專利名稱：銀粒子分散液及其制造方法
技術領域：
本發明涉及將粒徑為納米級的銀粒子粉末分散在有機化合物的液 態介質(稱為液態有機介質)中而得到的銀粒子分散液及其制造方法， 詳細來講，涉及適于作為用于形成微細的電路圖案的布線形成用材料， 例如利用噴墨法的布線形成用材料的銀粒子分散液及其制造方法。本
發明的銀粒子分散液適于作為用作LSI基板的布線或FPD (平板顯示器) 的形成用材料、以及^L細的溝槽、導通孔、接觸孔的埋入等的布線形 成用材料，也適于作為車輛的涂裝等的色料。
背景技術：
由于固體物質的大小為nm級(納米級)時，比表面積變得非常大， 因此，雖然為固體，但其與氣體及液體的界面變得非常大。因此，其 表面的特性在很大程度上影響著固體物質的性質。已知在金屬粒子粉 末的場合，與大體積狀態的物質相比，其熔點急劇降低，因此，與拜 級的粒子相比，具有可以描繪微細的布線、而且可以低溫燒結等的優 點。在金屬粒子粉末中，銀粒子粉末為低電阻，且具有高的耐候性， 金屬的價格也比其它貴金屬便宜，因此，特別期待作為具有微細的布 線寬度的新一代的布線材料。
作為認級的銀粒子粉末的制造方法，已知大致分為氣相法和液相 法。對于氣相法，通常為在氣體中的蒸發法，在專利文獻l中記載有 在氦氣等惰性氣體氣氛下、且在0. 5Torr左右的低壓中使銀蒸發的方 法。對于液相法，在專利文獻2中/>開有如下方法在水相中用胺還 原銀離子，將得到的銀的微粒子移到含有高分子量的分散劑的有機溶 劑相中，得到銀的膠體。在專利文獻3中記栽有如下方法在溶劑中 使用還原劑(堿金屬氬化硼酸鹽或銨氫化硼酸鹽)，在疏醇系保護劑的存在下還原閨化銀。
專利文獻l:特開2001-35255號公報 專利文獻2:特開平11-319538號公報 專利文獻3:特開2003-253311號公報
發明內容
用專利文獻l的氣相法得到的銀粒子的粒徑為lOmn以下，在分散 液中的分散性良好。但是，該制法需要特殊的裝置。因此，難以大量 地合成工業用的銀納米粒子，并且銀粒子的收率低，用該制造方法得
到的粒子粉末價格昂貴。
相對于此，液相法基本上為適合于大量合成的方法，但存在如下 問題在液體中，該納米粒子的凝聚性非常高，因此，難以得到以單 一粒子分散的納米粒子分散液。在納米粒子的制造中，通常，多使用 檸檬酸作為分散劑，液體中的金屬離子濃度也非常低，通常為 10mmol/L(-0. Olmol/L)以下。該情況成為工業應用方面的難關。
專利文獻2利用液相法以0. 2 ~ 0. 6mol/L的高金屬離子濃度和高 原料進料濃度合成了穩定地分散的銀納米粒子，但為了抑制凝聚，使 用數均分子量為數萬的高分子量有機分散劑。在使用高分子量的有機 分散劑的銀納米粒子中，將其用作色料時是沒有問題的，但在用于電 路形成用途時，由于高分子量分散劑難以燃燒，燒成時容易殘存，而 且燒成后也容易在布線中產生孔隙等，電阻會升高或產生斷線，因此 在通過低溫燒成形成微細的布線方面存在問題。另外，由于使用高分 子量的分散劑，因此銀粒子分散液的粘度升高也成為問題。
專利文獻3利用液相法以進料濃度達0. lmol/L以上的比較高的濃 度進行反應，使得到的10nm以下的銀粒子分散在有機分散劑中，但在 專利文獻3中提出將硫醇系分散劑作為分散劑。由于硫醇系分散劑的 分子量低至200左右，因此，可以在形成布線時通過低溫燒成容易地 除去，但由于其含有硫(S)，且該硫成分成為腐蝕布線或其它電子零件 的原因，因此，在布線形成用途中是不優選的。因此，本發明的課題在于解決如上所述的問題，廉價且大量地以高收率得到適用于微細的布線形成用途、且低溫燒結性良好的高分散性銀粒子的分散液。
