專利名稱：具有線形b－h回線的磁性工具的制作方法
背景技術：
1、發明領域本發明涉及用于傳感器、變壓器、電扼流圈和磁性感應器等的磁性元件；更特別涉及響應外加磁場顯示線形磁化特性的磁性工具。
2、現有技術描述當磁性材料被外部磁場，“H”，磁化時，在材料內會發生磁極化或者磁感應現象。感應量用磁通密度，一般稱作“B”，來衡量。軟磁材料通常獲得了線形B-H特性，在軟磁材料中易磁化軸和勵磁方向垂直。在這種材料中，外磁場H傾向于使磁通量B的平均方向傾斜，從而使B的測量值和H成正比。由于不容易得到理想的線形B-H響應曲線，所以大多數磁性材料顯示非線形B-H行為。和理想B-H線形度的任何偏差都會在對外加磁場H的磁響應中帶來相應的偏差。
顯示出線形B-H特性的磁性材料的經典例子是冷軋50％Fe-Ni合金，其稱作恒導磁率鐵鎳合金(Isoperm)。在無定形磁性合金中，已知熱處理過的富Co合金具有線形B-H特性，目前用做現有變壓器的磁芯材料。通常，富Co無定形合金的飽和磁感應強度小于約10kG，或1特斯拉，從而限制了可以施加的最大磁場水平。最近研制出了一種Fe基無定形合金，其在正確熱處理后顯示出線形B-H行為。美國專利申請No.10/071990公開了這種Fe基無定形合金及其熱處理。這種Fe基材料顯示出大于10kG或1特斯拉的飽和磁感應強度，從而將線形B-H行為的使用范圍擴展到了較高的勵磁區域。
為了使磁性設備在更大的外加磁場下工作，需要將B-H線形行為進一步擴展到更強的磁場。這種需要源于不斷增大的電流水平，而在電力設備和電力電子設備中必須對此進行控制或監控。對傳感器而言，高磁場容量會擴展現有設備的電流上限。而對于暴露在較寬磁場激勵下的設備，顯然需要具有線形B-H行為的磁性材料。
發明綜述本發明提供一種兼有線形B-H回線和低磁損的磁性工具。當用于脈沖變壓器時，該工具增大的B-H線形區域使得能夠偏置變壓器中的大型DC元件。當該工具用于帶通濾波電路時，會顯著提高該電路的頻率穩定性。
另外，本發明提供制備兼有線形B-H回線和低磁損的磁性工具的方法。該工具包括具有大矯頑力，Hc，的磁粉。采用非磁性粘結劑將這些磁粉固結在一起，形成具有所需尺寸和形狀的最終工具。本文所述的粉末矯頑力，Hc，定義為所選磁粉的B-H回線寬度的1/2。該工具應該能在盡可能寬的磁場下工作。相應地，需要大矯頑力的粉末。適用于本發明的磁粉從半硬粉到硬質粉。它們包括基于稀土過渡金屬的磁體。根據本發明的方法制備的磁性工具，尤其適用于要求對磁場做出線形B-H響應的設備，諸如電流和脈沖變壓器、攜帶大電流的電感器和穩態帶通濾波器。
附圖簡述參考下面的附圖和描述，可以更充分地理解本發明，而且其它優點也將變得明顯，其中
圖1描述了本發明的環形磁性環的B-H磁性響應曲線；圖2比較了圖1的環形芯和含有鉬鐵鎳合金粉的常規芯的導磁率比和DC偏磁的關系曲線；圖3比較了圖2的環形芯和基于鉬鐵鎳合金粉末的芯的導磁率比和頻率的關系曲線。
發明詳述在磁性材料中引入磁隙傾向于剪切B-H回線的形狀，有時會得到線形B-H回線。磁隙可以通過在固結的磁粉產品中的非磁性粘結劑提供。下面將詳細描述的圖2和圖3將通過這種方式制備的常規芯和根據本發明制備的芯進行了比較。
適用于本發明的磁粉可以通過含有磁性元素，包括Fe、Co和Nd，的鹽溶液制備，其中Fe任選被最多達約10原子％的Ni代替，Nd任選由Pr和/或Sm代替。隨后，采用環氧樹脂將磁粉固結在一起，制成本發明的磁芯。固結任選通過其它聚合物，包括聚氨酯、聚酰亞胺、高性能聚合物和其雜化物完成。這樣制成的磁芯顯示出線形B-H磁性響應。
