初始磁導率為60⁺¹²_-12的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法

專利名稱：初始磁導率為60⁺¹²_-12的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種能用于制作工作頻率在80MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳 鋅鐵氧體材料，特別是一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。
背景技術：
高頻無極燈(High Frequency Electronic Discharge Lamp)是集最新電子節電技術與電光 源技術于一體的高科技新型的光源，它不用燈絲，采用磁場來激勵氣體放電、發光，具有高 效節能、綠色環保、長壽命等諸多優點。高頻無極燈是由激勵電源，功率耦合器和燈泡三部 分組成，激勵源產生一個2MHz以上的電頻電流，它經饋線送至功率耦合器。當高頻電流通 過功率耦合器時，產生一個高頻電磁場。變化的磁場即產生一個垂直于磁場變化的電場，使 燈泡內部放電空間的電子被電場加速，當能量達到一定值時，與容器內的氣體分子發生碰撞， 燈泡內氣體雪崩電離形成等離子體。等離子體受激原子返回基態時，自發射出紫外光，它激 發燈泡壁上的螢光粉發出可見光。高頻無極燈的技術開發和應用一直吸引著國內外電光照明業界的科技開發人員和企業 家。這是因為高頻無極燈具有許多獨特之處，它集長壽、節能和環保于一體，作為一種新型 的綠色電光源，它與傳統電光源相比較其綜合效果遠遠優于其他類型的電光源，目前它的技 術和產業正處于快速發展成長階段，與LED光源一樣，高頻無極燈是一種朝陽產業。由上可知道，高頻無極燈需要一個高頻電磁場來激發等離子體，而高頻磁場是由功率耦 合器所產生，此外功率耦合器的功率轉化效率也直接決定了高頻無極燈的能效比，因此功率 耦合器的品質是高頻無極燈的技術關鍵之一。功率耦合器本身是高頻振蕩回路的電感器，既 由導線繞在軟磁鐵氧體上所構成。由此可知，功率耦合器的功率轉化效率主要受到軟磁鐵氧 體電磁特性的影響。當前，國外一般采用3F4功率錳鋅鐵氧體應用于制備高頻無極燈中的功率耦合器，但錳 鋅鐵氧體由于存在,^+ /^3+這樣的導電對，因此其電阻率通常較低，而由于高頻無極燈 的工作頻率通常為2.5MHz 3MHz，這導致鐵氧體的渦流損耗急劇上升，從而極大的降低了燈具的效率。此外，由于錳鋅鐵氧體的渦流損耗很大，而渦流損耗主要轉化為熱量，這導致 在工作過程中鐵氧體的溫度竟然能達到100'C以上，從而使得3F4功率錳鋅鐵氧體在組裝功率耦合器中就必需要進行特殊的絕緣處理和骨架支持，導致工藝較為復雜，增加了生產成本。 發明內容本發明的目的是為了解決上述技術的不足而提供一種具有較高電阻率和極高居里溫度， 在高頻大電流下電磁損耗極低，有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發熱量大問題 的能用于高頻無極燈功率耦合器的初始磁導率為60的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。為了達到上述目的，本發明所設計的一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe203、 ZnO、 MnO、 NiO和CoO,其特征是其組成含量以 氧化物計算為Fe203為46mol%~49mol°/。 ； ZnO為8mol%~14mol% ; MnO為 0.1mol°/o~1.0mol%; NiO為35.7mol%~42mol%; CoO為0.3mol%~1.5mol%。為了便于促進燒 結固相反應，從而有效地降低了燒結溫度，其特征是它還包含有占總重量的0.25wt。/c 0.55wf5/。 的作為燒結助熔劑的納米級V20s。在制備過程中，還可以加入占總重量9wto/。 14wt。/。的聚乙 烯乙醇(PVA)，聚乙烯乙醇在最終成型燒結后被完全揮發。一種初始磁導率為60^2的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是1) 一次球磨將稱好的46mol%~49mol%Fe203 、 8mol%~14mol%ZnO 、 0.lmol%~l.0mol%MnCO3 、 35.7mol%~42mol%MO和0.3mol%~1.5mol°/。CoO原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離 子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時；2) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為95(TC 1100'C，預燒時 間為1.5小時~3.5小時，預燒后隨爐冷卻；3) 雜質添加選用納米V205作為燒結助熔劑，其添加量為總重量的0.25 wt% 0.55wt%。4) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重 量的0.9倍，球磨時間為2小時~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在1.0(^m 1.60Mm之間。5)成型燒結將二次球磨好的預燒料烘千，加入總重量的9wt。/rl4wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻混 合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度控制在110(TC 125(TC之內，保溫 時間為1小時~3小時，隨爐冷卻到室溫即可。本發明提供的初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，預燒溫度為 950°C~1100°C、燒結溫度為1100。C 125(TC、在2.5MHz 3MHz頻率范圍內品質因素Q均在 240以上、初始磁導率為60^ 、居里溫度在30(TC以上的鎳鋅鐵氧體材料中只存在尖晶石相， 不存在其他雜相，晶粒尺寸在U5nm 3.1(Him之間。本發明提供的初始磁導率為60:g的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其原材料選擇工業純 的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。按照成分分子式稱取各種各種原材料進行一次球磨， 一次球磨設備選用砂磨機。在一次球磨過程中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總 重量的1.2倍，球磨時間為1小時 2小時，使原材料混合均勻。預燒時的溫度范圍為950'C 110(TC，預燒溫度過低，將導致預燒過程中原材料的反應不 完全，這將不利于粉料的后續燒結固相反應。而如果燒結溫度過高，將會導致預燒結束后預 燒料反應活性的迅速降低，這使得后續燒結溫度升高，從而將惡化鐵氧體的電磁損耗特性。選用納米級的V20s作為添加雜質。V20s的熔點低于700°C，在燒結過程中能夠在很低 的溫度下形成液相，促進燒結固相反應，從而有效地降低了燒結溫度。