復合結構透明導電膜及其制備方法

            文檔序號:6903977閱讀:226來源:國知局
            專利名稱:復合結構透明導電膜及其制備方法
            技術領域
            本發明涉及一種復合結構透明導電膜及其制備方法,尤其涉及一種采用磁 控濺射工藝制備的復合結構透明導電膜及其制備方法,屬于真空鍍膜與光電子 器件技術領域。
            背景技術
            在液晶、平板顯示器、薄膜太陽能電池、人機界面的觸摸屏等光電子器件 中,都要用到具有導電功能的透明導電膜,隨著這些器件的輕量化、便捷化發 展以及太陽能電池的薄膜化,導電膜的基材已從玻璃轉為更輕質的樹脂薄膜類, 并有取而代之的趨勢;此外,薄膜類導電膜還可廣泛應用于靜電防護等方面, 應用前景良好。
            透明導電膜包括摻雜氧化鋅薄膜、銅錫鎵硒薄膜等,但商業化應用的較多 的是氧化銦錫(簡稱ITO)薄膜。ITO是一種n型半導體,并以重量比111203: Sn02=9: l混合制得。ITO薄膜具有較寬帶隙和較高載流子密度,擁有良好的 導電性。ITO導電膜的制備有溶膠一凝膠法、熱蒸發法、磁控濺射法等,其屮磁 控濺射法制備的ITO導電膜在組分控制、結構控制以及物理性能控制方面都具 有良好的特能。人們較多在玻璃上進行ITO導電膜的制備,如中國專利申請 87107654介紹一種熱蒸發法制造ITO導電膜,適用于加熱在20(TC左右玻璃基 片,中國專利申請200510050544.x報道的透明導電膜工藝是在玻璃基底上進行 的,但工藝參數不詳盡。中國專利ZL01123605.1介紹的磁控濺射觸摸屏用透明 導電膜也僅適用于玻璃基材,目前在玻璃基底制備透明導電膜的技術有著較高 的應用水平。對于在柔性基底上制備透明導電膜,如中國專利85104006、中國 專利申請99125713.8、中國專利申請200610070509.9報道的均采用慘雜銀來獲 得低的表面電阻,然而由于大氣環境水汽的存在,實際使用中器件界面的銀會 發生遷移或硫化,表現為白點或黃斑,并且引起界面結合力的下降,引發表面 薄膜起皺,穩定性差。此外,采用金屬摻雜的方面制備導電膜,可見光透過率 也有一定的限制,多在70~90%,因此主要只限于在液晶屏方面應用,而在光電顯示方面具有局限性。

            發明內容
            本發明的第一目的在于提出一種復合結構透明導電膜。
            本發明的第二目的在于提出一種復合結構透明導電膜的制備方法。
            本發明的方法包括下述步驟
            (1) 基材的預處理
            選用柔性基材作為底材,所述的柔性基材包括聚酯(PET)樹脂、聚碳酸酯
            (PC)樹脂、聚甲基內烯酸甲酯(PMMA)樹脂等膜材,厚度為25jim 1000|Lim。 柔性基材的表面可以采用樹脂處理,優選丙烯酸類樹脂,將樹脂單面刮涂 或雙面浸涂于純PET等薄膜表面,可稱為單面HC-PET或雙面HC-PET。本發 明優選使用雙面HC膜材,
            為了解決導電膜與柔性基材結合性不好的困難,本發明利用射頻電源的采 用反濺工藝,在鍍膜前充入40~60每分鐘標準毫升(記作sccm)的高純氬氣,施 加50 60瓦(W)的功率,即可產生等離子體對基材進行預處理,預處理時間為 50 200秒。預處理改變基膜表面的微結構,增加薄膜接觸表面積,有效提高導 電膜的結合力。
            (2) 中間層的制備
            本發明采用射頻磁控濺射工藝鍍制中間層,中間層可以是Si02薄膜,也可 以是Al2Cb薄膜。如本發明中采用高純二氧化硅靶,靶基距為6 10cm,本底真 空度優于8.0xlO-4Pa,射頻濺射靶功率為5~20 W/cm2,濺射氣體高純氬氣 100 140sccm、高純氧氣1 10sccm,濺射氣壓為0.4~0.8Pa。濺射時間3 8分鐘。 對于Si02薄膜也可采用孿生靶中頻濺射硅靶制得,且中頻濺射的沉積速率較射 頻的速率提高近一倍,但對靶的對稱性要求很高,對氧氣含量的控制也非常嚴 格。
            (3) ITO導電膜的制備 采用直流磁控濺射制備ITO導電膜,靶材為高密度的ITO陶瓷靶。本底真
            空度優于8.0x104Pa,靶基距6 10cm,濺射靶功率為2 10 W/cm2,濺射氣體為 高純氬氣,其流量為80 100sccm、高純氧氣l 8sccm,鍍膜時間30 300秒。
            本發明鍍ITO膜的靶功率密度較低,有利于鍍膜室溫度的控制,進而確保 柔性基材不發生變型或褶皺現象。
            由上述方法制備得到的導電膜具有下述結構(見圖1): l-柔性基材,厚度
            425 1000pm; 2-中間層,Si02中間層厚度10 80nm或A1203中間層厚度30~100nm; 3-IT0導電層,厚度10 100nm,表面電阻50 600Q/口; 4-硬化樹脂層,厚度3 6|um,
