專利名稱：各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置的制作方法
技術領域：
各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置，屬于稀土永磁材料和納米材料制造領域。
背景技術：
在現有各向異性稀土永磁磁粉制備裝置中，均是針對微米晶并且稀土含量高于RE2Fe14B 相名義成分11.8atM的富稀土合金的特點而設計發明的，如授權發明專利CNil50075C (授權 公告日2004年5月19日)"釹鐵硼氫化制粉方法及設備"，該發明的方法、設備已開始應用 在釹鐵硼的粉末燒結技術的制粉工序中，以制備出單疇尺寸的各向異性的磁粉，該粉末適合 于在磁場中取向燒結；又如授權發明專利CN1208162C (授權公告日2005年6月29日)"一 種氫致稀土類磁各向異性磁粉的制備方法及制備裝置"對于微米晶釹鐵硼采用"吸氫一歧化 一脫氫一再復合"的方法，在組織細化的過程中產生沿C軸方向的晶體織構；又如授權發明 專利CN1129147C(授權公告日2003年11月26日)"磁各向異性磁粉的制造方法和制造裝置" 利用吸氫放熱、脫氫吸熱，讓兩熱量平衡，抑制氫處理時溫度波動。
隨著稀土純金屬價格的快速上漲，粉末燒結釹鐵硼制造行業面臨著前所沒有的壓力，利 潤空間進一步受到擠壓，研究開發價格低廉的稀土永磁材料是生產中的迫切要求。雙相納米 晶稀土永磁材料具有低稀土含量、低成本的優勢，但大多發明為各向同性的磁粉，磁性能低， 如授權發明專利CN1165055C (授權公告日2004年9月1日)"高性能雙相稀土永磁材料及其 制備方法"，采用鑄錠破碎在氮氣中球磨形成兩相(含氮原子的稀土鐵化合物和含氮原子的過 渡族化合物)，因氮原子不穩定，磁性能也難穩定；授權發明專利CN1170293C (授權公告曰 2004年10月6日)"納米復相(Fe3B, a -Fe)/Nd2Fe14B磁性材料制備方法"，采用金屬蒸發的方 法制備磁粉，實施例中最高磁能積只有106.8kJ/nf;發明專利申請公開CN1593820A (公開曰 2005年3月16日)"高能氣霧化法Fe3B/R2Fe14B納米復合永磁粉末及制備方法"，采用霧化方 法制備磁粉，實施例中最高磁能積只有102kJ/m3。
縱上，到目前為止，在已查閱的現有公開技術中還沒有關于制備納米晶各向異性磁粉的 裝置，還沒有各向異性雙相納米晶稀土永磁磁粉。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種制備納米晶雙相稀土永磁磁粉的裝置， 采用該裝置制備的納米晶雙相稀土永磁磁粉具有各向異性，相對現有各向同性納米晶雙相稀 土永磁材料具有較高的磁性能。
本發明各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置至少由下列5個系統組成，壓力和變形 系統、加熱和控溫系統、帶密封手套的爐體系統、制粉系統和磁粉后續處理系統組成。
壓力和變形系統由電機帶動機械組件提供壓頭壓力，壓力和變形的控制回路由光電編碼 器、力傳感器、A/D轉換通道、通信組件、控制電路、計算機和伺服電機組成，形成回路控 制，其變形速度控制為0.001 1000mm/min，形變速率控制為1(T 107s。
加熱和控溫的系統包括坯料28、模具33、加熱元件34、熱電偶和控溫回路，其控溫精 度為±0. 2 ± l(TC;稀土永磁納米晶材料在加熱狀態所處時間要短，當加熱爐為電阻加熱時， 在加熱爐升溫且到設定溫度后，將稀土永磁納米晶坯料快速移入加熱爐，在按設定工藝加工 后再快速移出加熱爐，移動速度為10~1000mm/niin;當加熱方式為感應加熱坯料時，或當加 熱方式為采用直流電或脈沖電流或等離子電流對坯料直接加熱時，坯料從室溫加熱到設定溫 度再分別熱壓、熱變形，控溫系統控制從室溫到設定溫度之間的溫度加熱速度和冷卻速度為 30 800°C/min。
爐體系統由壓頭組件13、 14、 31和32、上金屬玻紋管29和下金屬波紋管17、上水冷套 30和下水冷套16、力傳感器15、爐門20、觀察窗22、充氣閥21、放氣閥23、手套19、真 空閥26、真空泵組件24、爐體真空管路25、過渡真空室真空管路27、爐體與過渡真空室之 間的門12、過渡真空室門8、過渡真空室充氣閥3、過渡真空室放氣閥4、過渡真空室與爐體 的連通管路及連通閥2、過渡真空室手套6及過渡真空室觀察窗等組成，爐體內及過渡真空 室的真空度均達10—' 1(T5Pa;上金屬波紋管29與上水冷套30焊接，下金屬波紋管17與下 水冷套16焊接，保證壓力和壓頭的移動速度的精確控制不受穿入真空室的影響，水冷套保證 力傳感器不受加熱爐熱量的影響；手套方便在爐體真空充保護性氣體的條件下在爐體內的操 作；在爐門20關閉、爐體抽真空再充保護氣體之后，向爐體內輸送或中途從爐體內向外移出 材料等，可經過過渡真空室；
