專利名稱：Ni－Pt合金和Ni－Pt合金靶的制作方法
技術領域：
本發明涉及加工性優良的Ni-Pt合金和軋制Ni-Pt合金錠制造的濺射靶以及它們的制造方法。
背景技術：
作為半導體裝置用的濺射靶，使用Ni-Pt，但以往，該Ni-Pt靶由粉末冶金法制造。即，燒結Ni粉和Pt粉制造，或者燒結Ni-Pt合金粉制作靶。
因為燒結品不能得到100％的高密度制品，所以，不可否認，與熔化鑄造、將其軋制而制造的靶相比，其在致密性方面差。
因此，氣體成分容易混入靶中，這不僅降低純度，而且成為引起濺射中的異常放電，誘發產生顆粒，使成膜特性變差的原因。
另一方面，Ni-Pt熔化鑄造品有非常硬且脆的問題。因此，存在軋制Ni-Pt錠時產生晶間裂紋，從而不能制造平板狀的平坦且均勻的靶的問題。這也是像上述那樣使用粉末冶金來制造的原因。
由此，提出不產生裂縫的Ni-Pt熔融鑄造品靶的方案(例如參照專利文獻1)。
該專利文獻1認為產生裂紋的原因在于靶中的粗大晶粒，為了將其微細化，準備熱電容大的鑄模或水冷鑄模，抑制鑄模的溫度上升，通過迅速冷卻來抑制結晶的粗大化。
但是，在上述專利文獻1中，為了準備熱電容大的鑄模或水冷鑄模，有設備規模變大的缺點，另外，有如果不能較大提高冷卻速度，就難以抑制結晶粗大化的問題。
另外，因為與鑄模接觸處的結晶微細，隨著與鑄模的距離的增大、結晶粗大化，很難成為均勻的結晶組織，所以，有不能制造組織均勻或穩定的靶的問題。
專利文獻1特開昭63-33563號公報發明內容本發明的目的在于提供使Ni-Pt合金錠的硬度下降而可軋制，并穩定高效地制造軋制靶的技術。
為了解決上述問題，得到如下見解通過提高Ni-Pt合金的純度可以使Ni-Pt合金錠的硬度顯著下降。
基于該見解，本發明提供1)加工性優良的Ni-Pt合金和Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90。
2)根據1)所述的Ni-Pt合金和該Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的純度。
另外，本發明提供3)加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序以電化學方式熔化3N級別的原料Ni的工序；以氨水中和該電解浸蝕出的溶液的工序；使用活性炭過濾中和后的溶液并除去雜質的工序；通入二氧化碳氣體生成碳酸鎳，在還原性氣氛下制造高純度Ni粉的工序；以酸浸蝕3N級別的原料Pt的工序；通過電解浸蝕出的溶液制造高純度電析Pt的工序；熔化如上制造出的高純度Ni粉和高純度電析Pt的工序。
4)根據3)所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的純度，5)根據3)或4)所述的加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90。
另外，本發明提供6)Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，軋制由3)～5)中任一項所述的工序制造的熔化后的Ni-Pt合金錠。
發明效果由此，本發明可以得到如下優良效果不需要為了抑制結晶粗大化而提高冷卻速度的設備，例如不需要準備熱電容大的鑄模或水冷鑄模等設備而能夠容易地冷軋熔化后的Ni-Pt合金錠，并且同時通過減少Ni-Pt合金錠中所含的雜質而使之高純度化，可以使Ni-Pt合金成膜的質量提高。
另外，由此，在防止靶產生裂紋或裂縫的同時，可以得到能夠抑制在以往的燒結靶中，由經常發生的濺射的異常放電導致的顆粒產生的顯著效果。
具體實施例方式
本發明可以適用于Pt含量是0.1～20重量％的Ni-Pt合金。該成分組成對在半導體裝置中的Ni-Pt合金材料的成膜是必要的，另外，也是能夠使本發明的硬度下降的Ni-Pt合金或靶的組成區域。本發明的Ni-Pt合金可以得到的維氏硬度是40～90。