根據以本發明的課題為解決思路而進行的本發明，提供一種銀粒
子分散液，其為將粒子表面被有機保護材料包覆的平均粒徑(D，)為50nm以下的銀粒子粉末分散在沸點為60~ 30(TC的非極性或極性小的液態有機介質中而得到的銀粒子分散液，其特征在于，所述有機保護材料為1分子中具有至少1個以上不飽和鍵的胺化合物。該胺化合物使用分子量為100~ 1000的化合物。分散液中的銀粒子的結晶粒徑(Dx)為50nm以下、單結晶度(D麗/Dx)為2.0以下即可。分散液的銀濃度為5~90wt%，該分散液為粘度50mPa 's以下的牛頓流體，表面張力可以為80mN/m以下，pH為6. 5以上。該分散液通過具有銀粒子粉末的平均粒徑(Dtem) + 20認的孔徑的膜濾器。本發明的銀粒子分散液不含有高分子量的粘合劑等，灼燒損失(30(TC熱處理時的損耗-100(rC熱處理時的損耗)低于5%，另外，低溫下的燒結性好，因此，適于利用噴墨法形成布線或通過涂敷形成薄膜。
本發明的銀粒子分散液中使用的銀粒子粉末可以通過在液態有機介質中還原^l艮化合物的液相法來制造。此時，作為該液態有4幾介質，使用l種或2種以上作為還原劑起作用的沸點為85。C以上的醇或多元醇，而且，在有機化合物(l種或2種以上胺化合物)的存在下進行該還原反應，將得到的銀粒子粉末分散在沸點為60°C ~ 30(TC的非極性或極性小的分散劑中后，從該分散液分離粗粒子，由此可以得到本發明的銀粒子分散液。
即，根據本發明，提供一種銀粒子分散液的制造方法，其特征在于，在1種或2種以上作為還原劑起作用的醇或多元醇的液體中還原銀化合物時，在1分子中具有至少1個以上不飽和鍵的分子量為100 ~1000的胺化合物的共存下進行上述還原反應，并使得到的銀粒子粉末分散在沸點為60~ 300'C的非極性或極性小的液態有機介質中。
具體實施例方式
本發明人反復進行利用液相法制造銀粒子粉末的試驗，結果發現，
在沸點為85 150。C的醇中，在85 1S0。C的溫度下(同時使蒸發了的醇回流至液相中)、在例如分子量為100~ 400的胺化合物的共存下對硝酸銀進行還原處理時，可得到粒徑整齊的球狀銀納米粒子粉末，并記栽于特愿2005-26805號說明書及圖中。另外發現，在沸點為85°C以上的醇或多元醇中，在85。C以上的溫度下、在例如分子量為100~400的脂肪酸的共存下對銀化合物(代表性的為碳酸^l艮或氧化銀)進行還原處理時，可得到腐蝕性化合物少的、粒徑整齊的球狀銀粒子粉末，并記載于特愿2005-26866號說明書及圖中。任一種情況都可以通過使該銀粒子粉末分散在非極性或極性小的液態有機介質中而得到銀粒子的分散液，并且通過離心分離等從該分散液中除去粗粒子時，可以得到粒徑偏差小的(CV值-標準偏差cr/個數平均粒子的百分率低于40%的)銀粒子單分散的分散液。
但是，在這些方法中，提高反應溫度時，雖然液體中的銀離子被有效地還原，但引起粒子燒結而粗粒子化，難以得到作為目的的50nm以下的銀粒子粉末，相反，如果降低反應溫度，則可以抑制燒結，但液體中的銀離子的還原效率降低，收率下降，因此，為了有效地制作作為目的的50nm以下的銀粒子粉末，還需要進一步改善。
