激光原子探針的制作方法

專利名稱：激光原子探針的制作方法
技術領域：
本發明一般地涉及原子探針，也稱為原子探針顯微鏡。
背景技術：
原子探針(也稱為原子探針顯微鏡)是一種允許對樣品進行原子級別分析的設備。傳統原子探針的基本方案采取以下形式。試樣底座與檢測器間隔開，檢測器通常為微通道板和延遲線陽極。使試樣位于試樣底座中，并且使試樣固定器的電荷(電壓)適應于檢測器的電荷，使得試樣表面的原子電離并且從試樣表面“蒸發”，并且傳播到檢測器。通常，試樣的電壓是脈沖的，使得所述脈沖以脈沖的定時來觸發蒸發事件，從而至少允許蒸發時間的粗略確定。試樣原子傾向于根據它們相距檢測器的距離進行電離(即，靠近檢測器的原子首先電離)，因此試樣首先從其尖端或頂點(最靠近檢測器的區域)損失原子，所述尖端隨著蒸發的繼續緩慢地侵蝕。電離原子從試樣到檢測器的飛行時間的測量允許確定離子的質荷比(因此確定所蒸發原子的種類)。離子碰撞到檢測器上的位置的測量允許確定當電離原子存在于試樣上時的相對位置。因此，隨著時間的過去，人們可以建立試樣中的組成原子的種類和位置的三維圖像。
由于在試樣中潛在包含的原子數目以及收集這些原子所需的時間，試樣通常由大物體的樣品形成。這種試樣通常通過從物體去除細長的芯來形成(常常稱作“微尖端”)，這表示所采樣物體貫穿至少一部分深度的結構。然后通常將這種微尖端試樣在試樣固定器中對準，使其軸向著檢測器延伸，使得所收集到的原子表明所采樣物體的深度方向的結構。微尖端的桿狀結構還有利地在其頂點附近(最靠近檢測器的區域)聚集了帶電試樣的電場，從而增強了從頂點的蒸發。微尖端還通過從試樣中機械地和/或化學地去除材料來形成，以便沿試樣形成一系列微尖端。例如，可以將劃片機在硅晶片或其它試樣的頂部上沿間隔的平行線移動，以在試樣上留下一系列的脊和谷。然后可以將劃片機和試樣彼此相對旋轉90°，并且可以再次將劃片機沿著試樣沿間隔的平行線移動。可能在如通過使用聚焦離子束研磨和/或化學刻蝕的進一步整形之后，這導致晶片上限定的一系列柱，可以作為微尖端。
電離(蒸發)能量不必要單獨地通過電場來傳遞。現有的原子探針也已經將激光脈沖引導到試樣，以對其加熱并且引起電離蒸發，并且還已經使用試樣和檢測器之間的帶電反電極(具有中心孔的電極)以輔助引起蒸發。然而，與它們的操作模式無關，原子探針遭受到復雜性、數據精確度問題、以及較長的建立和操作時間(包括試樣準備所需的時間)困擾，一個或更多這些方面的改進是有益的。
此外，蒸發率(Er，每單位脈沖檢測到的離子數目)是用于控制/監測原子探針數據收集過程的主要度量。無法精確地監測蒸發率將導致很少或沒有收集到數據(例如，當Er太低時)或檢測到太多的電離事件(例如，當Er太高時)。如果(每單位時間)收集到太多數據，數據可能被噪聲或錯誤破壞和/或試樣可能由于施加到其上的局部電場的增加而破裂。


圖1是根據本發明形成的原子探針的示意圖。
圖1A是用于控制消色差透鏡位置的伺服電機受控級的示意圖。
圖2是示出了根據本發明的精細光束對準的圖。
圖3是示出了根據本發明將激光束對準到試樣上的流程圖。
圖4是示出了使用斷層攝影技術的激光束的精細對準的流程圖。
具體實施例方式
激光原子探針示意性地如圖1中的附圖標記1 00所示。激光原子探針100包括試樣底座102，其上安裝有試樣104；相對的檢測器106，用于接收從試樣104上的所需微尖端104a蒸發的離子；以及電極108(或更典型地局部電極)，位于試樣底座102和檢測器106之間(全部這些部件都位于未示出的真空室內部)。在本發明中，優選地，試樣104不是從大物體上取得的單獨的微尖端，而是由公共襯底相連的一系列尖端，例如通過如前所述的切割和/或刻蝕工藝在晶片上形成的一系列微尖端，其中晶片的其余主體作為連接襯底。于是，試樣底座102是可移動的，以允許將試樣104上的所需微尖端104a定位在局部電極108的孔110之內或接近地與所述孔110間隔，其中(在一個實施例中)微尖端104a上感興趣的頂點或其它區域的中心在孔110之內相距孔平面112(限定了孔110的入口的平面)大約一個孔半徑的距離。
然后，使激光束114相對于孔平面112(和/或相對于試樣104表面的平面)以某個非零度角朝向微尖端104a。在一個實施例中，使用5-15°的角，并且作為另外更具體的示例，使用約8°的角。現有的激光原子探針裝置按0°角引導光束(即，與孔平面112和試樣104的表面平行，在現有技術應用中試樣104實際上是單尖端)，并且也沒有使用局部電極。這里，使用局部電極108。在一些實施例中，局部電極不是脈沖的以提供少許電離能，盡管在其它實施例中局部電極108可以是脈沖的。
