專利名稱：一種軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。更確切地說，本發明涉及一種高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，屬于氧化物磁性材料技術領域。
背景技術：
在電子信息材料領域，磁性材料作為一種發展十分迅速的基礎功能材料，已被廣泛應用于IT產業、汽車產業、航天設備、交通運輸部門、艦船和國防武器裝備系統等幾乎遍及國計民生的所有部門。隨著應用領域的拓展和材料開發的深入，原本分別用于低磁通密度(弱電)和高磁通密度(強電)的高磁導率(μ)軟磁錳鋅鐵氧體材料和高飽和磁感應強度(Bs)軟磁錳鋅鐵氧體材料已經相互交疊、融合，出現了包括高磁導率(μ)材料在內綜合所有特性的新型材料，既適用于IT電子行業又適用于電力電子行業，本發明就為適應這種需求所開發的新型材料。
國內外研究人員雖然做了大量的研究工作，開發出一些高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗軟磁錳鋅鐵氧體材料或者適用于數字用戶線路的軟磁錳鋅鐵氧體材料，例如TDK株式會社申請的日本發明“一種總諧波失真系數(THD)用Mn-Zn軟磁鐵氧體材料”(JP2003-300775A，
公開日2003年10月21日)公開了一種特別適用于xDSL(x數字用戶線路)的總諧波失真系數(THD)用Mn-Zn軟磁鐵氧體材料，其配方51.5～54.5％mol的Fe2O3、19.0～27.0％mol的ZnO，余量為MnO，P的含量≤0.010％wt。添加物組成與配比為0.002～0.040％wt的SiO2、0.003～0.045％wt的CaO；微量添加物Nb2O5、Ta2O3、SnO2、TiO2、In2O3、Sb2O3中的一種或者兩種。
TDK株式會社申請并獲得授權的美國發明“錳-鋅鐵氧體及制造方法”(US6352650B1，授權公告日2002年3月5日)公開了一種在寬頻帶并且尤其是大約10kHz的低頻區上表現出高的初始磁導率的錳鋅鐵氧體及其制造方法。其配方Fe2O3為50～56％mol、MnO為22～39％mol、ZnO為8～25％mol，并具有50μm～150μm的平均晶粒尺寸。微量添加物CaO、SiO2、Bi2O3、MoO3。
浙江天通電子股份有限公司申請的中國發明“低損耗軟磁錳鋅鐵氧體”(CN1627454A，
公開日2005年6月15日)，其主成分52.7～53.6mol％的Fe2O3，8.5～11.8mol％的ZnO，其余為MnO；在主成分中添加1000～8000ppm的SnO2、500～2000ppm的CaCO3、300～1500ppm的V2O5中的至少一種。
本發明通過調整材料配方，生產同時具備高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗的性能，既適用于IT電子又適用于電力電子的軟磁錳鋅鐵氧體材料。
發明內容
本發明的目的是提供一種既適用于IT電子行業又適用于電力電子行業的高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗，而且生產成本較低的軟磁錳鋅鐵氧體材料，其特征在于主成份配比為53～56％mol氧化鐵(Fe2O3)、5～9.6％mol的氧化鋅(ZnO)，34.4～42％mol的氧化錳(MnO)，以及不可避免的雜質；在主成份混和預燒后細粉碎時加入微量添加物Nb2O5、SnO2、V2O5、CaCO3其中的2種或者2種以上，總的加入量介于400～1400ppm之間。
本發明所述的微量添加物Nb2O5、SnO2、V2O5、CaCO3，每種微量添加物的添加量為200～700ppm。
本發明所述的具體制備方法為(1)混和按原料配比精確稱取上述成份中的主成分，采用強混機混和振動球磨再混和，總的混和時間為2小時。混和后的粉料粒徑控制在1.0～1.5μm左右，目的是使原料混和均勻，以利于預燒時固相反應完全；(2)預燒將上述混和主成分的粉料投入回轉窯預燒，預燒溫度在900～1100℃，預燒時間為40～70分鐘，控制混和粉料流量為3～8公斤/分鐘，回轉窯轉速為5～20轉/分鐘，使紅色的混和粉料初步發生固相反應，并使混和粉料由紅色轉變成黑色；(3)粗粉碎將預燒得到的主成分的黑色混和物進行粗粉碎，采用振動球磨機，粉碎時間為30～60分鐘，使顆粒大小分布均勻，半徑更小，平均粒度控制在1.0～2.0μm之間；(4)砂磨將經粗粉碎的主成分的混和物進行砂磨，得到細粉碎后的主成分的黑色粉末，整個砂磨時間為40～120分鐘。混和料在砂磨機中依靠鋼球與粉料顆粒，粉料顆粒與粉料顆粒之間的磨擦，碰擊進一步降低顆粒的平均粒徑，縮小其粒徑的分布范圍。一般主成分的黑色粉末的粒徑分布控制在0.8～1.4μm之間；砂磨可采用一種濕法粉碎，利用純水作為介質。按一定比例在碎磨機中投入粗粉碎的主成分的黑色粉末、添加劑、純水與分散劑。投入比例為主成分的黑色粉末50～70％wt，純水30～50％wt，分散劑0～1％wt，添加劑0～1.0％wt，砂磨過程快結束時，再投入膠水(聚乙烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量0～1％wt，分散劑在砂磨開始時隨同預燒過的主成分的黑色粉料加入，作用是防止顆粒團聚，提高砂磨效率，膠水的作用為便于軟磁鐵氧體粉的壓制成型，消泡劑的作用為消除加入膠水時產生的泡沫。
(5)噴霧干燥經過砂磨的漿料，在80℃～110℃溫度下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動性與分散性的顆粒。
下面，結合附圖與實施例對本發明作進一步的說明。
圖1為燒結曲線示意圖。
實施例為清楚地說明本發明提供的高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，提供了下列具體實施例，但決不是為了限制本發明。
