專利名稱：納米軟磁材料的制備技術及其產品的制作方法
技術領域：
本發明的納米軟磁材料的制備技術及其產品屬納米材料和磁性材料技術領域，具體涉及的是一種納米級的軟磁材料的制備技術及其產品。
二.
背景技術：
軟磁材料的發展經歷了晶態、非晶態、納米微晶態的歷程。納米軟磁材料具有十分優異的性能，高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度，已應用于開關電源、變壓器、傳感器等，可實現器件小型化、輕型化、高頻化以及多功能化，近年來發展十分迅速。本發明的納米軟磁材料的制備技術及其產品就是在這樣的背景下研究成功的。
關于軟磁材料的制備方法的專利技術已有不少，較早的有CN98116781.0‘用作鐵氧體原材料的復合氧化物的生產方法’，其方法的主要步驟是形成鐵和錳、鎂、鎳、銅的氯化物中加入氧化鋅(或加入氯化物)得到懸浮液，后將懸浮液送入爐中焙燒氧化獲得高質量鐵氧體。又如CN02150733.3‘高頻細晶粒軟磁鐵氧體磁材料及其生產工藝’，其工藝步驟有再配料、球磨、振磨、預燒、砂磨、造粒、成型、燒結、磨加工等。制得軟磁鐵氧體材料平均晶粒3～5μm。以上兩專利為代表的大部分專利不僅制備方法與我們的不同，而且制備的產品都不是納米級的。還有CN02114000.6‘軟磁鐵氧體納米晶的合成方法’，該方法是采用螯合劑水浴加熱，干凝膠室溫點燃低溫自蔓延技術，合成軟磁鐵氧體納米晶。雖然它的產品是納米級的，但其制備方法與我們的技術是根本不同的。我們采用的氨絡合沉淀法再經過濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝制備納米軟磁材料的方法，工藝成熟可靠，產品的均勻度、重復性和質量都很好。
三.
發明內容
本發明的目的是向社會提供納米軟磁材料及其制備技術，為這種高新技術及其產品的創新作些工作。
本發明的技術方案包括兩部分其一是納米軟磁材料的制備技術，其二是產品納米軟磁材料。
本發明的納米軟磁材料的制備技術方案如下這種納米軟磁材料的制備技術，技術特點在于所述的納米軟磁材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方各組份質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0～40％∶0～40％∶0～40％∶10～60％∶0～40％∶30～70％，各組份配方質量比例總和須滿足100％，其制備技術中前部制備工藝采用氨絡合沉淀法形成了納米級軟磁材料中間體，經過濾、洗滌、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁材料。
根據以上所述的納米軟磁材料的制備技術，技術特點還有所述采用的氨絡合沉淀法的工藝是a.首先將氨水、碳酸氫銨按公知技術配成一定濃度的氨碳溶液，按配方質量比例取用氧化鋅加入氨碳溶液中配成鋅氨絡合液，在攪拌情況下加熱蒸氨，溫度控制在50～105℃。關于氨碳溶液和鋅氨絡合液的配制工藝技術采用公知的中國專利981168205‘堿法生產活性氧化鋅的工藝方法’之內容。b.然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽分別加水配成濃度為非飽和至飽和鹽溶液，配制這些鹽溶液濃度的技術屬公知的技術，不必多述。所用的水如純凈水、蒸餾水、去離子水等。c.在蒸氨過程中向鋅氨絡合液里按順序分別或同時加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液，這些組份的鹽溶液經過化學反應后就有它們的氧化物。加入量分別按各組份的鹽溶液中含其氧化物量的配方質量比例取用，也即加入量按納米軟磁材料各組份總質量中錳、銅、鎂、鎳、鐵的氧化物的配方質量比例，經過折算計算取用，折算計算內容均屬公知的技術，不必多述。d.當蒸氨液中氨濃度達到1-5％時蒸氨過程結束。化學反應后經沉淀制備成納米級軟磁材料中間體。
根據以上所述的納米軟磁材料的制備技術，技術特點還有a.所述的制備技術之過濾工藝是將沉淀物進行過濾，過濾選用板框壓濾機，壓力2～8KG，進行過濾，至壓濾完畢，把沉淀的納米級軟磁材料中間體壓濾成餅。其中板框壓濾機采用公知的或商售的即可。b.制備技術之洗滌工藝是壓濾完后，在板框壓濾機內用去離子水洗滌，洗去水溶性離子，如其它有害離子。c.制備技術之干燥工藝是將洗滌后的濾餅加入水中攪拌分散，采用噴霧等法干燥，溫度100～200℃。d.制備技術之煅燒工藝是將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒時間0.5～6小時，溫度250～500℃，制得成品。