制粉系統由破碎組件和氣流磨組件組成，制得各向異性納米晶粉末尺寸為2 5000um。
磁粉后續處理系統為真空充保護性氣體封裝，或將各向異性納米晶稀土永磁磁粉與粘結 劑及其它化學試劑混合均勻后再包裝。
在本發明的各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置的爐體系統中，過渡真空室內設有 預壓機構ll、混粉機構7、超聲混粉機構5和9，將稀土永磁磁粉與軟磁粉分別稱料，機械 混合后再超聲混合，之后冷壓成毛坯。在過渡真空室與爐體分別抽真空、充保護性氣體的條 件下，打開爐體與過渡真空室之間的門12，將冷壓毛坯送入爐體，然后再熱壓、熱變形。
在本發明各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置中，熱變形可為熱墩粗、熱擠壓、熱 反擠和熱軋等。
本發明各向異性納米晶稀土永磁磁粉顆粒具有磁各向異性織構，具有軟磁和硬磁雙相， 相對現有各向同性納米晶雙相稀土永磁磁粉具有較高的磁性能。
與現有技術相比，本發明具有如下優點
1. 本發明稀土永磁磁粉的制備裝置，能夠制備出各向異性納米晶單相、雙相稀土永磁磁粉， 納米晶雙相磁粉顆粒具有磁各向異性織構，磁性能顯著高于各向同性納米晶雙相稀土永磁 磁粉的磁性。
2. 本發明各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置，易于實現較高的真空度，達到10—'~ 10—5Pa，易于實現形變速率的精確控制，形變速率控制范圍為10—7 107s。
圖1為各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置的總框圖。
圖2為壓力和變形系統的控制回路總框圖。
圖3為各向異性納米晶稀土永磁磁粉的部分制備裝置的示意圖。
具體實施方式
實施例1
將硬磁合金N山2.oFe82.4Gao.3B5.3先真空感應熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪線 速度為45m/s;以上真空均達10—2Pa。將快淬制得的非晶薄片破碎并過篩得到粉末，將硬磁 粉末與軟磁粉末裝入過渡真空室，然后過渡真空室及爐體同時抽真空達10—5Pa,再充氬；然 后將硬磁相粉末與平均晶粒尺寸為90nm的軟磁Fe-Co-V粉末按硬磁相軟磁性相重量比為 85:15稱料，進而機械混合，然后再超聲微納米分散混合；接著稱料，再冷壓成型毛坯，毛 坯的直徑10mm長80mm，壓出150只毛坯后，打開爐體與過渡真空室的門，將毛坯分別裝入 熱壓模具，將帶毛坯的模具放在壓頭上，待電阻加熱爐升溫到750'C之后，以490mm/min的 速度升到加熱爐內壓頭的固定的位置，再上下壓頭保壓5min，然后以490mm/min的速度下降 出加熱爐,脫模;再將熱壓坯料裝入熱墩粗模具，再上升到加熱爐在780'C的溫度下以2X10—7s 的恒定變形速率熱墩粗，得到直徑20mm長20mm的熱變形零件，當零件積存到200只后再移 到過渡室，關閉爐體與過渡室的門，然后過渡室放氣，開過渡真空室門，將零件移出過渡真 空室外，再將零件破碎、氣流磨，得到平均15um的各向異性納米晶雙相磁粉，經振動樣品 磁強計測量，剩磁為1.45T，矯頑力為560kA/m，磁能積為310kJ/m3。
實施例2
將硬磁合金NdaoFe82.4Gao.3B5.3先真空感應熔煉母合金錠，再真空充氬快淬，快淬輥輪線 速度為45m/S;以上真空均達10—2Pa。將快淬制得的非晶薄片破碎并過篩得到粉末，將硬磁 粉末與軟磁粉末裝入過渡真空室，然后過渡真空室及爐體同時抽真空達10—5Pa，再充氬；然
后將硬磁相粉末與平均晶粒尺寸為6000nm的軟磁Fe-Co-V粉末按硬磁相:軟磁性相重量比為 85:15稱料，進而混合，然后再超聲微納米分散混合；接著稱料，再冷壓成型毛坯，毛坯的 直徑30mm長40mm，壓出150只毛坯后，打開爐體與過渡真空室的門，將毛坯裝入熱壓模具， 將帶毛坯的模具放在壓頭上，以490mm/min的速度升到加熱爐內壓頭的固定的位置，再上下 壓頭保壓，將坯料感應加熱，達到820'C后保壓2min，然后以5mm/min的速度擠壓坯料，得 到直徑10mra長度為360iran的擠壓棒，當擠壓棒零件數積存到150只后再移到過渡室，關閉爐 體與過渡室的門，然后過渡室放氣，開過渡真空室門，將零件移出過渡真空室，再將零件破 碎、氣流磨，得到平均10um的各向異性納米晶雙相磁粉，經振動樣品磁強計測量，剩磁為 1.40T,矯頑力為590kA/m，磁能積為293kJ/m3。