但過多V205的添加會在鐵氧體的尖晶石相晶粒之間的晶界上形成非磁性的玻璃相，這將產生一種磁稀釋效應，導致飽和磁化強度和磁導率的下降以及電磁損耗特性的惡化。選用納米尺級別的V205粉末作為燒結助熔劑，由于納米粉末具有很大的比表面積和相當高的表面能，其熔點將更低，更 有利于促進燒結固相反應，因而所需添加的量將更少，這有利于改善鎳鋅鐵氧體的磁性能。對預燒料進行二次球磨，要求球磨后的顆粒的平均粒度為1.0(Hmi 1.6(Hun之間，這使得 預燒粉料具有一定的燒結反應活性，有助于后續的燒結反應。本發明提供的一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，在較大工作電流 下具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩定性，能用于制作工作頻率在2.5MHz 3MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。該材料在2.5MHz 3MHz高頻范圍內具有極低 的電磁損耗，在2.5MHz 3MHz頻率時其品質因素Q在240以上，而且，該材料還具有極高的居里溫度，其居里溫度在30(TC以，這么高的居里溫度能夠保證無極燈即使在較高的溫度 下也能夠平穩的工作，這有利于無極燈的小型化。在這么寬的頻率范圍內都具有良好的電磁 損耗特性，這能夠保證該材料能很好地應用于工作頻率在2.5MHz 3MHz范圍內的任何無極 燈中，擴大了應用面，市場需求巨大。此外，按本發明方法提供的鎳鋅鐵氧體材料，初始磁 導率為60^ ，它具有較高電阻率和極高居里溫度，能夠有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發熱量大、工作溫度高的問題，尤其在制備各種小型且形狀復雜的高頻無極燈方 面具有極為廣闊的市場前景。本發明提供的一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，由于具有較寬的預燒和燒結溫度范圍，且無需氣氛保護，使得工藝重復性和產品的一致性都很好。在制備方 法中由于采用了納米級別的V20s作為燒結助熔劑，這將導致燒結助熔劑使用量的減小，有 助于改善鎳鋅鐵氧體的電磁損耗特性。


圖1是實施例1燒結樣品的磁性能和密度的測試結果； 圖2是實施例2燒結樣品的磁性能和密度的測試結果；圖3是實施例3燒結樣品的磁性能和密度的測試結果。
具體實施方式
下面通過實施例結合附圖對本發明作進一步的描述。本實施例提供的一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，可通過以下方 案實現實施例11) 原材料的選擇:本實施例提供的一種初始磁導率為68的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法， 其原材料選擇工業純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設計與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為14mol%、 MnC03為lmol%、 NiO 為35.7mol。/。和CoO為0.3mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的1.2倍，球磨時間為2小時。4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為95(TC，預燒 時間為3.5小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只存 在尖晶石結構，沒有其他雜相。5) 雜質添加選擇納米丫205粉末作為雜質添加，其添加量為總重量的0.55wto/()。6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時間為4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00pm 1.60nm之間。7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入總重量9wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均 勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為1100'C，保溫時間為3小時， 隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結果如圖1所爾從圖1中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為68、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質因素Q分別高達263和257、居里溫度高達304°C ，飽和磁通密度為379mT的優 良電磁特性。因此該材料相比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體 材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。實施例21) 原材料的選擇本實施例提供的一種初始磁導率為61的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其 原材料選擇工業純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設計與稱料按照Fe203為46mol%、 ZnO為10.4mol%、 MnC03為0.1mol°/。、 NiO 為42mol。/。和CoO為1.5mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為l小時。4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為IIO(TC，預燒時 間為1.5小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只 存在尖晶石結構，沒有其他雜相。5) 雜質添加選擇納米V205粉末作為雜質添加，其添加量為占總重量的0.25wt。/。。6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的0.9倍，球磨時間為2小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00pm 1.60pm之間。7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量14wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為1250°C，保溫時間為1小 時，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結果如圖2所示從圖2中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為61、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質因素Q分別高達272和270、居里溫度高達319'C，飽和磁通密度為360mT的優 良電磁特性。