根椐以上所述的納米軟磁材料的制備技術，詳細的技術特點還有a.所述采用的氨絡合沉淀法的工藝還有在蒸氨過程中向鋅氨絡合液里加入含有各組份氧化物的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液的同時或之后，可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨、烷基甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、吐溫、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。b.所述采用的干燥工藝還有在干燥工藝之濾餅在水中攪拌分散中可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨、烷基甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、吐溫、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。
根據以上所述的納米軟磁材料的制備技術，詳細的技術特點還有在蒸氨過程中加入的納米級錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽選自它們的硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽。
關于產品納米軟磁材料，它是根椐納米軟磁材料制備技術制備的納米軟磁材料，技術特點在于該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方各組份質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0～40％∶0～40％∶0～40％∶10～60％∶0～40％∶30～70％，各組份配方質量比例總和須滿足100％。該軟磁材料是采用氨絡合沉淀法，經過濾、洗滌、干燥、煅燒制備成的納米級軟磁材料。
根椐以上所述的納米軟磁材料，技術特點還有a.在制備的氨絡合沉淀工藝之蒸氨中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨、烷基甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、吐溫、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。b.在制備的干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨、烷基甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物、烷基酚乙氧基化物、吐溫、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。
本發明的納米軟磁材料的制備技術的優點是1.制備工藝采用氨絡合沉淀法，形成納米軟磁材料中間體，經過濾、洗滌、干燥、煅燒制備而成，該制備工藝穩定可靠、重復性好；2.該整套制備工藝能保證這種納米軟磁材料的組份及晶體均勻度好，產品質量高，產品便具備十分優異的磁性能。這種制備工藝值得推廣應用，可推廣使用于類似的納米級新材料的制備中。
這種納米軟磁材料的優點是1.由于這種材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物制成，粒徑在1-100nm間，其物理長度恰好處于納米量級，所以與其關聯的磁特性不同于常規的磁性材料，研究結果表明由于磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，以及電子平均自由路程等大致處于1～100nm量級，當磁性體的尺寸與這些特征物理長度相當時，就會呈現異常的磁學性質；2.由于該納米軟磁材料的鐵氧體具有高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度，耐磨損、耐環境性優良等特點，較非納米級同等配方材料相比，電磁性能明顯提高。實踐得知，這種真正納米級的軟磁材料是新一代的磁性材料，它能夠替代現有的磁性材料廣泛用在生產、生活、科研和軍事領域。
四.