            可單面或雙面涂覆。
            本發明制備的透明導電膜為非晶態,具有較高的電導率和可見光透過率, 通過工藝控制,可以得到電阻值系列化的導電膜。
            導電膜的透過率采用帶積分球的分光光度計測量,圖2為本發明制備不同 表面電阻值ITO膜的透過率曲線,可見光550nm處透過率在82~98% (不包括 基材)。膜與基材的結合力通過拉力試驗來檢驗,將3M6 10測試膠帶貼附在膜 層表面,且與膜面成90度角,然后迅速拉下。經檢驗,導電膜無損傷、無剝離, 表面電阻無變化。導電膜的蝕刻性能采用濕法蝕刻來檢驗,采用HC1/HN03或 HCl/FeCl3蝕刻速度較快,可在5 20秒完全腐蝕掉ITO薄膜,用醋酸溶液蝕刻 ITO膜需要30~60秒。蝕刻后的導電膜用去離子水沖洗,熱風干燥后采用顯微 鏡觀察,蝕刻邊緣平滑、整齊,適于在顯示器件和太陽薄膜電池等上應用。
            本發明制備的中間層Si02或Ab03薄膜具有多個的功能與作用(1)是物 理硬化作用,可以增加PET的表面硬度,提高耐磨性;(2)作為過渡層,增加 基膜與ITO膜的結合力;(3)對于中間層Si02薄膜,它與透明柔性基材PET(或 PC、 PMMA)、 ITO薄膜折射率高低匹配,還具有一定的增透功能,導電膜的透 過率可以增加1 2%左右。


            圖l為本發明制備的復合結構透明導電膜的結構示意圖,l-柔性基材,2-中間層,3-ITO導電層,4-硬化樹脂層。
            圖2為不同表面電阻值ITO膜在可見光段的透過率曲線圖,l-600Q/口, 2-400Q/口, 3-250Q/口, 4-180Q/口, 5-170Q/口, 6-110Q/口, 7-畫Q/口, 8國50Q/口。
            通過施加功率、充氣量、鍍膜時間等鍍膜工藝參數的控制,制備了不同表 面電阻值的ITO透明導電膜,這些導電膜均具有較高的透過率。
            圖3為可見光波段范圍內對比例制備透明導電膜的透過率曲線圖
            說明這種情況制備的導電膜透過率較低。
            圖4為可見光波段范圍內125pm單面HC-PET透明導電膜的透過率曲線圖 圖5為可見光波段范圍內25pmPET透明導電膜的透過率曲線圖 圖6為可見光波段范圍內188lim雙面HC-PET透明導電膜的透過率曲線圖 圖4 圖6表明本發明所制備的復合結構的透明導電膜均具有較高的透過率。
            具體實施例方式
            下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。應理解,這些實施例僅用于說 明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方 法,通常按照常規條件,或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另有定義或 說明,本文中所使用的所有專業與科學用語與本領域技術熟練人員所熟悉的意 義相同。此外任何與所記載內容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發明方 法中。
            對比例1
            選用一種125nm單面HC-PET薄膜為基材,進行對比例導電膜的制備。 對比例的操作工藝流程為在萬級凈化室內,從干燥箱取出整巻PET基材 展開,去除巻頭3米內的薄膜,取樣為鍍膜樣品基材。采用只有直流電源的磁 控濺射儀進行對比例實施,直接采用直流磁控濺射制備ITO薄膜,鍍膜溫度控 制在室溫范圍,鍍制完成后,取出樣品。膜層結構如圖l,其中l-125pmPET 薄膜,3-20nm的ITO膜,4-1、 2層間6pm的HC層。測量樣品可見光波段的 透過率(包括基材),在550nm處的透過率為86.2M (見圖3),測量的表面電阻 為378Q/口。
            實施例1
            選用與對比例相同基材,即125pm單面HC-PET薄膜為基材,實施本發明 復合結構透明導電膜的制備。
            操作的工藝流程為在萬級凈化室內,從干燥箱取出整巻PET基材展開, 去除巻頭3米內的薄膜,取樣為鍍膜樣品基材。采用射頻功率50W、 100秒反 濺樣品表面,以增強鍍膜與基材的結合力。充入高純氬氣120sccm、高純氧氣 3.0sccm,施加射頻電源功率為300W,濺射壓力為0.5Pa,濺射5分鐘,濺射得 到二氧化硅薄膜。然后調節高純氬氣與高純氧氣量氬氣80sccm、氧氣2.0sccm, 施加直流電源功率為IOOW,節流閥全開狀態,濺射時間60s,制備ITO薄膜。 鍍膜過程樣品溫度保持在18.1 18.2r。膜層結構如圖l,其中1- 125pmPET 薄膜,2-35nm的Si02膜,3-15nm的ITO膜,4-1、 2層間6pm的HC層。測 量導電膜可見光波段的透過率(包括基材),在550nm處的透過率比對比例明顯 提高,為90.1% (見圖4),測量的表面電阻為397Q/口。導電膜經過橡皮摩擦試驗、膠帶拉力試驗性能良好,經醋酸蝕刻后蝕刻部分與未蝕刻部分截面平滑。實施例2