實施例1(1)混和主成分配比54.9％mol氧化鐵(Fe2O3)、8.0％mol的氧化鋅(ZnO)，37.1％mol氧化錳(MnO)，精確稱取上述主成份的原料，采用強混機混和振動球磨再混和，總的混和時間為2小時。混和后的粉料粒徑控制在1.0～1.5μm左右。
(2)預燒將上述混和粉料投入回轉窯預燒，預燒溫度在900～1100℃，預燒時間為40～70分鐘，控制混和粉料流量為3～8公斤/分鐘，回轉窯轉速為5～20轉/分鐘，使紅色的混和粉料初步發生固相反應，并使混和粉料由紅色轉變成黑色。
(3)粗粉碎將預燒得到的黑色混和物進行粗粉碎，采用振動球磨機，粉碎時間為30～60分鐘，使顆粒大小分布均勻，半徑更小，平均粒度控制在1.0～2.0μm之間。
(4)砂磨將經粗粉碎的混和物進行砂磨，得到細粉碎后的黑色漿料，整個砂磨時間為40～120分鐘。一般粒徑的分布控制在0.8～1.4μm之間。
在碎磨機中投入粗粉的黑色粉末、純水、分散劑和微量添加物，投入比例為黑色粉末50～70％wt，純水30～50％wt，分散劑0～1％wt，微量添加物0～1.0％wt，其中微量添加物分別為Nb2O5200ppm、SnO2250ppm、CaCO3500ppm。砂磨過程快結束時，再投入膠水(聚乙烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量0～1％wt，分散劑在砂磨開始時隨同預燒過的黑色粉料加入。
(5)噴霧干燥經過砂磨的料漿，在80℃～110℃溫度下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動性與分散性的顆粒。
(6)壓制用具有良好流動性與分散性的顆粒壓制成φ22×14×8的環形在鐘罩爐中，用圖1所示的曲線燒結。
實施例2～12用實施例1的步驟和制備方法，選用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具體如表1所示)分別制備樣品。
對比例13～15用實施例1的步驟和制備方法，分別選擇常規高磁導率(μ)配方13、高飽和磁感應強度(Bs)配方14、低損耗配方15，具體主成分配比及微量添加物的添加量如表1所示，分別制備樣品。
表1本發明的實施例1～12與對比例13～15中主成分的配比及微量添加物添加量
在測試環境溫度為25℃的條件下測定磁導率(μ)、飽和磁感應強度(Bs)和損耗值tgδ/μi。
按10KHz頻率，1.5mT磁場條件下測試磁導率(μ)；在1194A/m磁場條件下測試飽和磁感應強度(Bs)；在100KHz頻率，1.5mT磁場條件下測試損耗值tgδ/μi。測定值如表2如示。
表2本發明的實施例1～12與對比例13～15的主要技術指標對比
權利要求
1.本發明涉及一種軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，更確切地說，本發明涉及一種高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗的軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，其特征在于主成份配比為53～56％mol氧化鐵(Fe2O3)、5～9.6％mol的氧化鋅(ZnO)，34.4～42％mol的氧化錳(MnO)，以及不可避免的雜質；在主成份混和預燒后細粉碎時加入微量添加物Nb2O5、SnO2、V2O5、CaCO3其中的2種或者2種以上，總的加入量介于400～1400ppm之間。
2.根據權利要求1所述的軟磁錳鋅鐵氧體材料，其特征在于所述的微量添加物Nb2O5、SnO2、V2O5、CaCO3，每種微量添加物的添加量為200～700ppm。
3.根據權利要求1所述的軟磁錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于采用如下步驟進行制備(1)混和按原料配比精確稱取上述成份中的主成分，采用強混機混和振動球磨再混和，總的混和時間為2小時；混和后的粉料粒徑控制在1.0～1.5μm左右；(2)預燒將上述混和主成分的粉料投入回轉窯預燒，預燒溫度在900～1100℃，預燒時間為40～70分鐘，控制主成分的混和粉料流量為3～8公斤/分鐘，回轉窯轉速為5～20轉/分鐘，主成分的混和粉料由紅色轉變成黑色；(3)粗粉碎將預燒得到的主成分的黑色混和物進行粗粉碎，采用振動球磨機，粉碎時間為30～60分鐘，平均粒度控制在1.0～2.0μm之間；(4)砂磨將經粗粉碎的主成分的混和物進行砂磨，得到細粉碎后的主成分的黑色粉末，整個砂磨時間為40～120分鐘，一般主成分的黑色粉末的粒徑的分布控制在0.8～1.4μm之間；按以下比例在碎磨機中投入主成分的黑色粉末、添加劑、純水與分散劑主成分的黑色粉末50～70％wt，純水30～50％wt，分散劑0～1％wt，微量添加物0～1.0％wt，砂磨過程快結束時，再投入膠水(聚乙烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量0～1％wt；(5)噴霧干燥經過砂磨的漿料，在80℃～110℃溫度下通過噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤、具有良好流動性與分散性的顆粒。
全文摘要
本發明涉及一種高磁導率(μ)、高飽和磁感應強度(Bs)、低損耗軟磁錳鋅鐵氧體材料及其制備方法，主成份配比為53～56％mol氧化鐵(Fe
文檔編號H01F1/147GK1885447SQ20061002705
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月30日 優先權日2006年5月30日
發明者陳俊 申請人:上海康順磁性元件廠