本發明的說明書附圖有一幅圖1是納米軟磁材料制備技術的工藝流程圖；在圖中1.氨水；2.氧化鋅；3.碳酸氫銨；4.銅、錳、鎂、鎳、鐵鹽的水溶液；5.鋅氨絡合液；6.蒸氨過程；7.加入改性劑；8.過濾；9.洗滌；10.加入分散劑；11.干燥；12.煅燒；13.成品。
五.具體實施方案本發明的非限定實施例如下實施例一.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其各組份配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0％∶0％∶1％∶15％∶14％∶70％，各組份配方質量比例總和須滿足100％。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術中，前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。這部分的制備工藝技術有首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨按需用比例配成鋅氨絡合液，關于氨碳溶液和鋅氨絡合液的配制工藝技術采用公知的中國專利981168205‘堿法生產活性氧化鋅的工藝方法’之內容。按納米軟磁材料總質量的15％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液，從配成的鋅氨絡合液中含其氧化鋅配方質量比例，經過折算計算取用，折算計算內容均屬公知的技術，不必多述。在攪拌的情況下加熱蒸氨，溫度控制在105℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的硫酸鹽分別配成不同濃度的非飽和至飽和水溶液，這些不同濃度鹽溶液的配制均屬公知的技術，不必多述。在蒸氨過程中向鋅氨絡合液里同時或依次緩慢加入含有各組份氧化物質量的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液，這些組份的鹽溶液經過化學反應后就有它們的氧化物。加入量分別為納米軟磁材料總質量的0％、0％、1％、14％、70％的取用，加入量分別按各組份的鹽溶液中含其氧化物量的配方質量比例，經過折算計算取用，折算計算內容均屬公知的技術，不必多述。當蒸氨液中氨濃度達到1％時蒸氨過程結束。化學反應后其沉淀物即為制備成的納米級軟磁材料中間體。再經過濾、洗滌、噴霧、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾就是將沉淀物進行過濾，過濾選用板框壓濾機，壓力2KG，進行過濾，至壓濾完畢，把沉淀的納米級軟磁材料中間體壓濾成餅。其中板框壓濾機采用公知的或商售的即可。壓濾結束后在板框壓濾機內用去離子水洗滌，洗去有害的其它水溶性離子。再將洗滌后的濾餅加入水中攪拌分散，進行噴霧干燥，噴霧干燥溫度200℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間0.5小時，溫度500℃，制得成品。所用的水，除指明以外可用純凈水。
實施例二.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其各組份配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝5％∶0％∶0％∶60％∶0％∶35％。在蒸氨過程中可向鋅氨絡合液里再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨等、烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AE09)等、烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX-10)等、吐溫——如吐溫-80、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。在干燥工藝之濾餅在水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的1％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨等、烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等、烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等、吐溫——如吐溫——80、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。其余未述的全同于實施例一中所述的，不再重述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術中，前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。這部分的制備工藝技術有首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液，按納米軟磁材料總質量的60％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。在攪拌的情況下加熱蒸氨，溫度控制在50℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的硝酸鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中分別依次緩慢加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液。加入量分別為納米軟磁材料總質量的5％、0％、0％、0％、35％取用。在蒸氨過程中可向鋅氨絡合液里再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨等、烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等、烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等、吐溫——如吐溫——80、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。當蒸氨液中氨濃度達到2％時蒸氨過程結束。化學反應后其沉淀物即為制備成的納米級軟磁材料中間體。再經過濾、洗滌、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾就是將沉淀物進行過濾，過濾選用板框壓濾機，壓力3KG，把沉淀的納米級軟磁材料中間體壓濾成餅。壓濾結束后在板框壓濾機內用去離子水洗滌，洗去有害的水溶性離子。再將洗滌后的濾餅加入水中攪拌分散，在濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的1％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，陽離子表面活性劑如烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨等、烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等，陰離子表面活性劑如烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等，非離子表面活性劑如脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等、烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等、吐溫——如吐溫——80、烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種，進行噴霧干燥，溫度100℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間6小時，溫度250℃，制得成品。所用的水，除指明的以外可用蒸餾水。其余未述的全同于實施例一中所述的，不再重述。