將微尖端104a充電到總計為電離能閾值的相當一部分的某個升壓電壓，將局部電極108放電到保持在基準電勢(即，地電勢或試樣104和檢測器106的電勢之間的某個其它固定電勢)，并且激光束114提供電離能的其他部分，激光束114是脈沖的以提供用于離子飛出的定時事件。此外，在一些實施例中，升壓電壓也是脈沖的。因為局部電極108處于基準電勢，并且不提供電離脈沖，其存在可能看起來是不必要的，但是已經發現當提供局部電極108，并且微尖端104a位于相距孔平面112約孔110的半徑的0.75倍至3.0倍的距離，并且位于孔110的區域之內(即，從孔110的邊界向試樣104凸出的柱體之內)時，局部電極108對于電場優先在單個微尖端104a附近聚集仍然有一定幫助(從而減小了激光束114的脈沖調制所需的能量)。此外，利用前述距離和束角，與使用現有的0°方位(僅提供側向照射)的方案相比，微尖端140a由激光束114更均勻地照射，并且更易于通過局部電極108的孔110(直徑可能僅為5-50微米的量級)成像，使得可以檢驗其相對于孔110的定位。
激光束114可以從位于原子探針100的真空室內的激光器發射，或代替地可以使所述激光器位于真空室外部，利用反射鏡、準直器、透鏡、和/或其它光學器件，按需對光束114進行重定向和聚焦，以按照前述布置定向。
在一個實施例中，激光原子探針100使用由Imago科學儀器公司(麥迪遜，WI，美國)制造的局部電極原子探針，其中激光器具有二極管泵浦的Ti藍寶石振蕩器(具有Mira Optima 900-F腔的Verdi-V5泵浦激光器，均來自美國，加州，圣克拉拉，Coherent公司)，以70MHz額定重復頻率產生8nJ脈沖。將腔倒空器(來自Coherent公司的脈沖開關腔倒空器)用于將脈沖能量增加到60nJ，并且將重復頻率減小到100KHz-1MHz的范圍。這些部件僅是示例性的，并且來自Coherent公司或來自諸如Spectra-Physics公司(美國，加州，Mountain View)之類的其它激光設備供應商的、允許相同或不同輸出的其它合適設備是可用的。前述Coherent公司的脈沖開關腔倒空器包括第二和第三諧波發生器，可以按照本文隨后討論的方式有益地利用。
在一個實施例中，將激光束114聚焦為小于1mm的直徑(當在微尖端104a處接收時)，更優選地小于0.5mm。在原子探針100的一個實施例中，對前述激光進行聚焦以實現在微尖端104a處大約0.02mm的束點大小(光束直徑)。如前所述，激光器與第二和第三諧波發生器一起使用，從而允許將光束114的平均波長在從紫外到近紅外的范圍進行調諧，并且允許將波長調節為更好地在不同材料的試樣104中引起電離。
然而，在一些情況中，由于試樣104的材料差別，單波長不會導致有效的電離，其中單波長不能與試樣104中存在的所有組分有效耦合。因此，在另一個可選實施例中的原型原子探針100使用包含多波長的光束114。盡管這可以通過使用將其光束116引導到試樣104上的多個激光器(或許在利用分色鏡或其它元件將光束116進行組合之后)來實現，但是多個分立激光器的使用導致空間和費用增加，并且還導致復雜度增加，具體地，與需要在不同的激光器間同步脈沖定時有關。因此，一種布置將使用單個激光器，并且通過在光束114的光路中插入非線性晶體或其它諧波發生光學器件來在相同的光束114中產生諧波波長。在示范本發明的原型原子探針中，將來自激光器的光束聚焦到非線性晶體(在附圖中未示出，例如來自立陶宛維爾紐斯的EKSMA Photonics Components的BBO晶體)中。這種晶體可以允許第二諧波的產生，并且更高階的諧波也是可能的(可以通過使用沿該光束定位的其他晶體)。
可以將消色差透鏡/準直器和/或其它光學部件用于針對每一個波長來聚焦和調節光束直徑，使得當它們進入局部電極孔110并且撞擊在試樣104上時，它們將被全部聚焦為相同的光束直徑。還應該考慮到的是，如果激光束114的偏振面朝向至少與微尖端試樣104實質平行，則可以實現到試樣104的更好的激光功率傳輸。