對于該課題，已知，使用分子量為500以上的物質作為有機化合物時，即使提高反應溫度，也可以抑制燒結，其結果，可以以高還原率、以高效率得到50nm以下的銀粒子粉末。但是，已知出現如下其它問題使用分子量大的有機化合物時，在將該銀粒子分散液用作布線形成用材料時，300。C以下的低溫下的燒結性顯著降低。
由這些情況來看，使用高分子量的有機化合物時，不能兼顧以高收率獲得50nm以下的銀粒子粉末和該銀粒子分散液的低溫燒結性。
另外，對于在基板中使用有機薄膜等的電路等，由于實質上不能在300。C以上的溫度下進行燒成，因此，該分散液的用途受到限制，并且使用其它材料的電路基板在低溫下的燒結性也好，這會提高該銀
7粒子分散液的價值。
于是再反復進行研究，結果發現，使用1分子中具有1個以上雙鍵等不飽和鍵的胺化合物時，可以兼顧上述兩種需求。而且可知，通過在該還原處理中采用階段性地提高反應溫度、在多級反應溫度下進行還原的方法，或高度地組合得到的粒子懸浮液的洗滌及粗粒子除去的操作，可以更好地兼顧上述兩種需求，可以以高收率制造銀納米粒子高度分散的低溫燒結性好的銀粒子分散液。
下面，對本發明中特定的事項進行說明。
本發明的銀粒子粉末的結晶粒徑(記作Dx)為50nm以下。銀粒子粉末的X射線結晶粒徑可以由X射線衍射結果，使用Scherrer式求出。其求法如下。
Scherrer式用以下通式表示。
Dx=K 入/P cos 6
式中，K表示Scherrer常數，Dx表示結晶粒徑，入表示測定X射線波長，P表示由X射線衍射得到的峰的半峰寬度，e表示衍射線的布喇格角。K采用0. 94的值，X射線管使用Cu時，前式改寫為下式。
Dx=0. 94 x l. 5405/P cos 6
本發明的銀粒子粉末的單結晶度(DTEM/Dx)為2. O以下。因此，可以形成致密的布線，耐遷移性也優異。單結晶度大于2. 0時，多結晶度升高，在多結晶粒子間容易含有雜質，在燒成時容易產生孔隙，不能形成致密的布線，因此不優選。另外，由于多結晶粒子間的雜質，耐遷移性也降低。
在本發明中，通過使表面被有機保護材料包覆的銀粒子分散在液態有機介質中來形成銀粒子分散液，作為該有機保護材料，使用l分
子中具有至少1個以上不飽和鍵且分子量為100 ~ 1000、優選為100 ~400的胺化合物。推測通過使用具有這種不飽和鍵的胺化合物作為有機保護材料，會產生以下現象，即在還原反應中同時產生銀核，與此同時，整體性勻稱地抑制析出的銀核的成長，可以如上述那樣以高收率得到50nm以下的銀粒子粉末，而且，由于該胺化合物在比較低的溫度下進行分解，因此可以確保該銀粒子分散液的低溫燒結性。作為可以在本發明中使用的代表性的胺化合物，可以例示例is三烯丙基胺、油胺、二油胺('-才k 4^7*《 > )、油基丙二胺(才k 口匕。
k "》)。[液態有機介質]
作為上述分散有被有機保護材料包覆的銀粒子粉末的液態有機介質，使用沸點為60~ 30(TC的非極性或極性小的液態有機介質。在此，所謂"非極性或極性小"，是指25。C下的介電常數為15以下，更優選為5以下。介電常數超過15時，有時銀粒子的分散性惡化并沉降，不優選。可以根據分散液的用途使用各種液態有機介質，可以優選使用烴系，尤其是可以使用異辛烷、正癸烷、異十二烷、異己烷、正十一烷、正十四烷、正十二烷、十三烷、己烷、庚烷等脂肪族烴；苯、甲苯、二曱苯、乙苯、萘烷、四氫化萘等芳香族烴等。這些液態有機介質可以使用1種或2種以上，也可以是煤油之類的混合物。為了進一步調整極性，可以在混合后的液態有機介質的25。C下的介電常數為15以下的范圍內添加醇系、酮系、醚系、酯系等極性有機介質。