權利要求
1.各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于至少由下列5個系統組成，壓力和變形系統、加熱和控溫系統、帶密封手套的爐體系統、制粉系統和磁粉后續處理系統組成，其特征是a.壓力和變形系統由電機帶動機械組件提供壓頭壓力，壓力和變形的控制回路由光電編碼器、力傳感器、A/D轉換通道、通信組件、控制電路、計算機和伺服電機組成，其變形速度控制為0.001～1000mm/min，形變速率控制為10-7～100/s；b.加熱和控溫的系統包括坯料(28)、模具(33)、加熱元件(34)、熱電偶和控溫回路，其控溫精度為±0.2～±10℃；稀土永磁納米晶材料在加熱狀態所處時間要短，當加熱爐為電阻加熱時，在加熱爐升溫且到設定溫度后，將稀土永磁納米晶坯料快速移入加熱爐，在按設定工藝加工后再快速移出加熱爐，移動速度為10～1000mm/min；當加熱方式為感應加熱坯料時，或當加熱方式為采用直流電或脈沖電流或等離子電流對坯料直接加熱時，坯料從室溫加熱到設定溫度再分別熱壓、熱變形，控溫系統控制從室溫到設定溫度之間的溫度加熱速度和冷卻速度為30～800℃/min；c.爐體系統由壓頭組件(13、14、31和32)、金屬玻紋管(29和17)、水冷套(30和16)、力傳感器(15)、爐門(20)、觀察窗(22)、充氣閥(21)、放氣閥(23)、手套(19)、真空閥(26)、真空泵組件(24)、爐體真空管路(25)、過渡真空室真空管路(27)、爐體與過渡真空室之間的門(12)、過渡真空室門(8)、過渡真空室充氣閥(3)、過渡真空室放氣閥(4)、過渡真空室與爐體的連通管路及連通閥(2)、過渡真空室手套(6)及過渡真空室觀察窗等組成，爐體內及過渡真空室的真空度均達10-1～10-5Pa；金屬波紋管(29和17)與水冷套(30和16)焊接，保證壓力和壓頭的移動速度的精確控制不受穿入真空室的影響，水冷套保證力傳感器不受加熱爐熱量的影響；手套方便在爐體真空充保護性氣體的條件下在爐體內的操作；在爐門(20)關閉、爐體抽真空再充保護氣體之后，向爐體內輸送或中途從爐體內向外移出材料等，可經過過渡真空室；d.制粉系統由破碎組件和氣流磨組件組成，制得各向異性納米晶粉末尺寸為2～5000μm；e.磁粉后續處理系統為真空充保護性氣體封裝，或將各向異性納米晶稀土永磁磁粉與粘結劑及其它化學試劑混合均勻后再包裝。
2. 如權利要求1所述的各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于其爐體系統的過渡室內設有預壓機構(11)、混粉機構(7)、超聲混粉機構(5和9)，將稀土永磁磁粉 與軟磁粉分別稱料，機械混合后再超聲混合，之后冷壓成毛坯。
3. 如權利要求1所述的各向異性納米晶稀土永磁磁粉的制備裝置，其特征在于熱變形可為熱墩粗、熱擠壓、熱反擠和熱軋等。
4. 各向異性納米晶稀土永磁磁粉，其特征在于磁粉顆粒具有磁各向異性織構，具有軟磁和硬 磁雙相，相對現有各向同性納米晶雙相稀土永磁磁粉具有較高的磁性能。
全文摘要
各向異性納米晶稀土永磁磁粉與制備裝置，屬于稀土永磁材料技術領域。針對現有公開技術為制備材料成本高的各向異性的微米晶磁粉的裝置以及磁性能低的各向同性的納米晶雙相稀土永磁材料的制備裝置的問題，本發明提出制備原材料成本低廉的高性能納米晶各向異性磁粉的裝置，該裝置由壓力和變形系統、加熱和控溫系統、帶密封手套的爐體系統、制粉系統和磁粉后續處理系統組成，其壓力和變形系統由光電編碼器等組成控制回路，變形速度控制為0.001～1000mm/min，形變速率控制為10<sup>-7</sup>～10<sup>0</sup>/s，采用波紋管與壓頭焊接的爐體及過渡真空室，其真空度達到10<sup>-1</sup>～10<sup>-5</sup>Pa，該裝置真空度高，易于實現形變速率的精確控制。采用該裝置制備的納米晶雙相稀土磁粉顆粒至少具有磁各向異性織構，磁粉磁性顯著高于各向同性納米晶雙相稀土永磁磁粉的磁性。
文檔編號H01F41/00GK101178976SQ20071014984
公開日2008年5月14日 申請日期2007年9月15日 優先權日2007年9月15日
發明者劉新才, 晶 潘 申請人:寧波大學