專利名稱：：用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅及其制備方法
技術領域：
：本發明屬于納米膠體硅及其制備方法，特別屬于用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅及其制備方法。
背景技術：
：膠體電池作為閥控鉛酸蓄電池VRLA的一種，是在傳統鉛酸蓄電池的基礎上采用膠體電解質取代硫酸電解質而成的新型產品。具有電解質濃度均勻，無酸分層，自放電小；工作溫度范圍寬，可靠性好；抗沖擊振動，能避免一般AGM蓄電池易產生的熱失控現象，壽命長等特點。膠體電解質是通過在電解液中加入凝膠劑將硫酸電解液凝固成膠狀物質，通常膠體電解液中還加有膠體穩定劑和增容劑，有些膠體配方中還加有延緩膠體凝固的延緩劑，以便于膠體加注。膠體電池的性能優劣關鍵材料在于凝膠劑，通常膠體的配制主要有兩種制備方法一是采用硅酸鈉作為凝膠劑；二是采用納米級Si02為凝膠劑。第一類是以硅酸鈉作為凝膠劑的主體，可以防止酸液泄漏，改善工作環境，但是生成的膠體不穩定，在深放電的工作模式下，膠體容易出現水化，分層現象，失去原有的膠體特性，縮短了電池的使用壽命。由于硅酸鈉的加入，使鉛酸蓄電池的容量降低。另外硅酸鈉膠體黏度大，灌注電池的難度較大，限制了應用范圍。第二類是以氣相氧化硅納米粉末為凝膠劑，制備的膠體電解液灌注電池后，雖然可以改善鉛酸電池的電性能，延長循環使用壽命，防止酸液泄漏。但是它有許多缺點，比如污染工作環境，特別是在混合的過程中，職業衛生及其處理問題；而且體積大笨重造成不便運輸；凝膠時間長。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅及其制備方法。本發明解決技術問題的技術方案為用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅，所述的納米膠體硅的pH-10.4-10.5，溶膠濃度20-30wt.%，膠體粘度為8-10mPas，Cr的重量含量〈30ppm，Fe"及Fe3+的重量含量小于10ppm，氧化硅粒經為30-50nm。用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅的制備方法，包括以下步驟a、把正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂和甲醇混合攪拌均勻后，再加入水攪拌均勻，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂甲醇水的摩爾比l:15-20:10-15。b、將混合物A用酸溶液調節到pH值3-5，升溫到30-5(TC，密封攪拌不小于2小時，制得硅溶膠B。c、在硅溶膠B中加入水，用堿溶液調節溶液pH^8-9加熱蒸發除去水與甲醇，即可。在步驟b中，所述的酸溶液為1M的硫酸溶液。在步驟c中，所述的堿溶液為0.2M的氫氧化鈉溶液。本發明與現有技術相比，以超低氯、鐵離子含量的正硅酸甲脂或正硅酸乙脂為先驅體，用控制水解和膠凝的方法制備氧化硅納米膠體。用該膠體配制的膠體電解質的凝膠失水小于0.09%、100次D0D10(^循環結晶失水率小于1.2g/AH，完全凝膠、無滲漏，充放電無酸霧。具體實施例方式下面結合實施例對本發明作詳細的說明。實施例1:a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合攪拌均勻后，再加入水攪拌均勻，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂甲醇水的摩爾比1:15:10。b、將混合物A用lM的硫酸溶液調節到pH值3，升溫到40。C，密封攪拌2小時，制得硅溶膠B。c、在硅溶膠B中加入水，用0.2M的氫氧化鈉溶液調節溶液pH=8，加熱蒸發除去水與甲醇，即可。實施例2:a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合攪拌均勻后，再加入水攪拌均勻，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂與甲醇水的摩爾比1:20:10。b、將混合物A用lM的硫酸溶液調節到pH值4，升溫到5(TC，密封攪拌2小時，制得硅溶膠B。c、在硅溶膠B中加入水，用0.2M的氫氧化鈉溶液調節溶液pH=9，加熱蒸發除去水與甲醇，即可。實施例3:a、把正硅酸甲脂(MSDS)和甲醇混合攪拌均勻后，再加入水攪拌均勻，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂與甲醇水的摩爾比1:20:15。b、將混合物A用lM的硫酸溶液調節到pH值5，升溫到5(TC，密封攪拌3小時，制得硅溶膠B。c、在硅溶膠B中加入水，用0.2M的氫氧化鈉溶液調節溶液pH=9，加熱蒸發除去水與甲醇，即可。實施例l、2、3的技術指標如表1所示表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>將實施例l、2、3分別配制成膠體電解質，其技術指標如表2所示:表2:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求1、用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅，其特征在于所述的納米膠體硅的pH＝10.4-10.5，溶膠濃度20-30wt.％，膠體粘度為8-10mPas，Cl-的重量含量<30ppm，Fe2+及Fe3+的重量含量小于10ppm，氧化硅粒經為30-50nm。2、權利要求1所述的用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅的制備方法，其特征在于包括以下步驟a、把正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂和甲醇混合攪拌均勻后，再加入水攪拌均勻，形成混合物A，正硅酸甲脂(MSDS)或正硅酸乙脂甲醇水的摩爾比l:15-20:10-15;b、將混合物A用酸溶液調節到pH值3-5，升溫到30-50°C，密封攪拌不小于2小時，制得硅溶膠B;c、在硅溶膠B中加入水，用堿溶液調節溶液pH^8-9加熱蒸發除去水與甲醇，即可。3、根據權利要求2所述的用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅的制備方法，其特征在于在步驟b中，所述的酸溶液為1M的硫酸溶液。4、根據權利要求2所述的用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅的制備方法，其特征在于在步驟c中，所述的堿溶液為0.2M的氫氧化鈉溶液。全文摘要本發明公開了用于膠體電池凝膠劑的納米膠體硅及其制備方法，所述的納米膠體硅的pH＝10.4-10.5，溶膠濃度20-30wt.％，膠體粘度為8-10mPas，Cl<sup>-</sup>的重量含量＜30ppm，Fe<sup>2+</sup>及Fe<sup>3+</sup>的重量含量小于10ppm，氧化硅粒徑為30-50nm。本發明與現有技術相比，以超低氯、鐵離子含量的正硅酸甲酯或正硅酸乙酯為先驅體，用控制水解和膠凝的方法制備氧化硅納米膠體。用該膠體配制的膠體電解質的凝膠失水小于0.09％、100次DOD100％循環結晶失水率小于1.2g/AH，完全凝膠、無滲漏，充放電無酸霧。文檔編號H01M10/10GK101378134SQ200810097459公開日2009年3月4日申請日期2008年5月27日優先權日2008年5月27日發明者汪十榮,峰王,妤程申請人:黃山市休寧信德成化工有限公司