            選用一種25, PET薄膜為基材,進行導電膜的鍍制。
            鍍膜工藝參數同實施例1,膜層結構為圖1的1、 2、 3層,厚度參數同實施例l。測量導電膜在550nm處透光率為88.9% (見圖5),表面電阻為408Q/口。導電膜經過橡皮摩擦試驗、膠帶拉力試驗性能良好,經醋酸蝕刻后蝕刻部分與未蝕刻部分截面平滑。
            選用一種188pm雙面HC-PET薄膜為基材,進行導電膜的鍍制。鍍膜工藝參數同實施例1,膜層結構包括圖1的各層,厚度參數同實施例1。測量導電膜在550nm處透過率91.3M (見圖6),表面電阻394Q/口。導電膜經過橡皮摩擦試驗、膠帶拉力試驗性能良好,經醋酸蝕刻后蝕刻部分與未蝕刻部分截面平滑。
            實施例4
            本發明還對厚度為0.6mm的PC薄膜和厚度為0.8mm的PMMA薄膜片材
            進行導電膜的鍍制。
            工藝參數同實施例1,測量導電膜在550nm處透光率分別為90.3。/。和90.8%,表面電阻在380 420Q/n。導電膜經過橡皮摩擦試驗、膠帶拉力試驗性能良好,經醋酸蝕刻后蝕刻部分與未蝕刻部分截面平滑。
            權利要求
            1、復合結構透明導電膜,其特征在于,具有多層結構,包括柔性基材層(1);在柔性基材層上的SiO2或Al2O3中間層(2);和在中間層上的ITO導電層(3)。
            2、 按權利要求1所述的導電膜,其特征在于,柔性基材包括聚酯(PET) 樹脂、聚碳酸酯(PC)樹脂、聚甲基內烯酸甲酯(PMMA)樹脂。
            3、 按權利要求1或2所述的導電膜,其特征在于,在柔性基材層(1)和 中間層(2)之間具有硬化樹脂層,優選丙烯酸類硬化樹脂層。
            4、 按權利要求1或2或3所述的導電膜,其特征在于,在柔性基材層(1) 下具有硬化樹脂層,優選丙烯酸類硬化樹脂層。
            5、 按權利要求1或2或3所述的復合結構透明導電膜,其特征在于,柔性 基材層的厚度為25 1000jim, Si02中間層厚度10 80nrn或A1203中間層厚度 30 100nm, ITO導電層厚度10 100nm。
            6、 按權利要求3或4所述的復合結構透明導電膜,其特征在于,所述的硬 化樹脂層厚度3 6pm。
            7、 復合結構透明導電膜的制備方法,其特征在于,包括下述步驟(1) 采用反濺工藝處理柔性基材層表面,控制射頻功率50~60W,時間 50 200秒;(2) 采用射頻磁控濺射Si02或A1203中間層,控制濺射Si02中間層的靶功 率密度5 20W/cn^達到中間層厚度10 80pm,控制濺射A1203中間層的靶功率 密度10 30W/cn^達到中間層厚度30 100nm;(3) 采用直流磁控濺射ITO導電層,控制靶功率密度2 10W/cr^達到導電 層厚度10 100nm。
            8、 按權利要求7所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)前采用單面或 雙面將刮涂或浸涂于柔性基材層上。
            9、 按權利要求8所述的制備方法,其特征在于,所述的樹脂為丙烯酸類樹脂。
            10、 按權利要求1所述的復合結構透明導電膜用于顯示器件和太陽薄膜電 池領域。
            全文摘要
            本發明涉及一種復合結構透明導電膜及其制備方法,尤其涉及一種采用磁控濺射工藝制備的復合結構透明導電膜及其制備方法,屬于真空鍍膜與光電子器件技術領域。本方法的復合結構透明導電膜具有多層結構,包括柔性基材層(1);在柔性基材層上的SiO<sub>2</sub>或Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>中間層(2);和在中間層上的ITO導電層(3)。本發明的制備方法通過增加中間層、控制工藝參數,制備得到的透明導電膜表面電阻在50~600Ω/□、可見光550nm波段透光率82~98%,適于顯示器件和太陽薄膜電池等領域應用。
            文檔編號H01B5/14GK101465172SQ20081020522
            公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月31日 優先權日2008年12月31日
            發明者宋力昕, 曹韞真, 章俞之, 胡行方, 范秋林, 齊振一 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所
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