在本發明中，在l種或2種以上作為還原劑起作用的醇或多元醇的液體中還原銀化合物，作為這樣的醇，可以使用丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、烯丙醇、丁烯醇、環戊醇等。另外，作為多元醇，可以使用二甘醇、三甘醇、四甘醇等。[粘度〗
將本發明的銀粒子粉末分散在液態有機介質中而得到的分散液為
牛頓流體，在溫度25。C下的粘度為50mPa . s以下。因此，本發明的銀粒子分散液適于作為利用噴墨法的布線形成用材料。在用噴墨法進行布線形成時，為了維持布線的平坦性，要求命中在基板上的液滴的量的均勻性，由于本發明的銀粒子分散液為牛頓流體，且粘度為50mPa . s以下，因此，可以在不阻塞噴嘴的情況下順利地噴出液滴，因此，可以滿足該要求。粘度測定可以在東機產業林式會社制的R550形粘度計RE550L上安裝錐形轉子0. 8。的轉子、在25°C的恒溫下進行。[表面張力]
本發明的銀粒子分散液在25。C下的表面張力為80mN/m以下。因此，適于作為利用噴墨法的布線形成用材料。對于表面張力大的分散液，噴嘴前端的彎液面的形狀不穩定，因此，難以控制噴出量或噴出時間，導致命中在基板上的液滴的潤濕不好、布線的平坦性差，但由于本發明的銀粒子分散液的表面張力為80mN/ra以下，因此，不出現這種情況，可以形成品質好的布線。表面張力的測定可以使用協和界面科學林式會社制的CBVP-Z,在25。C的恒溫下進行測定。
本發明的銀粒子的分散液通過具有銀粒子粉末的平均粒徑(D )+ 20nm的孔徑的膜濾器。由于通過比銀粒子的平均粒徑D，僅大20nm的孔徑，因此可知，其分散液中的銀粒子不凝聚，每個粒子處于可以在液體中流動的狀態、即幾乎完全單分散。該情況也表明本發明的銀粒子的分散液極為適于作為利用噴墨法的布線形成用材料。粒子中存在凝聚的部分時，不僅容易阻塞噴嘴，而且形成的布線的填充性變差，在燒成時產生孔隙，成為高電阻化或斷線的原因，但在本發明的分散液中可以避免這種情況。在膜濾器通過試驗中，作為孔徑最小的過濾器，可以使用Whatman公司制造的T /卜？/7。，久25針筒式過濾器(孔徑20nm)。
10[pH]
本發明的銀粒子分散液的pH(氫離子濃度)為6. 5以上。因此，具有如下特征在作為布線形成用材料時，不會腐蝕電路基板上的銅箔，并且難以在布線間產生遷移。該分散液的pH的測定可以使用H0RIBA抹式會社制的pH計D-55T和低導電性水、非水溶劑用pH電極6377-10D進行。用該方法測定的分散液的pH低于6. 5時，產生由酸成分引起的電路基板上的銅箔腐蝕，并且容易在布線間產生遷移，電路的可靠性降低。在此，W5。、 W則及W腦表示溫度為50°C、 300。C及1000。C時的分散液的重量。
本發明的銀粒子分散液的灼燒損失低于5%。由于灼燒損失低于5%,因此，在燒成布線時，有機保護材料在短時間內燃燒，不抑制燒結，可得到具有良好的導電性的布線。灼燒損失為5%以上時，在燒成時，有機保護材料作為燒結抑制劑起作用，布線的電阻升高，根據情況會阻礙導電性，因此不優選。
灼燒損失可以利用^少夕廿寸工》只/://1^力一工4工少夕久公
