專利名稱：有機電致發光顯示元件的制造方法
技術領域：
本發明涉及有機電致發光(以下簡稱為有機EL)顯示元件的制造方法。
背景技術：
近年來，在信息通信領域，隨著技術開發的飛速發展，正期待著以平面顯示器替代CRT。其中，有機EL顯示元件具有高速響應性、觀看性、亮度等優點，因此正大力進行研究。
1987年美國柯達公司的Tang等人揭示的有機EL顯示元件具有有機薄膜的雙層層疊結構，在發光層使用下式(III)所示的三(8-キノリノラト)鋁(以下簡稱為“Alq”)，以10V以下的低電壓驅動獲得1000cd/m2的高亮度。該有機EL顯示元件是發光效率為1.51m/W的綠色發光元件(例如，參考[應用物理學快報(Applied Physics Letter)]，美國，1987年，第51卷，p.913)。
但是眾所周知，有機E1顯示元件隨著發光時間的增加，對應于電流密度的亮度會下降，抑制這種亮度的下降速度、使有機EL顯示元件的發光亮度壽命提高就成為重要的課題。
作為使有機EL顯示元件的發光亮度壽命提高的方法，正在研究空穴傳輸層使用耐熱性高的材料或在發光層中摻合長壽命色素的方法等。
此外，注意到連續通電時的亮度下降是在通電開始初期特別明顯的特性，提出了抑制亮度劣化以獲得長期穩定的特性的老化方法。
作為該老化方法，提出了以大電流通電的方法(例如，參考日本專利特開平8-185979號公報)；施加在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向和其反方向的階梯狀波形電壓達到驅動電壓值(例如，參考日本專利特開平4-14794號公報)；以及通過50℃以上的加熱處理使有機EL顯示元件穩定的方法(例如，參考日本專利特開平5-182764號公報)，但這些處理都不能充分提高發光亮度壽命。
本發明的目的是提供制造改善發光亮度壽命、使發光特性穩定的有機EL顯示元件的方法。本發明的另一目的及優點將在以下的說明中明確。
發明的揭示本發明1提供了在陽極和陰極間具備發光層的有機電致發光顯示元件的制造方法，該方法的特征是，組合實施在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向的老化，和在陰極電位高于陽極電位的條件下向發光層通電的反方向的老化，反方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值為正方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值的2倍以上。
本發明2進一步限定以上本發明1所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，該方法包括在50℃以上110℃以下的環境溫度下實施老化的步驟。
本發明3進一步限定以上本發明1或2所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，進行老化直至對應于電流密度的亮度為初始值的90％。
本發明4進一步限定以上本發明1、2或3所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，進行老化直至對應于電流密度的亮度變化變為單調減少。
本發明5進一步限定以上本發明1、2、3或4所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，發光層由式(III)表示的化合物A、熒光色素和式(II)表示的化合物B構成，相對于化合物A、熒光色素和化合物B的總量，熒光色素的比例為0.1～10摩爾％，化合物B的比例為1～50摩爾％。
對附圖的簡單說明
圖1為本發明的有機EL顯示元件的基本例子的剖面側視示意圖。
圖2為本發明的有機EL顯示元件的應用例的剖面側視示意圖。
圖3是表示有機EL顯示元件的對應于電流密度的亮度隨時間變化的曲線圖。
圖4是表示有機EL顯示元件的對應于電流密度的亮度隨時間變化的另一曲線圖。
圖5為本發明的有機EL顯示元件的另一應用例的剖面側視示意圖。
圖6為本發明的有機EL顯示元件的又一應用例的剖面側視示意圖。
標號說明1為基板，2為陽極，3為發光層，4為陰極，5為空穴傳輸層，6為界面層，7為電子傳輸層，8為界面層。
實施發明的最佳方式以下，用圖、表、式和實施例等對本發明的實施方式進行說明。這些圖、表、式、實施例等及說明為本發明的例示，本發明的范圍并不僅限于此。符合本發明的技術思想的其它實施方式當然也包括在本發明的范圍內。這些圖中，對相同的要素采用相同的標號表示。
一般，有機EL顯示元件連續通電時的劣化曲線如后述的圖3的曲線31所示，在通電開始初期明顯下降，不穩定。因此，在有機EL顯示元件的陽極和陰極間施加電壓、以向有機EL顯示元件的發光層通電的狀態下在規定時間內進行老化，具有抑制因其后的通電而造成的亮度下降的效果。