實施例三.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝40％∶5％∶0％∶10％∶1％∶44％。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的8％加入，所述加入的表面改性劑有陽離子表面活性劑之烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等，加入時加入其中的任一種或任多種。在干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的3％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基甲基氯化銨——如十二烷基二甲基芐基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等、非離子表面活性劑之吐溫——如吐溫——80等，加入時加入其中的任一種或任多種。其余未述的全同于實施例一、實施例二中所述的，不再多述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術中，前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。這部分的制備工藝技術有首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液。按納米軟磁材料總質量的10％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。在攪拌的情況下加熱蒸氨，溫度控制在60℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的鹽酸鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中同時或分別依次緩慢加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液。加入量分別為納米軟磁材料總質量的40％、5％、0％、1％、44％取用。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的8％加入，所述加入的表面改性劑有陽離子表面活性劑之烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等，加入時加入其中的任一種或任多種。當蒸氨液中氨濃度達到3％時蒸氨過程結束。再經過濾、洗滌、噴霧干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾就是將沉淀物進行過濾，過濾選用板框壓濾機，壓力4KG。噴霧干燥，溫度110℃。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的3％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基甲基氯化銨——如十二烷基二甲基芐基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等、非離子表面活性劑之吐溫——如吐溫——80等，加入時加入其中的任一種或任多種。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間1小時，溫度450℃，制得成品。所用的水為去離子水。其余未述的全同于實施例一、實施例二中所述的，不再重述。
實施例四.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其各組份配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝1％∶40％∶5％∶19％∶5％∶30％。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的6％加入，所述加入的表面改性劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基甲基氯化銨——如十二烷基二甲基芐基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的5％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨、陰離子表面活性劑之烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、非離子表面活性劑之脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等，加入時加入其中的任一種或任多種。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三中所述的，不再多述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術的前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液，按納米軟磁材料總質量的19％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。加熱蒸氨，溫度控制在70℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽溶液，加入量分別為各組份氧化物量占的納米軟磁材料總質量的1％、40％、5％、5％、30％取用。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的6％加入，所述加入的表面改性劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基甲基氯化銨——如十二烷基二甲基芐基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽——如脂肪醇醚硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基糖苷等，加入時加入其中的任一種或任多種。當蒸氨液中氨濃度達到4％時蒸氨過程結束。再經過濾、洗滌、噴霧、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾選用板框壓濾機，壓力5KG。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的5％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨、陰離子表面活性劑之烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、非離子表面活性劑之脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等，加入時加入其中的任一種或任多種。噴霧干燥，溫度190℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間1.5小時，溫度400℃，制得成品。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三中所述的，不再多述。