因此該材料相比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體 材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。實施例31) 原材料的選擇本實施例提供的一種初始磁導率為52的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其 原材料選擇工業純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設計與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為8mol%、 MnC03為0.4mol%、 NiO為 42mol。/o和CoO為0.6mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1.5小時。4) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為IOO(TC，預燒時 間為2小時，預燒后隨爐冷卻。預燒后，對預燒料進行XRD相分析，確定預燒料中只存 在尖晶石結構，沒有其他雜相。5) 雜質添加選擇納米V20s粉末作為雜質添加，其添加量為占總重量的0.40wto/。。6) 二次球磨將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的0.9倍，球磨時間為3小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00lam 1.6(Vm之間。7) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入占總重量12wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度為120(TC,保溫時間為2小 時，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結果如圖3所示從圖3中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品具有初始磁導率為52、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質因素Q分別高達275和276、居里溫度高達33rC，飽和磁通密度為365mT的優 良電磁特性。因此該材料相比于現有的3F4等應用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體 材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。
權利要求
1.一種初始磁導率60-12+12的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe2O3、ZnO、MnO、NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計算為Fe2O3為46mol％～49mol％；ZnO為8mol％～14mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為35.7mol％～42mol％；CoO為0.3mol％～1.5mol％。
2. 根據權利要求1所述的一種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料，其特征是它還包含有占總重量的0.25wte/。 0.55wtc/。的作為燒結助熔劑的納米級V205。
3. —種初始磁導率為60^的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是 1) 一次球磨將稱好的46mol%~49mol%Fe203、 8mol%~14mol%ZnO、 0.1mol% 1.0mol%MnCO3、 3 5.7mol%~42mol%NiO和0.3mol%~1.5mol%CoO原材料放入砂磨機中，加入去離子水， 去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時； 2) 預燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內進行預燒，預燒溫度為950'C 110(TC，預 燒時間為1.5小時~3.5小時，預燒后隨爐冷卻； 3) 雜質添加選用納米V2Os作為燒結助熔劑，其添加量為總重量的0.25wt%~0.55wt%。 4) 二次球磨-將添加完雜質后的預燒料放入砂磨機中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總 重量的0.9倍，球磨時間為2小時~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在1.00nm~1.60 (im之間。 5) 成型燒結將二次球磨好的預燒料烘干，加入總重量的9wt。/。 14wt。/。的聚乙烯乙醇，均勻混合， 過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內燒結，燒結溫度控制在110(TC 125(rC之內，保溫時 間為1小時 3小時，隨爐冷卻到室溫即可。
全文摘要
本發明公開了一種初始磁導率為60_-12⁺¹²的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其主相為尖晶石結構，主要組成包括Fe₂O₃、ZnO、MnO、NiO和CoO，其組成含量以氧化物計算為Fe₂O₃為46mol％～49mol％；ZnO為8mol％～14mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為35.7mol％～42mol％；CoO為0.3mol％～1.5mol％。這種初始磁導率為60_-12⁺¹²的鎳鋅鐵氧體材料，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩定性，能用于制作工作頻率在2.5MHz～3MHz以內的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。該材料2.5MHz～3MHz高頻范圍內具有極低的電磁損耗，該頻率下其品質因素Q在240以上，而且，該材料還具有極高的居里溫度，其居里溫度在300℃以上，這么高的居里溫度能夠保證無極燈即使在較高的溫度下也能夠平穩的工作，這有利于無極燈的小型化。
文檔編號H01F1/032GK101286400SQ20081005967
公開日2008年10月15日 申請日期2008年2月1日 優先權日2008年2月1日
發明者軍 胡, 顧曄華 申請人:桐鄉特麗優電子科技有限公司