研究的結果可知，在規定條件下有效的方法是組合實施在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向的老化，和在陰極電位高于陽極電位的條件下向發光層通電的反方向的老化。
在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的老化即正方向的老化，具有一邊使有機EL顯示元件發光一邊預先引起有機EL顯示元件的初始劣化的效果，反方向的老化具有特別明顯的效果，包括通過以非發光狀態流過極少的電流而預先使對有機EL顯示元件的劣化有很大影響的部位減少的效果、以及使發光層內的分子重新排列和使亮度變化穩定的效果。老化的其它效果還可例舉出對有機EL顯示元件的泄漏部位的修復效果。正方向的老化和反方向的老化對此都有效。
以下，首先參考附圖對用于本發明的有機EL顯示元件進行說明。圖1為本發明的有機EL顯示元件的基本構成的剖面側視示意圖，圖2為其應用例的剖面側視示意圖。
圖1中，依次層疊基板1、陽極2、發光層3、陰極4，形成有機EL顯示元件。圖2中，在陽極2和發光層3的層間設置了空穴界面層6和傳輸層5，在陰極4和發光層3的層間設置了電子傳輸層7和界面層8。
本發明中的基板1為有機EL顯示元件的支撐體，一般使用玻璃、塑料薄膜等透明基板。使用塑料的情況下，可例舉有聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚砜等。
陽極2為透明電極，設置于基板1上。該透明電極可采用銦錫氧化物(ITO)薄膜或錫氧化物膜。此外，也可由功函數較大的銀、金等金屬，碘化銅等無機導電性物質，聚(3-甲基噻吩)、聚吡咯、聚苯胺等導電性高分子構成。
作為陽極的制作方法，一般包括真空蒸鍍法、濺射法等，但為導電性高分子時，可在基板上涂布與適當的粘合劑形成的溶液，通過電解聚合直接在基板上制成薄膜。陽極的膜厚取決于所需要的透明度，一般對可見光的透射率在60％以上，較好是在80％以上。這種情況下的膜厚一般為5～1000nm，較好為10～500nm。
基本構成中，發光層3設置于陽極2上。用于發光層3的物質最好是熒光量子收率高、從陰極4的電子注入效率高、且電子遷移率高的化合物，可采用公知的有機發光物質。本發明中，最好采用以下式(I)表示的8-羥基喹啉系配位化合物。
上述化學式中，A1-A6分別獨立地表示氫原子、鹵素原子、硝基、羥基、氰基、碳原子數1-12的烷基、碳原子數1-12的烷氧基、芳基、芳氧基、酰基、芳胺基、芳烷基、烷基氨基或芳香烴基；M表示金屬原子；n表示1-3的整數；L表示烷氧基或芳氧基；p表示0-2的整數。這些基團中的氫原子的一部分可被鹵素原子取代，在碳-碳鍵之間可插入氧原子。
作為該8-羥基喹啉系配位化合物的金屬原子M有鋰、銀、鈹、鎂、鈣、鍶、鋅、鎘、鋁、鎵、銦、鉈、釔、鈧、鑭、鉛、鋯、錳、镥等。其中最好使用以含有具有高熒光量子收率的鈹、鎂、鋁、鋅、鈧作為中心金屬的配位化合物。
除此以外，作為發光層的有機發光物質可使用四苯基丁二烯、苯乙烯系色素、氧聯二吡咯系色素等。這種發光層3的膜厚通常為10～200nm，較好為20～80nm。
此外，作為使有機EL顯示元件的發光效率有所提高、同時可顯示全彩色的方法，有效的方法是在發光層中并用摻雜其它熒光量子收率高的色素材料。這種摻雜色素材料可使用公知的熒光有機材料。
例如，可廣泛使用芪系色素、噁唑系色素、花青苷系色素、呫噸系色素、噁嗪系色素、香豆素系色素、吖啶系色素等激光用色素和蒽衍生物、并四苯衍生物、并五苯衍生物、芘衍生物、苝衍生物等芳香族烴類物質，DCM(二氰基亞甲基-6-(對二甲基氨基苯乙烯基)-2-甲基-4H-吡喃)衍生物，銪配位化合物，苯基吡啶銥配位化合物等。這種摻雜有機材料的濃度在發光層內最好為0.01～20摩爾％。
本發明的老化效果可適用于一般的有機EL顯示元件的構成，在發光層具有電子輸送性和空穴輸送性的情況下特別理想。
例如，考慮在發光層中采用8-羥基喹啉系配位化合物和空穴輸送性材料的混合系等。對該空穴輸送性材料無特別限定，例如，可舉出有下式(II)表示的4，4’-雙(N-(1-萘基)-N-苯基氨基)聯苯(NPD)和N，N’-雙(菲-9-基)-N，N’-雙苯基聯苯胺(PPD)等。此外，最好采用摻合了前述熒光量子收率高的色素材料的構成等。
作為發光層的制作方法，可采用真空蒸鍍法、浸涂法、旋涂法、LB法(朗繆爾-布洛杰特法)等各種方法。為了制作沒有小孔等缺陷的亞微米數量級的均勻薄膜，特別理想的是真空蒸鍍法和旋涂法。
