專利名稱：63wv—100wv高比容陽極箔的腐蝕工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁電解電容器用陽極箔的腐蝕工藝。
背景技術：
鋁電解電容器用陽極箔，為了擴大其有效表面積，增加單位面積的靜電容量，一般用電化學腐蝕來處理鋁箔。有關提高擴面率方面的研究有許多報道，過去腐蝕工藝是鋁箔腐蝕后孔洞形貌在6.3WV～50WV時有效面積最大，而在63WV-100WV時則較小。主要是腐蝕孔徑較細且分布不均勻，當形成63WV-100WV氧化膜時，因氧化膜較厚而降低擴面效果的現象。
技術方案本發明的目的在于發明一種63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，具有較高比容、較好機械性能的低壓陽極箔制造方法。
本發明經前處理、前級交流預腐蝕、中間處理、后級交流腐蝕、后處理，這五步處理法制造63WV-100WV高比容低壓陽極箔。
各處理步驟詳述如下1、前處理前處理主要目的是除去鋁箔表面的油污、雜質，使箔表面均勻，有利于預腐蝕時形成均勻分布的初始蝕孔。具體方法是將鋁箔放在溫度20～50℃、濃度0.5～10wt％的磷酸水溶液中浸泡2～8分鐘。磷酸液的濃度過低，達不到清洗效果，高則會減薄厚度，最佳效果為1～6wt％。
前處理溫度低于20℃，去油效果差，超過50℃表面會全面溶解而導致減薄，最佳溫度為25～40℃。
前處理時間少于2分鐘，達不到處理效果，若超過8分鐘，同樣會減薄，故最佳處理時間3～6分鐘。
2、交流預腐蝕預腐蝕是整個腐蝕工藝的關鍵，其主要目的是在鋁箔表面引發初始蝕孔，并且使蝕孔孔徑的大小合理、分布均勻。
預腐蝕方法是將前處理后的鋁箔放在濃度0.1～1wt％硫酸、5～20wt％鹽酸混合液中進行交流電解腐蝕。腐蝕溫度為30～60℃，電流密度為20～100A/dm2，電量為200～2000C/dm2。
在預腐蝕發孔過程中，鹽酸濃度低于5wt％，則腐蝕作用弱，發孔點少；超過20wt％，鋁箔表面發孔點細而密，所以最佳濃度范圍在10～15wt％。
硫酸濃度低于0.1wt％，鋁箔表面不成膜，蝕孔不能引發；高于1wt％，表面成膜太厚，蝕孔也不能引發。因此最佳濃度在0.1～1wt％。
預腐蝕溫度低于30℃，則腐蝕速度太慢，腐蝕效果差；超過60℃，會發生鈍化，難于腐蝕，故溫度最好控制在30～60℃。
預腐蝕電流密度也是影響發孔的因素之一，電流密度過小、過大，會造成蝕孔不均勻和孔徑細小，因而電流密度應在為20～100A/dm2。
預腐蝕電量小于200C/dm2，發孔效果差；電量大于2000C/dm2，鋁箔表面會全面溶解，故電量最好控制在200～2000C/dm2。
3、中間處理中間處理目的是通過化學方法洗去在預腐蝕過程中產生的不利于擴孔的沉積膜。
處理液中銅離子含量低于0.01PPM，鋁箔表面不能活化，超過10PPM，則在鋁箔表面形成原電池，反應速度加劇，腐蝕效果差。因此最佳含量范圍為0.01～10PPM。
中處理溫度低于40℃，起不到洗膜作用；高于80℃，會破壞初始蝕孔，所以最佳溫度應為40～80℃。
處理時間少于1分鐘，同樣起不到洗膜作用；超過6分鐘會破壞初始蝕孔。因此處理時間最好控制在1～6分鐘。
4、后級交流腐蝕又稱為主腐蝕，其目的是在初始蝕孔基礎上進行擴孔，使腐蝕孔的孔徑滿足63WV-100WV化成的要求。
后級腐蝕的方法是將中間處理后的鋁箔放在濃度0.1～1wt％的硫酸、10～25wt％鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.01～1wt％草酸及0.2～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流電解腐蝕。溫度25～45℃，電流密度為10～40A/dm2，電量為5000～30000C/dm2。
后級腐蝕時，鹽酸濃度低于10wt％，則腐蝕作用弱，不能深腐蝕；超過25wt％，鋁箔表面會全面溶解，所以最佳濃度范圍在15～23wt％。
硫酸濃度低于0.1wt％，不能形成孔蝕或點蝕，腐蝕效果差；高于1wt％，表面成膜太厚，擴孔難以深入。因此最佳濃度在0.1～0.8wt％。
硫脲、草酸起表面緩蝕劑作用，含量低于0.01wt％，起不到緩蝕效果；高于1wt％，緩蝕性太強，鋁箔表面產生鈍化，所以最佳含量范圍是0.01～1wt％。
腐蝕液中三氯化鋁含量低時，腐蝕性強，失鋁量大；三氯化鋁含量于高5wt％，則腐蝕作用減弱，比容下降。故三氯化鋁含量最佳在0.2～4wt％。
后級腐蝕的溫度低于25℃，腐蝕效果差；高于45℃，會使腐蝕加劇，難以控制。最佳溫度在25～45℃。
腐蝕的電流密度小于10A/dm2，擴孔洞效果不明顯；電流密度大于40A/dm2，箔表面會全面溶解。最佳電流密度范圍為10～40A/dm2。
腐蝕的電量小于5000C/dm2，擴孔效果也不明顯；電量大于30000C/dm2，鋁箔表面溶解量大，強度差。最佳電量為5000～28000C/dm2。
5、后處理后處理目的是除去鋁箔表面殘留的氯離子及金屬雜質。