總之，激光束114的使用提供了相比于傳統原子探針相當顯著的操作優勢。一個主要優勢是傳統原子探針通常局限于至少是實質導電的試樣104的分析，因為非導電試樣104要求相當高的升壓電壓和過電壓(這些高電壓的電場在試樣104上引起相當的應力，于是試樣可能機械破裂)。因為激光束114允許以相當低的電壓操作，激光原子探針100允許對甚至顯著地非導電的試樣104進行分析，例如有機試樣104。作為相關的優勢，用于產生光束114的激光器的波長可以適合于不同類型的試樣104的更有效的電離，包括具有非異質成分的試樣104(例如，同時包含導電和非導電區、無機和有機區等的試樣104)。
此外，合適的激光器可以產生具有皮秒或飛秒量級寬度的脈沖。因為在激光脈沖非常窄的窗口上發生試樣電離，離子飛出時間可以極高精確地進行規定，從而允許比傳統原子探針更高的質量分辨率(優于1/500的質荷比單位)。另外，可以產生具有1kHz-1MHz頻率的脈沖，從而允許非常快的數據收集。
然而，圖1的布置提出了若干重大挑戰，具體地，將光束114精確聚焦到所需微尖端104a上的困難。將光束114聚焦到本身可能具有十分之幾或百分之幾毫米量級直徑的所需微尖端104a的頂點上可能是困難的，具體地，因為光束114可能由于環境振動、熱膨脹和原子探針部件的收縮等而隨著時間漂移。將光束114聚焦到所需微尖端104a上的有用方法如下。
首先，當使所需微尖端104a位于其分析位置(如前所述，與孔平面112相距孔110半徑的約0.75倍至3.0倍對準在局部電極108的孔110之內)時，通過將光束114引導到所需微尖端104a的頂點將保持于其中的大致區域，來對光束114進行粗略對準。這是利用從孔離開的試樣底座102(以及其上的試樣104和任意微尖端104a)、并且(可選地)利用代替地與局部電極108相鄰的光電傳感器(未示出)陣列來實現。如果需要，光電傳感器陣列可以從試樣底座102延伸，使得通過試樣底座102適當的重新定位，易于實現將陣列和與局部電極108相鄰的試樣104進行交換。將光電傳感器陣列用于定位光束114撞擊的點，因此可以幾何地計算光束114的光路。然后，適當地重新定向光束114，使得當所需微尖端104a處于其分析位置時，光束114的光路與所需微尖端104a的頂點的預定位置相交。如果需要，該過程可以通過使用一個或更多長程顯微鏡和視頻攝像機來輔助，以使光束的光路和撞擊點可見(優選地，利用與離子傳播軸116正交的至少兩個顯微鏡，離子傳播軸116即孔110的軸，也是在原子探針微分析期間從微尖端104a發射的離子將沿其傳播的飛行錐體的軸)。
在粗略光束對準完成之后，可以按照多種方式執行試樣104與局部電極孔110的對準。試樣對準的一種方法是最初使用兩個正交的光學顯微鏡用于粗略的試樣對準，并且如果需要，緊接著粗略試樣對準的是利用場離子顯微鏡用于精細試樣對準。粗略試樣對準過程如下1.確保激光器是關閉的，或者激光束114是被遮蔽的。
2.移動試樣底座102，直到所需微尖端104a與局部電極孔110粗略對準為止。
3.使用試樣104的2軸平移(沿與離子傳播軸116垂直的平面)，移動試樣底座102，使得所需微尖端104a大體上沿離子傳播軸116定位。可以將在孔平面112的一般位置處關于離子傳播軸116正交定位的光學顯微鏡用于驗證沿兩個平移軸的對準。
4.然后，可以與離子傳播軸116平行地移動試樣底座102，直到將所需微尖端104a上感興趣的頂點或其它區域相對于孔平面112定位在所需位置(例如，使得試樣104的頂點與孔平面112相距孔110的半徑的0.75倍至3.0倍，并且在一個實施例中介于0.75倍至1.25倍之間)。
如果需要，可以使用場離子顯微鏡(FIM)實現精細試樣對準1.將成像氣體(例如，氖)引入到原子探針110的真空室中。約5×10-6mbar的成像氣體壓力一般是足夠的。
2.將檢測器106的增益調節為用于FIM的適當水平。
3.然后，將電壓提供給試樣底座102(因此，提供給試樣104和所需微尖端104a)，直到可以在檢測器106上獲得所需微尖端104a的頂點圖像為止。
4.沿孔平面112的兩個軸平移所需微尖端104a，直到在檢測器106上獲得無遮擋的圖像為止。如果所需微尖端104a是未對準的，局部電極108將遮蔽一部分圖像。
然后優選地，在試樣對準之后執行所需微尖端104a上的光束114的精細對準，并且在數據獲取過程期間周期地執行，以確保光束114仍然與所需微尖端104a上的頂點或感興趣的其它區域對準。