隨著在Ni中所含有的Pt量的增加，硬度(維氏Hv)上升。而且，這對雜質量產生大的影響。在3N級別中，隨著在Ni中所含有的Pt量的增加，硬度迅速上升，在接近Ni-20重量％Pt處，達到Hv130左右。
軋制處于這樣的硬度上升狀況下的錠時，當然會從晶間產生裂紋。
對此，本發明的高純度化的Ni-Pt合金，Pt從0.1重量％到20重量％、硬度逐漸增加，但維氏硬度在40～90的范圍內，是能夠冷軋的范圍。這是本發明的主要特征。
Pt不足0.1重量％，不能充分地得到作為Ni-Pt合金的特性，一旦Pt超過20重量％，如上所述，因變得過硬而使靶的加工變得困難，所以，Pt含量為0.1～20重量％。
由此，在防止靶產生裂紋或裂縫的同時，可以得到能夠抑制在以往的燒結靶中，由經常發生的濺射的異常放電導致的顆粒產生的顯著效果。
本發明的Ni-Pt合金和該Ni-Pt合金靶具有99.99％以上的純度。由此，維氏硬度在40～90的范圍內，而且能夠進行冷軋。
對如上加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法進行說明，對于Ni原料，首先，以電化學方式熔化3N級別的原料，接著，以氨水中和該電解浸蝕出的溶液，使用活性炭過濾中和后的溶液，除去雜質。
接著，向該溶液中通入二氧化碳氣體，生成碳酸鎳，在還原性氣氛下將其制造高純度Ni粉。
另一方面，對于Pt原料，以酸浸蝕3N級別的原料Pt，通過電解該浸蝕出的溶液制造高純度電析Pt。
其次，熔化上述高純度化的Ni粉和高純度化的電析Pt。這些Ni-Pt合金具有99.99％(4N)以上的純度。
另外，如上操作得到的Pt含量為0.1～20重量％的熔融鑄造Ni-Pt合金錠的維氏硬度是40～90。該錠如上所述，加工性優良。
通過冷軋如上制造的熔化后的Ni-Pt合金錠，可以容易地制造Ni-Pt合金靶。
而且，在防止靶產生裂紋或裂縫的同時，可以得到能夠抑制由濺射的異常放電導致的顆粒產生的顯著效果。
實施例接著，說明本發明的實施例。另外，本實施例終究只是一個例子，本發明不受該例的限制。即，在本發明的技術思想的范圍內，本發明包含實施例以外的所有方式和變形。
實施例1使用如表1所示的3N級別的Ni原料10kg作正極，以鹽酸溶液電解浸蝕。在達到100g/L時，以氨水中和該溶液，使pH為8。再按10g/L加入活性炭過濾該溶液，除去雜質。
接著，向該溶液中通入二氧化碳氣體，生成碳酸鎳。此后，在1200℃、H2氣氛中加熱處理，得到8kg高純度Ni粉。
另一方面，使用5kg的3N級別的Pt，以王水溶解。將其調整為pH＝2的水平，進行電解提煉，得到高純度電析Pt。在電解采集時，正極使用碳棒。
在真空度為10-4托的真空下，熔化這樣操作得到的高純度Ni粉和高純度電析Pt，得到高純度Ni-20％Pt合金。該合金的硬度是Hv80。在室溫下將其軋制成靶。
在靶中，沒有產生裂縫、裂紋，軋制容易。表1表示該結果。
表1(重量ppm)
實施例2和實施例1同樣地操作，制作高純度Ni-0.5％Pt合金。該合金的硬度是Hv45。在室溫下將其軋制成靶。在靶中，沒有產生裂縫、裂紋，軋制容易。表2表示該結果。
實施例3和實施例1同樣地操作，制作高純度Ni-5％Pt合金。該合金的硬度是Hv55。在室溫下將其軋制成靶。在靶中，沒有產生裂縫、裂紋，軋制容易。表2表示該結果。
實施例4和實施例1同樣地操作，制作高純度Ni-10％Pt合金。該合金的硬度是Hv65。在室溫下將其軋制成靶。在靶中，沒有產生裂縫、裂紋，軋制容易。表2表示該結果。
表2(重量ppm)
比較例1將3N級別的Ni和同樣純度的Pt熔化成為Ni-20重量％Pt。結果得到錠的硬度是Hv110。該錠非常硬，室溫下的塑性加工困難。在表1中與實施例1對比表示該結果。
工業實用性如以上所示，本發明能夠容易地冷軋熔化后的Ni-Pt合金錠，并且同時通過減少Ni-Pt合金錠中所含的雜質而使之高純度化，能夠得到可以使Ni-Pt合金成膜的質量提高的優良效果。
另外，在由此防止靶產生裂紋或裂縫的同時，具有可以抑制由濺射的異常放電導致的顆粒產生的顯著效果。因此，適合于在半導體裝置中的Ni-Pt合金的成膜。
