe相降低，Nd2Fe14B相長大并增多，Fe3B相提高，富Nd相和 富B相消失，經檢測三種合金相體積百分比如下1、Nd2Fe14B 13. 7% Fe3B 70. 6% α -Fe 15. 7%2, Nd2Fe14B 14. 1% Fe3B 72. 8% α -Fe 13. 1%3, Nd2Fe14B 14. 8% Fe3B 74. 2% α -Fe 11%。實施例1-3的永磁材料采用OTM-2000HB粘結永磁磁性測量系統測定了其性能，其 檢測曲線參見圖1-3。實施例1-3永磁材料的粒度分布如下
粒度> 801 80-100 100-200200-300300-400< 400
實施例 %)1951236I
實施例 )1951236I
實施例 )1951236I
權利要求
一種高剩磁低矯頑力永磁材料，其特征在于，所述的材料原子組成為RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy，其中x取值4-4.5，y取值為18-19.5，a取值不為零且不大于1.5，b取值不為零且不大于0.8，c取值不為零且不大于1.4；R為稀土元素，Fe、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α-Fe三種金屬相的混合物為主相的微細晶體構成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。
2.如權利要求1所述的高剩磁低矯頑力永磁材料，其特征在于，所述的R元素為Nd。
3.權利要求1所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，以純稀土元 素金屬、純Fe、B-Fe、Cu、Al、Si為原料，所述B-Fe中B的原子百分比例為18_20%，按照各元 素的比例冶煉成成分為RxFe1(1(1_x_y_a_b_。AlaCubSi。By的鑄錠，然后將鑄錠破碎成粒度為l_15mm 的錠塊，在真空度不大于5X 10_2Pa的真空狀態下快淬成厚度不大于0. 1mm的均勻薄帶，然 后于真空狀態下退火。
4.如權利要求3所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，快淬為均 勻薄帶時淬速控制在22-23m/s。
5.如權利要求3或4所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于，于真空 度為4X 10_2-5X 10_2Pa的真空狀態下退火，退火溫度控制在650_660°C，恒溫25_26min。
6.如權利要求3所述的高剩磁低矯頑力永磁材料的制備方法，其特征在于， RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy 的組份含量為 R4.2Fe73.4A1L 5Cu0.8SiL4B18.7、R4.2Fe74AlL 3Cu0.6SiL2B18.7 或 2Fe74.6A1l iCu0.4SiL0B18.7。
全文摘要
本發明屬于磁性材料領域，特別涉及一種高剩磁低矯頑力永磁材料及其制備方法。所述的材料原子組成為RxFe100-x-y-a-b-cAlaCubSicBy，其中x取值4-4.5，y取值為18-19.5，a取值不為零且不大于1.5，b取值不為零且不大于0.8，c取值不為零且不大于1.4；R為稀土元素，Fe、Al、Cu、Si、B分別代表鐵、鋁、銅、硅、硼元素；所述材料是由R2Fe14B、Fe3B和α-Fe三種金屬相的混合物為主相的微細晶體構成，其中鐵原子被Al、Cu、Si原子混合替代。本發明制得的永磁材料其高剩磁低矯頑力的特點更加突出。
文檔編號H01F1/147GK101819844SQ201010159729
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月29日 優先權日2010年4月29日
發明者張衛華, 張振江, 張曉楓, 張財政, 趙二偉 申請人:漯河市三鑫稀土永磁材料有限責任公司