用于精細光束對準的示范性控制系統如圖2所示，并且一般地由參考數字300表示。數據獲取控制系統302從原子探針100接收原始數據304，并且根據數據304調節施加到試樣底座102(并且從而施加到試樣104中)的(DC)試樣電壓306。該數據獲取控制循環在整個精細光束對準過程中重復，并且連續地調節試樣電壓306以獲得場電離的受控速率(Er＝常數)。數據獲取控制系統302還提供激活激光器的觸發脈沖308，并且對所得到的激光束脈沖的離開時間進行編碼。相對于數據獲取控制系統302的控制循環同步或異步運行的第二控制循環是通過光束對準控制系統310來執行的。光束對準控制系統310從數據獲取控制系統302接收原始的和/或處理過的原子探針數據312，并且還從圖像獲得硬件316(監測真空室內部的試樣104的視頻攝像機或其它光學成像設備)接收圖像數據314，從而向光束對準硬件322提供運動命令318(并且從光束對準硬件322接收位置反饋320)。在圖中未示出的光束對準硬件322可以通過一個或更多傳動裝置來設置，用于調節激光束114的方向，并且可以采取對激光器位置和/或沿激光束114的光路的鏡子、透鏡、或其它光學器件進行調節的傳動裝置的形式。
在光束對準控制系統310內部，對原子探針數據312和圖像數據314進行處理，以產生一個或更多控制參數，所述參數表示激光束114和所需微尖端104a之間的相互作用，并且由光束對準控制系統310用于精細地(并且自動地)調節激光束114的對準(1)蒸發率(由檢測器106檢測到的任意離子的收集速率)樣品的蒸發率應該隨著激光束114接近所需微尖端104a的頂點而增加，因為在所需微尖端104a的該區域處場強也是最強的，因此激光束114應該在頂點比在所需微尖端104a的其它地方更易于引起電離。因此，如果光束對準控制系統310找到所需微尖端104a上具有最大蒸發率的區域，則很可能該區域與樣品頂點相對應。
(2)施加到試樣104上的電壓。按照類似的方式，當激光束114接近所需微尖端104a的頂點時，應該能夠利用較低的試樣電壓來引起蒸發。因此，如果光束對準控制系統310找到所需微尖端104上可以利用試樣104上的最小電壓來維持蒸發的區域，則很可能該區域將與試樣頂點相對應。
(3)所檢測離子的質量分辨率。可以根據檢測器106來確定離子的到達時間，并且如果離子飛出時間是已知的，離子的質荷比應該與公知值很好地相關，以允許離子的識別。然而，當飛出時間變得不確定時，相關性減小。在激光原子探針100中，如果激光束114的散熱花費較長的時間(即，當激光脈沖的有效寬度變寬時)，飛出時間變化開始增加。因為散熱敏感性應該在試樣的頂點處最大，所以如果光束對準控制系統310調節激光束114的對準以找到所需微尖端104a上質量分辨率具有最低不確定性的區域，則很可能該區域將與試樣頂點相對應。
(4)信噪比。與質量分辨率(以上的項目(3))相類似，原子探針數據的信噪比受限于光束對準的質量當激光束114偏離所需微尖端104a的頂點時，適時的蒸發將減小而意外的蒸發將增加。因此，當光束114偏離所需微尖端104a的頂點時，信號和噪聲本底將彼此靠近，并且當光束接近頂點時分開。因此，如果光束對準控制系統310調節激光束114的對準以找到所需微尖端104a上具有最高信噪比的區域，則很可能該區域與試樣頂點相對應。
(5)來自試樣的反射光。圖像獲取硬件316(即，監測真空室內部的試樣1 04的視頻攝像機或其它光學成像器件)可以監測所需微尖端104a。當由激光束114照射時，所需微尖端104a的頂點將具反射和/或發熒光的較大趨勢。因此，光束對準控制系統310可以調節激光束114的對準以找到所需微尖端104a上具有峰值強度(或其它反射/發射特征)的區域，從而很可能在照射所需微尖端104a的頂點。
(6)來自試樣的衍射光。與最初對準光束114相比，更有效地監測衍射光以維持光束的對準。這里，可以通過圖像獲取硬件316監測由所需微尖端104a產生的遠場(Fraunhofer)衍射圖案，并且光束對準控制系統310可以調節激光束114的對準以維持恒定的衍射圖案，從而有助于確保光束114一旦聚焦到該位置上，就維持與所需微尖端104a頂點的對準。
存在表示激光束114和所需微尖端104a之間的相互作用的其它可能的控制參數(也稱為測量輸出參數或簡稱為參數)，并且可以將其用于指示光束對準控制系統310以進行對準校準(例如，試樣電流、溫度、阻抗、電容)。還可以讓光束對準控制系統310使用多于一個這些變量，其中向每一個選定變量應用的適當權重，以更好地允許光束對準控制系統310更快地定位所需微尖端104a的頂點。