本發明后處理的方法是將腐蝕后的鋁箔用濃度1～10wt％的硝酸水溶液，在溫度20～50℃下浸泡2～4分鐘。處理后鋁箔表面氯離子殘留量≤1mg/m2。
具體實施例以下通過用85um(95um)新疆眾和箔實際工藝過程進一步說明本發明。
1、前處理將鋁箔放在40℃、濃度為3wt％的磷酸水溶液中浸泡4分鐘后，取出。
2、前級預腐蝕將前處理后的鋁箔放在溫度為45℃、濃度為0.8wt％的硫酸、15wt％鹽酸混合液中進行交流電解腐蝕，其中，混合液電流密度為31A/dm2，電量為800C/dm23、中間處理在濃度22wt％鹽酸、0.8wt％的硫酸及含3PPM銅離子的混合溶液中浸泡5分鐘后，取出。
4、后級交流腐蝕在濃度0.7wt％的硫酸、21wt％鹽酸、0.02wt％硫脲、0.05wt％草酸、0.4wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流電解腐蝕，混合溶液的各項參數為溫度31℃電流密度22A/dm2電量12000C/dm2(85um)、13800C/dm2(95um)5、后處理在溫度為44℃、濃度為5wt％的硝酸水溶液中浸泡3分鐘。
化成條件為5％己二酸銨 85℃ 0.05A/cm2Vfe＝80V、130V結果如下1、經過以上工藝生產的85um新疆眾和箔達到的各項性能分別為C85Vf＝9.1～10uf/cm2C135Vf＝4.1～4.4uf/cm2F＝21.5N/cm。
2、經過以上工藝生產的95um新疆眾和箔達到的各項性能分別為C85Vf＝10～11uf/cm2C135Vf＝4.5～4.8uf/cm2F＝22.5N/cm。
權利要求
1.63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于包括以下步驟a、前處理將鋁箔放在20～80℃濃度0.5～10wt％的磷酸水溶液中浸泡2～8分鐘；b、前級交流預腐蝕將前處理后的鋁箔放在濃度0.1～1wt％的硫酸、5～20wt％鹽酸混合液中進行交流電解腐蝕；c、中間處理在濃度10～25wt％鹽酸、0.1-1wt％的硫酸及含0.01～10PPM銅離子的混合溶液中進行中間處理；d、后級交流腐蝕在濃度0.1～1wt％的硫酸、10-25wt％鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.01～1wt％草酸、0.1～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流電解腐蝕；e、后處理在溫度20～50℃濃度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡1～5分鐘。
2.根據權利要求1所述63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于在前處理中，光鋁箔在磷酸水溶液中浸泡3～6分鐘。
3.根據權利要求1所述63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于在前級交流預腐蝕中，電流密度為20～100A/dm2，電量為200～2000C/dm2。
4.根據權利要求1所述63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于在中間處理時，混合溶液的溫度為40～80℃，浸泡時間為1～6分鐘。
5.根據權利要求1所述63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于在后級交流腐蝕時，混合溶液的溫度為25～45℃進行交流電解腐蝕，其電流密度為10～40A/dm2，電量為5000～30000C/dm2。
6.根據權利要求1所述63WV-100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，其特征在于在后處理時，浸泡時間為2～4分鐘。
全文摘要
本發明涉及一種63WV－100WV高比容陽極箔的腐蝕工藝，將光鋁箔進行前處理，然后在濃度0.1～1wt％硫酸、5～20wt％鹽酸混合液中進行交流預腐蝕，接著在濃度10～25wt％鹽酸、0.1～1wt％硫酸及0.01～10ppm銅離子的混合溶液中浸泡，再在濃度0.1～1wt％硫酸、10～25wt％鹽酸、0.01～1wt％硫脲、0.01～1wt％草酸、0.2～5wt％三氯化鋁的混合溶液中進行交流腐蝕，最后在濃度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。該工藝解決了工作電壓63WV－100WV陽極箔的腐蝕方法，提高了鋁箔的擴面率，同時使腐蝕箔在獲得高比容前提下，具有較好的機械性能。
文檔編號H01G9/055GK1585060SQ20041004128
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月14日 優先權日2004年6月14日
發明者張椿年, 馬坤松 申請人:揚州宏遠電子有限公司