專利名稱：導電納米二氧化硅的合成方法
技術領域：
本發明涉及白色納米無機抗靜電劑粉末的合成方法，尤其是SnO2、Sb2O3、In2O3或TiO2載于SiO2表面的粉體抗靜電劑的合成方法。
背景技術：
納米無機抗靜電劑粉末主要以ZnO、Fe2O3、SnO2、TiO2、SiO2等為主，尤其以SnO2或Sb2O3載于TiO2表面的粉體抗靜電效果最好，一般這類抗靜電劑的電阻率可達0～104Ω·cm，特別適合用于淺色纖維、特種涂料等。但是，以上抗靜電劑粉體在達到納米級(100nm以下)后，顏色的穩定性下降，一般隨在空氣中暴露時間延長，粉末會由淺色變成黑色，限制了材料的應用。
發明內容
本發明的目的是提供一種導電納米二氧化硅(SiO2)的合成方法，所得產物為白色或淺白色粉末，分散均勻，顏色穩定性好，電阻率低，抗靜電效果好。
為達上述目的，本發明采用如下的技術方案導電納米SiO2的合成方法，依次包括如下步驟A、配制重量百分比濃度為5％～30％的硅酸酯溶液、硅酸鈉或硅酸鉀溶液；B、加入復合表面活性劑，攪拌；C、加酸溶液，調節pH值到6～9；D、加入含Sn、Sb、In或Ti中的至少一種離子的鹽酸鹽或硫酸鹽溶液，Sn、Sb、In、Ti的總摩爾濃度為0.1％～10％，攪拌；E、將D步驟所得產物過濾、洗滌、烘干，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末。
作為一種優選方案，所述D步驟中的鹽酸鹽或硫酸鹽溶液中，含有Sn4+、Sb3+、In3+和Ti4+，各種離子的摩爾比為Sn4+∶Sb3+∶In3+∶Ti4+＝0～5∶0～8∶0～10∶1。
作為一種優選方案，所述D步驟中，攪拌速度為80～200轉/分鐘。
作為又一種優選方案，步驟B中所述復合表面活性劑為高分子表面活性劑和低分子表面活性劑的復配。所述表面活性劑是聚氧乙烯硬脂酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或聚氧乙烯醚與聚乙烯醇或聚丙烯酰胺或聚丙烯酸以1～8∶1的重量比的復配，表面活性劑的重量為A步驟所配得溶液重量的1％～20％。
C步驟中所述的酸可以是草酸、乙酸、丁酸、鹽酸或硝酸中的一種或一種以上。
所述烘干的溫度為60～120℃。
采用本發明的方法所得到的導電納米SiO2粉體，為白色或淺白色粉體，平均粒徑約20～80nm，電阻率達10～104Ω·cm。產物在日光下暴露顏色穩定，不變色。本發明的方法簡單，生產成本低廉。與工業中常用的導電添加劑普通炭黑比較，一般炭黑在塑料中的加入量為20～30％，而本發明的SiO2抗靜電劑只需加入5～25％就可達到同樣的表面電阻率。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步具體描述。
實施例1配制濃度為20％(重量百分比)的硅酸酯溶液100kg，加入聚氧乙烯硬脂酸鈉3kg，，聚乙烯醇2kg，充分攪拌均勻；加入鹽酸溶液，調pH值至6；加入Sn(SO4)2、Sb2(SO4)3、In2(SO4)3及Ti(SO4)2溶液，Sn4+、Sb3+、In3+和Ti4+的摩爾終濃度分別為0.5％、0.3％、0.1％、0.1％；以100～200轉/分鐘的速度攪拌均勻后，所得產物過濾、洗滌、在60～120℃烘干后，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末，其電阻率為10～104Ω·cm。
實施例2配制濃度為28％(重量百分比)的硅酸鈉溶液100kg，加入十二烷基苯磺酸鈉5kg，聚丙烯1kg，充分攪拌均勻；加入硝酸溶液，調pH值至8；加入Sn(SO4)2和Sb2(SO4)3溶液，Sn4+、Sb3+摩爾終濃度分別為0.5％、0.7％；以100～200轉/分鐘的速度攪拌均勻后，所得產物過濾、洗滌、在60～120℃烘干后，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末，其電阻率為102～104Ω·cm。
實施例3配制濃度為25％(重量百分比)的硅酸鉀溶液100kg，加入十二烷基苯磺酸鈉6kg，，聚乙二醇2kg，充分攪拌均勻；加入醋酸溶液，調pH值至9；加入SnCl2溶液，Sn2+的摩爾終濃度為1％；攪拌均勻后，所得產物過濾、洗滌、在60～120℃烘干后，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末，其電阻率為10～104Ω·cm。
實施例4配制濃度為15％(重量百分比)的硅酸鉀溶液100kg，加入十二烷基苯磺酸鈉3kg，，聚丙烯酸1kg，充分攪拌均勻；加入鹽酸溶液，調pH值至7；加入Sn(SO4)2、Sb2(SO4)3、In2(SO4)3及Ti(SO4)2溶液，Sn4+、Sb3+、In3+和Ti4+的摩爾終濃度分別為2％、2％、2％、2％；攪拌均勻后，所得產物過濾、洗滌、在60～120℃烘干后，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末，其電阻率為10～104Ω·cm。
實施例5配制濃度為5％(重量百分比)的硅酸鉀溶液50kg，配制濃度為5％(重量百分比)的硅酸鈉溶液50kg，兩溶液混合；加入十二烷基苯磺酸鈉5kg，，聚乙烯醇3kg，充分攪拌均勻；加入醋酸和鹽酸溶液，調pH值至6；加入InCl3及Ti(SO4)2溶液，In3+及Ti4+的摩爾終濃度分別為9％、1％；攪拌均勻后，所得產物過濾、洗滌、在60～120℃烘干后，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末，其電阻率為10～104Ω·cm。
權利要求
1.一種導電納米二氧化硅的合成方法，其特征在于依次包括如下步驟A、配制重量百分比濃度為5％～30％的硅酸酯溶液、硅酸鈉或硅酸鉀溶液；B、加入復合表面活性劑，攪拌；C、加入酸溶液，調節pH值到6～9；D、加入含Sn、Sb、In或Ti中的至少一種離子的鹽酸鹽或硫酸鹽溶液，Sn、Sb、In、Ti的總摩爾濃度為0.1％～10％，攪拌；E、將D步驟所得產物過濾、洗滌、烘干，得粒徑為20～80nm的白色或淺白色粉末。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述D步驟中的鹽酸鹽或硫酸鹽溶液中，含有Sn4+、Sb3+、In3+和Ti4+，各種離子的摩爾比為Sn4+∶Sb3+∶In3+∶Ti4+＝0～5∶0～8∶0～10∶1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述D步驟中，攪拌速度為80～200轉/分鐘。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中所述表面活性劑為高分子表面活性劑和低分子表面活性劑的復配。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于所述表面活性劑是聚氧乙烯硬脂酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉或聚氧乙烯醚與聚乙烯醇或聚丙烯酰胺或聚丙烯酸以1～8∶1的重量比的復配，表面活性劑的重量為A步驟所配得溶液重量的1％～20％。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于C步驟中所述的酸是草酸、乙酸、丁酸、鹽酸或硝酸中的一種或一種以上。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述E步驟中烘干的溫度為60～120℃。
全文摘要
本發明公開了一種導電納米SiO
文檔編號H01B1/14GK1737949SQ20051003571
公開日2006年2月22日 申請日期2005年7月8日 優先權日2005年7月8日
發明者李玲 申請人:廣州市精埔新材料科技有限公司