司制的TG-DTA2000型測定器，在以下的測定條件下進行測定。試樣重量20土 lmg、升溫速度10°C/min、氣氛大氣(不通氣)、標準試才羊氧化鋁20. Orag、測定皿林式會社理學制的氧化鋁測定皿、溫度范圍50°C ~ IOO(TC。
接著，對本發明的銀粒子粉末的制造方法進行說明。本發明的銀粒子粉末可以通過如下方法來制造，即，在醇或多元醇中，在有機化合物的共存下，在85°C ~ 15(TC的溫度下對銀化合物
ii(各種銀鹽或銀氧化物等)進行還原處理。作為有機化合物，使用如上
所述的1分子中具有1個以上不飽和鍵的分子量為100~ 1000的胺化
合物。該有機化合物之后枸成銀粒子粉末的有機保護材料。
醇或多元醇作為銀化合物的還原劑、或作為反應體系的液態有機介質起作用。作為醇，優選異丁醇、正丁醇等。還原反應在加熱下、在反復蒸發和冷凝該液態有機介質兼還原劑的回流條件下進行即可。作為用于還原的銀化合物，有氯化銀、硝酸銀、氧化銀、碳酸銀等，從工業觀點來看，優選硝酸銀，但并不限定于硝酸銀。本發明的方法，
可以在反應時的液體中的Ag離子濃度為50mmol/L以上的條件下進行。在還原處理時，階段性地提高反應溫度、在多級反應溫度下進行還原處理的方法也是有利的。
反應后的銀粒子粉末的懸浮液(剛剛反應后的漿液)經過洗滌、分散、分級等工序，可以做成本發明的銀粒子分散液，列舉這些工序的代表例時，如下所述。
(1) 對反應后的規定量的漿液，使用離心分離器(日立工機林式會社制的CF7D2)，以3000rpm實施30分鐘的固液分離，廢棄上清液。
(2) 在沉淀物中加入前面的漿液和相同量的曱醇，用超聲波分散機使其分散。
(3) 重復2次上述(1) —(2)。
(4) 實施上述(1)，廢棄上清液，得到沉淀物。[分散工序]
(1) 在上述洗滌工序中得到的沉淀物中添加液態有機介質。
(2) 然后，用超聲波分散機制作銀粒子混濁液。[分級工序]
(1) 對經過分散工序的銀粒子和液態有機介質的混濁液，使用同樣的離心分離才幾，以3000rpm實施30分鐘固液分離。
(2) 回收上清液。該上清液為銀粒子分散液。[銀粒子分散液的濃度]銀粒子分散液中的銀濃度的計算可以如下進行。
(1) 將由上述分級工序得到的銀粒子分散液轉移到重量已知的容器中。
(2) 將該容器放置在真空干燥機中， 一邊注意不要發生暴沸，一邊升高真空度和溫度，并進行濃縮、干燥，在觀察不到液體后，在真空狀態于200'C下干燥6小時。
(3) 在冷卻至室溫后，由真空干燥機取出容器，測定重量。
(4) 由上述(3)的重量減去容器重量，求出銀粒子分散液中的銀粒子的重量。
(5) 由上述(4)的重量和銀粒子分散液的重量算出分散液中銀粒子的濃度。
實施例[實施例1]
在作為液態有機介質及還原劑的異丁醇(和光純藥林式會社制的特級)140mL中添加作為有機保護材料的化合物的分子中具有1個不飽和鍵的油胺(和光純藥林式會社制Mw=267) 185. 83mL和作為4艮化合物的硝酸銀結晶(關東化學林式會社制)19. 212g，用磁力攪拌器進行攪拌，使硝酸銀溶解。
將該溶液轉移到帶有回流器的容器中，放置在油浴中， 一邊向容器內以400mL/min的流量吹入作為惰性氣體的氮氣， 一邊利用磁力攪拌器以100rpm的旋轉速度攪拌該溶液，同時進行加熱，在10(TC的溫度下進行2小時30分鐘的回流。其后，將溫度升至108。C，進行2小時30分鐘的回流，結束反應。此時，達到IO(TC及108。C的升溫速度都為2°C/min。