權利要求書(按照條約第19條的修改)1.一種加工性優良的Ni-Pt合金，其特征是，Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90。
2.根據權利要求1所述的Ni-Pt合金，其特征是，具有99.99％以上的純度。
3.一種加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序以電化學方式熔化3N級別的原料Ni的工序；以氨水中和該電解浸蝕出的溶液的工序；使用活性炭過濾中和后的溶液并除去雜質的工序；通入二氧化碳氣體生成碳酸鎳，在還原性氣氛下制造高純度Ni粉的工序；以酸浸蝕3N級別的原料Pt的工序；通過電解浸蝕出的溶液制造高純度電析Pt的工序；和熔化如上制造出的高純度Ni粉和高純度電析Pt的工序。
4.根據權利要求3所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的純度。
5.根據權利要求3或4所述的加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度為40～90。
6.一種Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，軋制由權利要求3～5中任一項所述工序制造的熔化后的Ni-Pt合金錠。
7.一種加工性優良的Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90。
8.根據權利要求7所述的Ni-Pt合金靶，其特征是，具有99.99％以上的純度。
權利要求
1.一種加工性優良的Ni-Pt合金及Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90。
2.根據權利要求1所述的Ni-Pt合金及Ni-Pt合金靶，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的純度。
3.一種加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，包括以下工序以電化學方式熔化3N級別的原料Ni的工序；以氨水中和該電解浸蝕出的溶液的工序；使用活性炭過濾中和后的溶液并除去雜質的工序；通入二氧化碳氣體生成碳酸鎳，在還原性氣氛下制造高純度Ni粉的工序；以酸浸蝕3N級別的原料Pt的工序；通過電解浸蝕出的溶液制造高純度電析Pt的工序；和熔化如上制造出的高純度Ni粉和高純度電析Pt的工序。
4.根據權利要求3所述的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金具有99.99％以上的純度，
5.根據權利要求3或4所述的加工性優良的Ni-Pt合金的制造方法，其特征是，Ni-Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40)～90。
6.一種Ni-Pt合金靶的制造方法，其特征是，軋制由權利要求3～5中任一項所述的工序制造的熔化后的Ni-Pt合金錠。
全文摘要
本發明提供Ni－Pt合金的Pt含量為0.1～20重量％，維氏硬度是40～90的加工性優良的Ni－Pt合金和Ni－Pt合金靶，并提供加工性優良的Ni－Pt合金的制造方法，其包括以下工序以電化學方式熔化3N級別的原料Ni的工序；以氨水中和該電解浸蝕出的溶液的工序；使用活性炭過濾除去雜質的工序；通入二氧化碳氣體生成碳酸鎳，在還原性氣氛下制造高純度Ni粉的工序；以酸浸蝕3N級別的原料Pt的工序；通過電解浸蝕出的溶液制造高純度電析Pt的工序；熔化如上制造出的高純度Ni粉和高純度電析Pt的工序。本發明的目的在于提供使Ni－Pt合金錠的硬度降低而可軋制，并穩定高效地制造軋制靶的技術。
文檔編號H01L21/28GK1926254SQ20058000651
公開日2007年3月7日 申請日期2005年2月8日 優先權日2004年3月1日
發明者新藤裕一朗 申請人:日礦金屬株式會社