實施例五.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其各組份配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝10％∶5％∶40％∶10％∶0％∶35％。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的4％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑之烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨、陰離子表面活性劑之烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、非離子表面活性劑之脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等，加入時加入其中的任一種或任多種。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的7％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等，加入時加入其中的任一種或任多種。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四中所述的，不再多述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術的前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液，按納米軟磁材料總質量的10％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。加熱蒸氨，溫度控制在80℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵的鹽溶液，加入量分別為各組份氧化物量占納米軟磁材料總質量的10％、5％、40％、0％、35％取用。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的4％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑之烷基芐基氯化銨——如十二烷基芐基氯化銨、陰離子表面活性劑之烷基苯基磺酸鹽——如十二烷基苯磺酸鹽等、非離子表面活性劑之脂肪醇乙氧基化物——如脂肪醇乙氧基化物(AEO9)等，加入時加入其中的任一種或任多種。當蒸氨液中氨濃度達到5％時蒸氨過程結束。再經過濾、洗滌、噴霧、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾選用板框壓濾機，壓力6KG。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的7％加入，所述的分散劑有陽離子表面活性劑之烷基甲基氯化銨——如十二烷基三甲基氯化銨等、陰離子表面活性劑之烷基硫酸鹽——如十二烷基硫酸鹽等、非離子表面活性劑之烷基酚乙氧基化物——壬基酚乙氧基化物(TX--10)等，加入時加入其中的任一種或任多種噴霧干燥，溫度120℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間5小時，溫度300℃，制得成品。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四中所述的，不再多述。
實施例六.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0％∶1％∶9％∶10％∶40％∶40％。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的2％加入，所述的表面改性劑和加入方法已敘述。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的9％加入，所述的分散劑和加入方法已敘述。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五中所述的，不再多述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術的前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液，按納米軟磁材料總質量的10％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。加熱蒸氨，溫度控制在90℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中加入含有各組份氧化物的錳、銅、鎂、鎳、鐵的鹽溶液，加入量分別為各組份氧化物量占納米軟磁材料總質量的0％、1％、9％、40％、40％取用。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的2％加入，所述的表面改性劑和加入方法已敘述。當蒸氨液中氨濃度達到3.5～4.5％時蒸氨過程結束。再經過濾、洗滌、噴霧干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾選用板框壓濾機，壓力7KG。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的9％加入，所述的分散劑和加入方法已敘述。噴霧干燥，溫度180℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間4小時，溫度350℃，制得成品。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五中所述的，不再多述。
實施例七.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其各組份配方質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0％∶5％∶0％∶25％∶5％∶65％。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的1％加入，所述的表面改性劑和加入方法已敘述。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的10％加入，所述的分散劑和加入方法已敘述。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五、實施例六中所述的，不再多述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該制備技術的工藝流程如圖1所示，其制備技術的前部制備工藝采用氨絡合沉淀法，經反應、沉淀形成了納米級軟磁材料中間體。首先將氧化鋅與氨水、碳酸氫銨配成鋅氨絡合液，按納米軟磁材料總質量的25％配方質量比例取用含氧化鋅的鋅氨絡合液。加熱蒸氨，溫度控制在100℃。然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽分別配成不同濃度的水溶液。在蒸氨過程中加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵的鹽溶液，加入量分別為各組份氧化物量占納米軟磁材料總質量的0％、5％、0％、5％、65％取用。在蒸氨過程中可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的1％加入，所述的表面改性劑和加入方法已敘述。當蒸氨液中氨濃度達到1.5～2.5％時蒸氨過程結束。再經過濾、洗滌、噴霧、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。過濾選用板框壓濾機，壓力8KG。在噴霧干燥工藝之濾餅水中攪拌分散中也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的10％加入，所述的分散劑和加入方法已敘述。噴霧干燥，溫度130℃、或170℃。將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒條件時間2小時，溫度400℃，制得成品。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五、實施例六中所述的，不再多述。