分取反應結束后的漿液40 mL，實施本文中記載的洗滌工序、分散工序及分級工序，得到銀粒子的分散液。此時，在分散工序中添加作為液態有機溶劑的煤油40ml，制作混濁液，對經過分級工序而得到的銀粒子分散液，用本文中記載的方法進行各種特性的評價。其結果，得到的銀粒子的平均粒徑DTEM= 12. 3nm、結晶粒徑Dx-15. Onm、羊結晶度(Dtem/Dx) - 0. 82，關于該銀粒子分散液，銀粒子濃度-5wt。/。、粘度-l.lraPa.s、表面張力=25. 4mN/m、 pH-8. 86、灼燒損失=3. 1%，可以毫無問題地通過Whatman/>司制造的7 /卜少y，，只25針筒式過濾器(孔徑20nm),分散性良好，不凝聚。
在作為液態有機介質及還原劑的異丁醇(和光純藥林式會社制的特級)120mL中添加作為有機保護材料的化合物的分子中具有1個不飽和鍵的油胺(和光純藥抹式會社制Mw-267U99. llmL和作為銀化合物的硝酸銀結晶(關東化學林式會社制)20. 59g，用磁力攪拌器進行攪拌，使硝酸銀溶解。
將該溶液轉移到帶有回流器的容器中，放置在油浴中， 一邊向容器內以400mL/min的流量吹入作為惰性氣體的氮氣， 一邊利用磁力攪拌器以100rpm的旋轉速度攪拌該溶液，同時進行加熱，在108。C的溫度下進行5小時的回流，結束反應。此時，達到108。C的升溫速度為2。C /min。
對于反應結束后的漿液的總量，經過本文中記載的洗滌工序、分散工序及分級工序，得到銀粒子的分散液。此時，在分散工序中添加作為液態有機溶劑的十二烷6. 28g，制作混濁液，對經過分級工序而得到的銀粒子分散液，用本文中記載的方法進行各種特性的評價。
其結果，得到的銀粒子的平均粒徑D =8. Olnm、結晶粒徑Dx-4.69nm、單結晶度(DTEM/Dx) = 1. 71,關于該銀粒子分散液，銀粒子濃度-65.4wt。/。、粘度-10mPa . s、表面張力=25. OmN/m、 pH=8.61、灼燒損失=4. 8%，可以毫無問題地通過Whatman 乂>司制造的7 乂卜少/:7。，只25針筒式過濾器(孔徑20nm)，分散性良好，不凝聚。
在作為液態有機介質及還原劑的異丁醇(和光純藥林式會社制的特級)120mL中添加作為有機保護材料的化合物的分子中具有1個不飽和鍵的油胺(和光純藥林式會社制Mw=267) 199. llmL和作為4艮化合物
14的硝酸銀結晶(關東化學林式會社制)20. 59g，用磁力攪拌器進行攪拌，使硝酸銀溶解。
將該溶液轉移到帶有回流器的容器中，放置在油浴中， 一邊向容器內以400mL/min的流量吹入作為惰性氣體的氮氣， 一邊利用磁力攪拌器以100rpm的旋轉速度攪拌該溶液，同時進行加熱，在108。C的溫度下進行5小時的回流，結束反應。此時，達到108。C的升溫速度為2。C /min。
對于反應結束后的漿液的總量，經過本文中記載的洗滌工序、分散工序及分級工序，得到銀粒子的分散液。此時，在分散工序中添加作為液態有機溶劑的十四烷2.43g,制作混濁液，對經過分級工序而得到的銀粒子分散液，用本文中記載的方法進行各種特性的評價。