然后一種用于激光束114的精細對準過程按照如圖3所示的方式進行。首先，在步驟402，用戶驗證光束對準控制系統310是否已經執行粗略對準，從而提供合理的保證將光束114沿與所需微尖端104a粗略一致的路徑(或其緊接的區域)引導。
在圖3的步驟404中，用戶然后指定(或者光束對準控制系統310限定或調用)掃描路徑(在所需微尖端104a附近傳播的光束路徑)，關于該路徑來掃描光束114。光束對準控制系統310將同時監測一個或更多前述控制參數(參見圖3中的步驟406)，以尋求滿足一些預定的對準標準，即特征為所需微尖端104a頂點的標準。例如，光束對準控制系統310可以驗證針對某掃描位置的參數是否具有光束撞擊到所需微尖端104a的頂點上時所預期的范圍內的值；參數是否表示沿掃描的位置比先前位置更靠近所需微尖端104a的頂點；和/或參數是否“最優地”表示所需微尖端104a的頂點(例如，沿掃描的位置是否具有最高的蒸發率，看起來這將表示所需微尖端104a的頂點)。本質上，目的是識別沿掃描使控制參數最優化的位置，從而沿確信為更靠近所需微尖端104a的頂點的掃描路徑來定位一些點或段。
掃描區可以采用多種尺寸和形狀，優選地，初始掃描區具有局部電極孔10直徑量級的尺寸。作為示例，掃描區可以是圓形區或方形區，可以沿螺旋曲折的或Z字形圖案進行掃描，使得對掃描區中的大部分(因此所需微尖端104a的一部分)進行掃描。可選地，如以下將討論的，可以將掃描區限定為窄道，并且掃描可能簡單地沿一個維度進行，以沿直線沿掃描區進行掃描。
在執行掃描區的初始掃描時，光束對準控制系統310將識別具有滿足對準標準(即，表現為針對所需微尖端104a頂點的更有希望的候選位置)的控制參數的掃描的點或其它子集。在完成初始掃描之后，然后光束對準控制系統310將采用兩個路徑之一以重新限定初始掃描區域(圖3中的步驟408)(1)如果光束對準控制系統310確實識別了具有最好地滿足對準標準的控制參數的掃描的某子集，即，定位了某單獨位置(“歸屬位置”)，在其中控制參數與沿掃描區域掃描的全部位置相比是最優的，或者如果某點集合最接近地滿足對準標準(例如，10％的采樣位置具有最有希望的控制參數)，那么光束對準控制系統310將自動地限定新的掃描區域，其尺寸減小以至少包括該子集。作為示例，如果識別了單獨的最佳歸屬位置，新的掃描區可以限定初始掃描區尺寸的50％，并且優選地以歸屬位置附近為中心。
(2)如果光束對準控制系統310確實沒有識別出具有滿足對準標準的控制參數的掃描的某子集，例如，如果沿掃描區域的全部采樣位置具有彼此沒有偏離大于10％的控制參數，可能增加而不是減小掃描區(例如，其邊界可能向外擴展50％)，因為這種結果將表現出所需微尖端104a的頂點不在掃描區之內。替代的方法是可能的，例如，光束對準控制系統310可以簡單地限定具有相同尺寸的另一初始掃描區，該掃描區在與離子傳播軸116垂直的平面內沿某個方向偏離第一掃描區。如果該掃描區不會導致具有滿足對準標準的控制參數的至少一個位置，則光束對準控制系統310可以繼續限定初始掃描區附近的掃描區，直到找到一些有希望的位置。
一旦在步驟408中重新限定了掃描區，過程可以繼續到步驟410，并且可以使用更精細(在掃描區變小的情況下)或更粗略(在掃描區變大的情況下)的掃描路徑由光束114掃描新的掃描區，更精細或更粗略的意義為光束114所經過的路徑具有更接近或更遠離的間隔。優選地，掃描路徑采取與現有掃描相同的形式，即優選地使用相同的曲折、Z字形螺旋等路徑，只不過在尺寸上進行壓縮或放大以覆蓋新掃描區的大多數區域。在新掃描期間，光束對準控制系統310再次針對對準標準監測控制參數，以尋找最優地表示所需微尖端104a頂點的存在的位置。一旦新掃描完成，再次重新限定(收縮或擴張)掃描區，并且對其進行掃描，其中針對對準標準監測控制參數。該過程連續地按照這種方式重復，其中掃描區反復地在歸屬(最佳)位置附近收縮，直到以某預定級別精確度滿足對準標準為止。一旦出現這樣的結果，例如一旦所識別的歸屬位置的控制參數沒有在隨后的掃描之間顯著地改變，可以中止掃描，并且可以認為所識別的歸屬位置與所需微尖端104a的頂點相對應。
前述精細光束對準過程的許多變體是可能的。作為一個示例，如果控制參數正在收斂到對準標準上，光束對準控制系統310可以沿掃描路徑增加采樣率，并且如果出現發散則可以減少采樣率。一旦發散是顯著的，可以立即重新限定掃描區和/或掃描路徑，使得將掃描區立即重新限定在收斂區附近，這也是可能的。此外，掃描區和掃描路徑可以采取多種形式，并且它們不需要在各次掃描間采取同樣的形式。例如，一個掃描可以采取沿X軸的直線形式，而下一個掃描可以采取沿關于前一個掃描中的歸屬位置而限定的Y軸的直線形式。該過程還可能是半自動地發生；例如，可以將控制參數的圖顯示給用戶，用戶然后將有機會手動限定用于下一個掃描的新歸屬位置。