圖1示出了實施例1的試樣C的典型B-H回線。該B-H回線顯示線形B-H行為，并且DC導磁率約為14。圖2比較了試樣C和常規芯的導磁率和DC偏磁的關系曲線，其中常規芯含有DC導磁率也約為14的鉬鐵鎳合金粉末。從圖2中可以明顯看出，本發明的芯的導磁率在DC偏磁水平達到100Oe時沒有變化，但常規芯在高于約10Oe的DC偏磁場下開始明顯下降。作為DC偏磁場函數的恒定導磁率的上限隨著所用磁粉矯頑力的增加而增加。為了獲得在適當寬范圍的施加磁場下的B-H線性度，需要大于約20Oe的粉末矯頑力。也需要具有較高飽和磁化強度，即超過約35emu/g的粉末，因為它擴展了線形B-H行為。當勵磁頻率提高到10MHz區域以上時，圖1所示的芯的線形B-H行為保持不變。
圖3比較了常規芯和根據本發明構造的芯的芯導磁率的頻率依從關系。常規磁工具的數據范圍最高達到10MHz。而本發明的磁工具的導磁率最高到40MHz還保持不變，這是所使用工具的上限。這些特征說明了本發明的芯和常規磁工具相比所具有的巨大優點。和常規芯相比時，本方面的磁工具能夠在感應器磁芯中容納更大的電流。根據本發明構造的感應器在高于10MHz的勵磁頻率下工作良好，而此時常規工具將喪失有效性。組合起來看，本發明的磁工具的這些特征使其能夠用于更多的磁性設備，例如電力設備中的感應器、電力電子設備、傳感器和性能改善的帶通濾波器。
下述實施例用以提供對本發明更全面的理解。用來解釋本發明的原理和實踐的特定技術、條件、材料、比例和報導的數據，都是示例性的，不應理解為對本發明范圍的限制。
實施例實施例1Fe-Co基的粉末芯用于制備芯試樣A、B和C的粉末分別通過100％FeSO4鹽溶液、65％FeSO4/35％CoCl2鹽溶液和50％FeSO4/50％CoCl2鹽溶液的硼氫化物還原來制備。然后，采用環氧樹脂將粉末制成環形磁性工具。這種環形芯的尺寸為OD＝25.5mm，ID＝13.0mm，高度＝1.3mm。下表1列出了粉末和所得磁芯的性能
表1
試樣A、B和C的每一個都顯示了最高到100Oe的線形B-H行為，這是本實施例采用的芯-線圈組件的上限。
表1中，芯的導磁率直到所用電感電橋的頻率上限(40MHz)都沒有變化。
實施例2Fe-Nd-B基的粉末芯用于制備芯試樣D和E的粉末分別是通過85％/15％ FeSO4/NdCl2鹽溶液和72％/28％ FeSO4/NdCl2鹽溶液制備。然后，采用環氧樹脂將粉末固結成環形磁性工具。這種環形芯的尺寸為OD＝24.2mm，ID＝12.0mm，高度＝1.5mm。下表2列出了粉末和所得磁芯的性能表2
試樣D和E都顯示了直到約80Oe外加磁場下的線形B-H行為，這是本實施例采用的芯-線圈組件的上限。
表2中，芯的導磁率直到所用電感電橋的頻率上限(40MHz)都沒有變化。
實施例3試樣制備通過化學還原金屬鹽的水溶液制備Fe-Co-B和Fe-Nd-B合金的納米顆粒。對Fe-Co-B粉末而言，通過在400mL蒸餾水中加入所需量的金屬鹽(FeSO4和CoCl2)制備0.1M鹽溶液。該溶液中所用的FeSO4和CoCl2的量在Fe/Co百分比為50/50-100/0的范圍內變化，以制備不同組成的粉末。對Fe-Nd-B粉而言，利用FeSO4和NdCl2制備250mL鹽溶液，其中Fe/Nd百分比為72/28和85/15。通過在250mL蒸餾水中溶解3.78g NaBH4，制備了0.4M的硼氫化物溶液，然后在約30分鐘內逐滴加到鹽溶液中。在加入硼氫化物溶液的過程中，一直采用磁性攪拌盤和攪拌棒進行攪拌。