其結果，得到的銀粒子的平均粒徑DTEM= 9. 05nm、結晶粒徑Dx-6. 02nm、單結晶度(DTEM/Dx) = 1. 50，關于該銀粒子分散液，銀粒子濃度-75.8wt。/。、粘度=18. 3mPa . s、表面張力-23. 5mN/m、 pH=8. 50、灼燒損失=4. 0%,可以毫無問題地通過Whatman/>司制造的7 乂卜少7。:7°，久25針筒式過濾器(孔徑20nm)，分散性良好，不凝聚。
在實施例l中，取代油胺，使用作為不具有不飽和鍵的有機化合物的環己胺(比較例1)、乙基己胺(比較例2)。除此之外，在與實施例1同樣的條件下進行實驗。其結果，幾乎沒有看到粒子的生成，不能確認粒子物性。為了慎重起見，試圖以十四烷為分散介質，用規定的方法制作油墨，但不能觀察到分散在油墨中的粒子。
1權利要求
1、一種銀粒子分散液，其是將粒子表面被有機保護材料包覆的平均粒徑(DTEM)為50nm以下的銀粒子粉末分散在沸點為60～300℃的非極性或極性小的液態有機介質中而得到的銀粒子分散液，其特征在于，所述有機保護材料為1分子中具有至少1個以上不飽和鍵的胺化合物。
2、 權利要求1所述的銀粒子分散液，其銀粒子的結晶粒徑(Dx) 為50nm以下，單結晶度(Dm/Dx)為2. 0以下。
3、 權利要求1或2所述的銀粒子分散液，其有機保護材料為分子 量100~ 1000的胺化合物。
4、 權利要求l、 2或3所述的銀粒子分散液，其分散液的銀濃度 為5 ~ 90wt%。
5、 權利要求1~4中任一項所述的銀粒子分散液，其是粘度為 50mPa s以下的牛頓: 充體。
6、 權利要求1~5中任一項所述的銀粒子分散液，其表面張力為 80mN/m以下。
7、 權利要求1~6中任一項所述的銀粒子分散液，其通過具有銀 粒子粉末的平均粒徑(Dtem) + 20認的孔徑的膜濾器。
8、 權利要求1~7中任一項所述的銀粒子分散液，其pH為6. 5 以上。
9、 權利要求1~8中任一項所述的銀粒子分散液，其灼燒損失低于5%。
10、 權利要求1所述的銀粒子分散液的制造方法，其特征在于， 在1種或2種以上作為還原劑起作用的醇或多元醇的液體中還原銀化 合物時，在l分子中具有至少1個以上不飽和鍵的分子量為100~1000 的胺化合物的共存下進行上述還原反應。
11、 權利要求1所述的銀粒子分散液的制造方法，其特征在于， 在1種或2種以上作為還原劑起作用的醇或多元醇的液體中還原銀化 合物時，在l分子中具有至少1個以上不飽和鍵的分子量為100~1000 的胺化合物的共存下進行上述還原反應，使得到的銀粒子粉末分散在 沸點為60~ 30(TC的非極性或極性小的液態有機介質中。
全文摘要
本發明提供一種銀粒子分散液，其是將粒子表面被有機保護材料包覆的平均粒徑(D<sub>TEM</sub>)為50nm以下的銀粒子粉末分散在沸點為60～300℃的非極性或極性小的液態有機介質中的銀粒子分散液，其特征在于，所述有機保護材料為1分子中具有至少1個以上不飽和鍵的胺化合物。該銀粒子分散液可以通過如下方法來制造，即，在1種或2種以上作為還原劑起作用的醇或多元醇的液體中還原銀化合物時，在1分子中具有至少1個以上不飽和鍵的分子量為100～1000的胺化合物的共存下，進行上述還原反應。
文檔編號H01B1/00GK101584010SQ20078004954
公開日2009年11月18日 申請日期2007年1月9日 優先權日2007年1月9日
發明者佐藤王高, 尾木孝造 申請人:同和電子科技有限公司