一旦已經實現了精細對準，激光原子探針100可以開始數據獲取可以將試樣104和檢測器106均充電到導致試樣104電離的水平，并且可以使激光束114脈沖照射到所需微尖端104a以上，以增加使電離發生的足夠能量。因為激光束114可能隨著時間漂移，可能在一定數目的數據獲取周期進行之后，和/或在一定的參數(例如蒸發率、質量分辨率等)表現為表示光束114不再以微尖端104a的所需區域為中心之后，在數據獲取期間，前述光束精細對準過程可以周期性地重復。在這種精細對準期間不必停止數據獲取，因為可以將從數據獲取中獲得的數據用于產生許多控制參數。換句話說，從原子探針100的數據獲取可以按照標準方式進行，其中針對對準標準來監測獲取的數據，以驗證是否仍然將光束114引導到所需微尖端104a的頂點處，并且如果沒有滿足對準標準，可以限定掃描區，并且可以執行掃描以重新定位所需微尖端104a的頂點。
用于以上和以下討論的精細對準技術的數據獲取指的是輸出參數的監測，例如通過使用某些類型的檢測器，以確定激光束聚焦的精確度如何。參數無限制地包括反射光、所檢測離子的質量分辨率、試樣電流、溫度等。
激光束聚焦一旦將激光束對準到試樣，通過優化尖端上的光束的聚焦來改善操作(增加與頂點的耦合，并且減小桿部(shank)的照射，因此減小熱拖尾、試樣破裂的機會等)。實現該目的的一種方法是在監測一個或更多輸出參數(例如，Er)的同時改變激光束焦點(Z)。可以通過移動插入到激光源和試樣之間的透鏡(例如，消色差透鏡)的物理位置來控制焦點(圖1A)。當優化了焦點時，可以重復光束對準過程或者繼續數據獲取。
如果需要，可以按照反復的方式重復這些步驟，以進一步地增加使激光束焦點準確位于試樣頂點(或其它“掃描點”)上的機會。當在分析期間試樣侵蝕或由于某些其它原因改變位置時，可以重復該過程。
X射線斷層攝影(tomogram)方法轉到圖4，多種以上程序包括在改變三個控制輸入(光束位置(X)、光束位置(Y)或光束焦點(Z))的同時監測一個或更多輸出參數。首先在方框501處，將試樣與電極物理地對準。可以在方框503處設定焦點(Z＝常數)。在方框505處，在測量輸出參數(例如，Er)的同時按照光柵方式遞增光束位置(X然后Y)。然后，在方框509處，改變焦點(Z＝Z+1)，并且在測量輸出參數(例如，Er)的同時再次遞增(或光柵掃描)光束位置(X然后Y)。
這與在計算機輔助X射線斷層攝影術中所采用的過程類似，即建立表示某個參數(例如，Er)值的數據的逐切片陣列。將光束輪廓有效地相對于試樣進行三維映射。一旦映射了光束輪廓，在方框507和511處檢查數據，并且將其用于定位最佳的光束位置(X，Y)和光束焦點設定(Z)。通過計算所測量的參數(例如，Er)的半高全寬(FWHM)，可以將最佳X-Y點位置作為焦點(Z)的函數進行定位。
因此，假設X、Y和Z坐標空間，在針對激光束的每一個可能的離散X、Y和Z設定處，由檢測器測量輸出參數。然后可以獲得輸出參數的3-D映射。使用該3-D映射，可以確定激光束的最佳對準和焦點。
實況(Live)光柵方法另一個變體包括在執行與陰極射線管(CRT)電視掃描類似的較小X-Y光柵掃描的同時獲得實際的原子探針數據。一旦將激光束和試樣對準到一定級別，可以在較小的X-Y區(標稱的25×25微米)對光束進行光柵掃描，同時獲取數據，導致不受振動和漂移影響的自動X-Y對準。錯過試樣的激光脈沖將不會產生數據，它們將不會引起電離事件，因此Er將是“靜態”(非光柵)脈沖期間所期望Er的部分。該光柵掃描將形成輸出參數信息的“幀”。一旦已經捕獲前一幀就產生新的幀。按照這種方式，可以產生多個幀的“電影”，其隨著時間示出輸出參數(例如Er)。
激光脈沖頻率可以高于“靜態”模式，受到將所檢測到的離子與初始激光脈沖解纏繞(de-convolve)的能力的限制。這需要能夠將激光脈沖與和具體脈沖相對應的所檢測離子相匹配。激光器開始飛行時間(TOF)時鐘，所檢測到的離子將其停止。因此，需要能夠匹配“開始”與“停止”，或者TOF測量將是不正確的。
可以將每一個X-Y光柵“幀”進行緩沖，并且可以顯示所顯示參數(例如Er)的移動平均。可以繪制3-D輪廓，并且可以檢測選定的參數峰值。軟件可以自動鎖定在峰值上，并且動態地補償漂移，或試樣與電極重新對準。