將硼氫化物溶液加到Fe-Co溶液后，很快形成黑色沉淀。但是，在Fe-Nd溶液中開始沉淀要慢得多，需要多達20mL硼氫化物溶液才能開始形成微細的沉淀物。反應完成后，用水清洗粉末，再用丙酮清洗，然后真空干燥24小時。干燥后，鈍化后的粉末保存在真空干燥器中，使額外的氧暴露最小化。典型粉產量是約3g。
采用選中的Fe-Co-B和Fe-Nd-B粉末，通過在約1g粉末中加入所需量的環氧樹脂，制成復合物環。然后加入丙酮制成漿料，用力攪拌使聚合物均勻分布在粉末里。干燥后，將這些涂覆有聚合物的粉末在22Mpa下于壓縮模具中冷壓成型，然后在121℃固化3小時，得到外徑約為25mm、內徑為12.5mm的環。該環氧/粉末納米復合物中，粉末含量大約是80重量％。
磁性測量采用常規振動試樣磁力計測量根據實施例3制備的磁粉的稟磁性。由這些測量結果推導出的飽和磁化強度和矯頑力數據如表1和2所示。
采用常規B-H磁滯曲線記錄儀測試實施例3的環形磁性工具，獲得B-H特性。圖1給出了一個這樣的例子。在環形芯上測出的導磁率，用B/H定義，是DC偏磁場和頻率的函數。圖2給出了本發明的芯和常規芯的導磁率和DC偏磁場的關系。當偏磁場為0時，兩種芯的DC導磁率都為約14。
采用電感電橋測量導磁率和勵磁頻率的關系，其中勵磁頻率最高達40MHz。圖3給出了一個這樣的例子。
X射線和熱性能測量采用常規X射線衍射儀確定粉末材料的原子結構。結果表明根據實施例3的教導制備的粉末主要是無定形的，雖然試樣A的粉末具有一定的結晶度。通過差示掃描量熱儀確認X射線的測量結果。結果表明，試樣A、B和C的粉末的初級結晶發生在約480℃，而試樣D和E的粉末發生在約625℃。
至此已經相當詳細地描述了本發明，但應該理解這些細節并不是對本發明范圍的嚴格限制，對本領域技術人員有提示作用的各種改變和修改也在本發明由所附權利要求定義的范圍內。
權利要求
1.一種由半硬磁粉或硬磁粉制備的磁性工具，所述工具在寬的磁場和頻率范圍內具有線形B-H特性。
2.權利要求1的磁性工具，其中所述粉末通過含有磁性元素的鹽溶液的硼氫化物還原來制備，其中所述磁性元素包括Fe、Co和Nd，其中可以用Ni代替最多達約10原子％的Fe，并且可以用Pr和/或Sm代替Nd。
3.權利要求2的磁性工具，其中所述鹽溶液包含FeSO4、CoCl2和NdCl2。
4.權利要求2的磁性工具，其中所述粉末包含Fe-Nd-B、Fe-Co-B和Fe-B的元素組合中的至少一個，其中Fe可以用最多達約10原子％的Ni代替，Nd可以用Sm或Pr代替。
5.權利要求2的磁性工具，其中所述粉末的飽和磁化強度大于35emu/g，矯頑力大于約20Oe。
6.權利要求2的磁性工具，其中所述粉末具有無定形結構。
7.權利要求2的磁性工具，其中所述粉末包含具有無定形和結晶結構的粉末的混合物。
8.權利要求2的磁性工具，其中所述粉末具有結晶結構。
9.權利要求1的磁性工具，其中所述制備是采用環氧樹脂、聚氨酯、聚酰亞胺、高性能聚合物和其雜化物進行的。
10.權利要求1的磁性工具，其中所述線形B-H特性是在施加約20-100Oe的磁場的條件下存在。
11.權利要求1的磁性工具，其中所述線形B-H特性是在勵磁頻率大于10MHz的條件下存在。
全文摘要
具有大矯頑力Hc的磁粉采用非磁性粘結劑固結，形成具有所需尺寸和形狀的磁性工具。該磁性工具顯示出線形B－H回線和低磁損。它可在寬的磁場范圍里工作，可用于電流和脈沖變壓器、承載大電流的感應器、穩態帶通濾波器等。
文檔編號H01F1/057GK1768397SQ200480007713
公開日2006年5月3日 申請日期2004年1月13日 優先權日2003年1月21日
發明者R·哈賽加瓦, V·H·哈蒙德, J·奧賴利 申請人:梅特格拉斯公司