實施例八.納米軟磁材料的制備技術及其產品1.該例的納米軟磁材料該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，與上述例一～例七不同的是該例的納米軟磁材料的各組份配方質量比例為錳的氧化物、銅的氧化物、鎂的氧化物、鎳的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的0～40％之間數值作選擇，如選擇0、1、5、10、20、30、35、40等數值，鋅的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的10～60％之間數值作選擇，如選擇10、15、20、25、35、45、50、55、60等數值，鐵的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的30～70％之間數值作選擇，如選擇30、35、40、45、50、55、60、65、70等數值，只要各組份配方質量比例總和須滿足100％的組分配置方案均可組配和采用。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五、實施例六、實施例七中所述的，不再重述。
2.該納米軟磁材料的制備技術該例的納米軟磁材料的制備技術與上述例一～例七不同的是(1).該例的納米軟磁材料的各組份配方質量比例為錳的氧化物、銅的氧化物、鎂的氧化物、鎳的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的0～40％之間數值作選擇，如選擇0、1、5、10、20、30、35、40等數值，鋅的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的10～60％之間數值作選擇，如選擇10、15、20、25、35、45、50、55、60等數值，鐵的氧化物可在該例的納米軟磁材料總質量的30～70％之間數值作選擇，如選擇30、35、40、45、50、55、60、65、70等數值，只要各組份配方質量比例總和須滿足100％的組份配置方案均可組配和采用。(2).噴霧干燥溫度150℃、或160℃。(3).煅燒條件時間2.5小時，溫度360℃。其余未述的全同于實施例一、實施例二、實施例三、實施例四、實施例五、實施例六、實施例七中所述的，不再重述。
權利要求
1.一種納米軟磁材料的制備技術，特征在于所述的納米軟磁材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方各組份質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0～40％∶0～40％∶0～40％∶10～60％∶0～40％∶30～70％，各組份配方質量比例總和須滿足100％，其制備技術中前部制備工藝采用氨絡合沉淀法形成了納米級軟磁材料中間體，經過濾、洗滌、干燥、煅燒工藝制備成納米軟磁性材料。
2.根椐權利要求1所述的納米軟磁材料的制備技術，特征在于所述采用的氨絡合沉淀法的工藝是a.首先將氨水、碳酸氫銨按公知技術配成一定濃度的氨碳溶液，按配方質量比例取用氧化鋅加入氨碳溶液中配成鋅氨絡合液，在攪拌情況下加熱蒸氨，溫度控制在50～105℃；b.然后將錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽分別配成濃度為非飽和至飽和的鹽溶液；c.在蒸氨過程中按順序分別或同時加入含有各組份氧化物量的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液，加入量分別按各組份的鹽溶液中含其氧化物量的配方質量比例取用；d.當蒸氨液中氨濃度達到1～5％時蒸氨過程結束；經沉淀制備成納米級軟磁材料中間體。
3.根椐權利要求2所述的納米軟磁材料的制備技術，特征在于a.所述的制備技術之過濾工藝是將沉淀物進行過濾，過濾選用板框壓濾機，壓力2～8KG，進行過濾，至壓濾完畢；b.制備技術之洗滌工藝是壓濾完后，在板框壓濾機內用去離子水洗滌，洗去水溶性離子；c.制備技術之干燥工藝是將洗滌后的濾餅加入水中攪拌分散，干燥，溫度100～200℃；d.制備技術之煅燒工藝是將制備物在煅燒爐中煅燒，煅燒時間0.5～6小時，溫度250～500℃，制得成品。
4.根椐權利要求3所述的納米軟磁材料的制備技術，特征在于a.所述采用的氨絡合沉淀法的工藝還有在蒸氨過程中加入含有各組份氧化物的錳、銅、鎂、鎳、鐵配成的水溶性鹽溶液的同時或之后，可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，加入時加入其中的任一種或任多種；b.所述采用的干燥工藝還有在干燥工藝之濾餅在水中攪拌分散中可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，加入時加入其中的任一種或任多種。
5.根椐權利要求4所述的納米軟磁材料的制備技術，特征在于在蒸氨過程中加入的納米級錳、銅、鎂、鎳、鐵的水溶性鹽選自其硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽。
6.根椐納米軟磁材料制備技術制備的納米軟磁材料，特征在于該材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物按配方比例制成，其配方各組份質量比例為錳的氧化物∶銅的氧化物∶鎂的氧化物∶鋅的氧化物∶鎳的氧化物∶鐵的氧化物＝＝0～40％∶0～40％∶0～40％∶10～60％∶0～40％∶30～70％，各組份配方質量比例總和須滿足100％，該軟磁材料是采用氨絡合沉淀法，經過濾、洗滌、干燥、煅燒制備成的納米級軟磁材料。
7.根椐權利要求6所述的納米軟磁材料，特征在于a.可再加入表面改性的改性劑，改性劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的表面改性劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，加入時加入其中的任一種或任多種；b.也可再加入分散劑，分散劑的加入量按納米軟磁材料各組份總質量的0～10％加入，所述的分散劑包括有陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑，加入時加入其中的任一種或任多種。
全文摘要
本發明的納米軟磁材料制備技術及其產品屬納米磁性材料技術領域，該納米軟磁材料由組份納米級的錳、銅、鎂、鋅、鎳、鐵的氧化物制成，還可加入改性劑和分散劑，制備技術采用氨絡合沉淀法，經過濾、洗滌、干燥、煅燒等工藝制得成品，該制備工藝穩定可靠、重復性好，能保證這種納米軟磁材料的組分及晶體均勻度好，產品質量高，有優異的磁性能，該制備技術值得推廣使用，產品的優點是由于處于納米量級，顯現納米級磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，電子平均自由程等，因而具有高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度，耐磨損、耐環境性等優良性能，與同等配方非納米級材料相比，電磁性能明顯提高，是新一代的磁性材料，它能夠替代現有的磁性材料廣泛用在生產、生活、科研和軍事等領域中。
文檔編號H01F1/12GK1873845SQ200610012788
公開日2006年12月6日 申請日期2006年6月3日 優先權日2006年6月3日
發明者駱天榮, 馮瑜, 蔣素萍, 劉效華 申請人:駱天榮