移動試樣另一個變體包括定位光束和電極，然后將試樣移動到最佳位置。典型地，將試樣安裝到3軸微定位器上，使能夠實現單獨的微尖端(或從微尖端陣列中選擇的一個微尖端)相對于電極的精確定位。
調節偏振另一個變體包括改變激光束的偏振方向。將激光器的偏振朝向尖端軸可以使功率傳輸最大化。這可以在已經將光束聚焦到尖端之后進行，或者可以按照與聚焦光束相同的方式實現。可以將參數(例如Er)作為光束偏振的函數進行監測。可以針對給定的試樣選擇偏振的最佳程度。
象散激光脈沖在本發明的另一個方面，當將光學器件設計用于聚焦為小光斑時，它們通常象散到可行的最大程度。這導致名義上圓形對稱聚焦的光斑。在一個實施例中，用消象散的光學器件故意地引入象散。為了簡明起見，考慮象散的單軸。這將具有沿一個軸改變光學器件的焦距的效果。按照這種方式，可以對激光光斑進行聚焦，使得在試樣平面處實現沿尖端軸方向的最小光斑。于是，激光探針將沿與試樣長軸垂直的方向散焦。因此，激光對準將對沿橫向的未對準不敏感。強度將小于完全聚焦的激光點，因此將要求附加的光束能量。
機械結構在一個實施例中，利用3軸(X、Y、Z)dc伺服電機受控級來控制消色差透鏡的位置(圖1A)。這生產了光束位置的中間分辨率的X-Y控制，以及光束焦點的中間至精細控制。將2軸(縱傾和橫傾)壓電受控萬向節用于定位鏡子，以產生光束位置的精細X-Y控制。
激光原子探針100的一些實施例如圖所示并且如上所述，僅示出了激光原子探針100的可能特征以及其中可以組合這些特征的變化方式。激光原子探針100的修改版本也應認為在本發明的范圍之內。以下是這些修改的示范性列表。
首先，值得注意的是，對于原子探針100，多種操作模式可以引起試樣的蒸發，其中試樣底座102、局部電極108以及激光束114中任意一個或多個按照恒定或脈沖方式向所需微尖端104a提供能量。優選地激光束114是脈沖的，因為激光束114可實現的窄脈沖寬度對于更精確地指定離子飛出時間(因此導致更好的質量分辨率)是有用的，但是激光束114穩定操作而其它部件進行脈沖操作(以提供用于電離所需的過電壓)是可能的。盡管利用未充電的局部電極簡單地將試樣104充電到某個升壓電壓、然后單獨地通過脈沖調制激光束114提供電離脈沖是優選的，使用脈沖調制激光束114同時還將過電壓(電離)脈沖施加到局部電極108和/或試樣底座102的任意一個或兩者對于某些類型的試樣104可能是有益的，因為這可能允許試樣104在脈沖之間的時間保持處于較低的升壓電壓(并且因此處于較低的電場和較低的機械應力)，從而改進了脆弱試樣104的幸存，并且同時減小了脈沖之間的虛假電離事件(有效地導致丟失數據)。
其次，除激光和電子束116之外，可以使用電磁譜不同范圍處攜帶能量的波束。類似地，可以將其它形式的能量用于傳送升壓(非脈沖)能量，例如微波。
本發明并非意欲局限于上述優選版本，而是意欲僅由所述權利要求來限制。因此，本發明包含字面地或等效地落在這些權利要求范圍之內的全部不同版本。
權利要求
1.一種原子探針，包括試樣底座，可以在其上安裝待分析的試樣；檢測器，與試樣底座間隔開；局部電極，位于試樣底座和檢測器之間，所述局部電極具有在其中限定的孔；激光器，取向為以相對于孔平面的非零度角向試樣底座發射激光束，所述孔平面取向為與在試樣底座和檢測器之間通過孔而限定的離子傳播路徑垂直。
2.根據權利要求1所述的原子探針，其中，激光器取向為以相對于孔平面5至15°的角度向試樣底座發射激光束。
3.一種使用原子探針執行原子探針分析的方法，所述原子探針具有試樣底座、檢測器和位于它們之間的局部電極，其中在局部電極內限定有局部電極孔，所述局部電極孔具有與孔的入口橫斷限定的孔平面，所述方法包括步驟a.將試樣設置在試樣底座上，試樣具有在其上形成的至少一個微尖端，并且位于孔內但是與孔平面相距與孔的半徑有關的距離；b.使激光束朝向所需微尖端，其中所述激光束取向為相對于孔平面成1至20°的角度；c.在將局部電極保持固定在基準電壓的同時，(1)將試樣充電到所需升壓電壓，以及(2)對激光進行脈沖調制以從所需微尖端引起電離。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述試樣包括另外的微尖端，并且在完成對第一微尖端的原子探針微分析之后，還將試樣移動為使另一微尖端位于由孔引起的電場之內。
5.根據權利要求3所述的方法，其中，激光束取向為相對于孔平面成5至15°的角度。
6.根據權利要求3所述的方法，其中，所述距離在孔半徑的0.75倍至3.0倍之間。
7.根據權利要求3所述的方法，其中，所述激光束包括多波長的激發能。
8.根據權利要求3所述的方法，其中，所述升壓電壓是脈沖的。
9.一種將原子探針的激光束聚焦到試樣底座上安裝的試樣上的方法，所述原子探針具有檢測器，激光束具有在所述試樣上的焦點(Z)，所述方法包括(a)當由所述激光束在所述焦點(Z)處執行所述試樣的所述照射時，監測所述檢測器的至少一個輸出參數；(b)改變所述激光束的焦點(Z)，并且在改變后的焦點(Z)處重復步驟(a)；(c)針對一定范圍的焦點重復步驟(a)至(b)；以及(d)基于步驟(a)中由所述檢測器捕獲的輸出參數信息來確定最佳焦點。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述輸出參數是每個脈沖檢測到的離子數(Er)。
11.一種將原子探針的激光束聚焦到試樣底座上安裝的試樣上的方法，所述原子探針具有檢測器，激光束具有在所述試樣上的焦點(Z)并且能夠沿X軸和Y軸水平和垂直地瞄準，所述方法包括(a)當由所述激光束貫穿X、Y和Z坐標空間執行所述試樣的所述照射時，監測所述檢測器的至少一個輸出參數；以及(b)基于步驟(a)中由所述檢測器捕獲的輸出參數信息來確定最佳焦點。
12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述輸出參數是每個脈沖檢測到的離子數(Er)。
13.一種將原子探針的激光束聚焦到試樣底座上安裝的試樣上的方法，所述原子探針具有檢測器，激光束具有在所述試樣上的焦點(Z)并且能夠沿X軸和Y軸水平和垂直地瞄準，所述方法包括(a)在X-Y區中使激光束進行光柵掃描，同時使用所述檢測器以獲取每一個X和Y坐標處的輸出參數，以形成輸出參數信息幀；(b)重復步驟(a)以產生多個幀；以及(c)使用所述幀來產生所述輸出參數的時間電影，并且識別所述輸出參數中的特征。
14.根據權利要求13所述的方法，其中，瞄準所述激光束以便跟蹤所述特征。
15.一種將原子探針的激光束聚焦到試樣底座上安裝的試樣上的方法，所述原子探針具有檢測器，試樣底座相對于激光束沿X、Y和Z軸是可移動的，所述方法包括(a)當由所述激光束貫穿X、Y和Z坐標空間執行所述試樣的所述照射時，監測所述檢測器的至少一個輸出參數；(b)基于在步驟(a)中由所述檢測器捕獲的輸出參數信息來確定最佳焦點；以及(c)移動所述試樣底座，使得所述試樣處于所述最佳焦點。
16.根據權利15所述的方法，其中，所述輸出參數是每個脈沖檢測到的離子數(Er)。
17.一種將原子探針的激光束聚焦到試樣底座上安裝的試樣上的方法，所述原子探針具有檢測器，激光束具有偏振，所述方法包括(a)當由所述激光束執行所述試樣的所述照射時，監測所述檢測器的至少一個輸出參數；以及(b)在一定偏振范圍改變所述激光束的偏振；(c)基于在步驟(a)至(b)中由所述檢測器捕獲的輸出參數信息來確定最佳偏振。
18.根據權利17所述的方法，其中，所述輸出參數是每個脈沖檢測到的離子數(Er)。
19.一種使用原子探針執行原子探針分析的方法，所述原子探針具有試樣底座、檢測器和位于它們之間的局部電極，其中在局部電極內限定有局部電極孔，所述局部電極孔具有與孔的入口橫斷限定的孔平面，所述方法包括步驟a.將試樣設置在試樣底座上，試樣具有在其上形成的至少一個微尖端，并且位于孔內但是與孔平面相距與孔的半徑有關的距離；b.使激光束朝向所需微尖端，其中所述激光束取向為相對于孔平面成1至20°的角度，所述激光束具有故意引入的象散；c.在將局部電極保持固定在基準電壓的同時，(1)將試樣充電到所需升壓電壓，以及(2)對激光進行脈沖調制以從所需微尖端引起電離。
全文摘要
原子探針包括可以保持待分析試樣的試樣底座。檢測器與試樣底座間隔開。位于試樣底座和檢測器之間的是具有孔的局部電極。激光器取向為以相對于孔平面的非零度角向試樣底座發射激光束，所述孔平面取向為與在試樣底座和檢測器之間通過孔而限定的離子傳播路徑垂直。
文檔編號H01S3/10GK101088137SQ200580044221
公開日2007年12月12日 申請日期2005年12月20日 優先權日2004年12月21日
發明者約瑟夫·H·本托恩, 托馬斯·F·凱利, 丹尼爾·R·愣次, 斯科特·A·維納 申請人:埃美格科學儀器公司