進行摻合時，在真空蒸鍍法中，可采用使以一定比例混合的材料從單一的容器或坩堝中升華的方法、以及使多種材料分別從多個容器升華的方法等。在旋涂法中，最好使多種材料以一定比例溶解于溶劑中然后制膜。
如圖2所示，空穴傳輸層5可根據需要設置于陽極2和發光層3的層間。作為用于該空穴傳輸層5的空穴輸送材料，可使用來自陽極2的空穴注入勢壘低、空穴遷移率高的材料。
作為該空穴輸送材料，可使用公知的空穴輸送材料。例如，可使用N，N’-二苯基-N，N’-雙(3-甲基苯基)-1，1’-聯苯基-4，4’-二胺(TPD)和1，1’-雙(4-二對甲苯基氨基苯基)環己烷等芳香族二胺系化合物，前述NPD，PPD，腙化合物(例如參考日本專利特開平2-311591號公報)。此外，可使用聚-N-乙烯基咔唑和聚硅烷這樣的高分子材料(例如，參考[應用物理學快報(Applied Physics Letter)]，美國，1991年，第59卷，p.2760)。
作為空穴傳輸層的材料，除了上述有機物質之外，還可使用作為無機物質的金屬硫屬化物、金屬鹵化物、金屬碳化物、鎳氧化物、鉛氧化物、銅的碘化物、鉛的硫化物等p型化合物半導體和p型氫化非晶態硅、p型氫化非晶態碳化硅等。此外，可混合前述空穴輸送物質形成層。
為了提高空穴傳輸層的耐熱性和薄膜均勻性，可混合使用很難形成空穴陷阱的粘合劑樹脂。該粘合劑樹脂可例舉有聚醚砜、聚碳酸酯和聚酯等。粘合劑樹脂的含量較好為不使空穴遷移率下降的10～50質量％。不論是使用有機物質還是無機物質的情況下，空穴傳輸層的膜厚通常為10～200nm，較好為20～80nm。
以防止電流泄漏、降低空穴注入屏障、提高附著性等為目的，也可在陽極2和空穴傳輸層5的層間設置界面層6。該界面層材料最好采用作為三苯基胺衍生物的4，4’，4”-三{N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基}三苯基胺(以下簡稱為“MTDATA”)、4，4’，4”-三{N，N-二苯基氨基}三苯基胺(以下簡稱為“TDATA”)、酞菁銅等(例如，參考日本專利特開平4-308688號公報)。設置該界面層6時的膜厚最好為5～100nm。
在發光層3上設置陰極4。陰極可使用包括公知的有機EL顯示元件用陰極在內的各種電極。例如，鎂-鋁合金、鎂-銀合金、鎂-銦合金、鋁-鋰合金、鋁等。
可根據需要在發光層3和陰極4的層間設置電子傳輸層7。作為該電子傳輸層7的電子輸送性物質，必須是電子親和力大、且電子遷移率大的物質。滿足該條件的物質可例舉有環戊二烯衍生物(例如參考日本專利特開平2-289675號公報)、噁二唑衍生物(例如參考日本專利特開平2-216791號公報)、雙苯乙烯基苯衍生物(例如參考日本專利特開平1-245087號公報)、對亞苯基化合物(例如參考日本專利特開平3-33183號公報)、菲繞啉衍生物(例如參考日本專利特開平5-331459號公報)、三唑衍生物(例如參考日本專利特開平7-90260號公報)等。
根據需要也可在電子傳輸層7和陰極4的層間設置界面層8。通過設置該界面層，能夠達到驅動電壓減小、發光效率提高及延長壽命的要求。該界面層的效果是可使來自陰極的電子容易注入，并可提高與陰極的附著性。
作為該界面層材料，包括以氟化鋰(例如，參考[應用物理學快報(AppliedPhysics Letter)]，美國，1997年，第70卷，p.152)為代表的堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、氧化鎂、氧化鍶、氧化鋁、氧化鋰等堿金屬和堿土金屬的氧化物。在該界面層材料本身為絕緣體的情況下，由于所用膜厚通常在5nm以下，所以可實現來自陰極的電子隧道注入，最好在2nm以下。此外，可使用堿金屬和堿土金屬的β-二酮配位化合物等有機物。這些層在起到作為有機EL顯示元件功能的范圍內，層本身可由多層形成，或在這些層間還夾著其它層。
這些空穴傳輸層5、界面層6、陰極4、電子傳輸層7、界面層8的制作方法可采用真空蒸鍍法、浸涂法、旋涂法、LB法、化學氣相淀積法(CVD法)等各種公知的方法形成。為了制得無小孔等缺陷的亞微米數量級的均勻薄膜，特別好的是采用真空蒸鍍法和旋涂法。
在本發明的有機EL顯示元件中，為了確保其在大氣中的保存穩定性和驅動穩定性，最好涂布高分子膜和無機保護膜，密封基板與基板間的空隙，阻斷大氣中的氧和水分。但是，密封空間中最好含有少量的氧，它具有抑制短路的效果。此外，密封空間中還最好封入捕水劑。
接著，對本發明的有機EL顯示元件的制造方法中的老化進行說明。本發明中的老化是組合實施在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向的老化，和在陰極電位高于陽極電位的條件下向發光層通電的反方向的老化。
只要準備好向發光層通電的條件，老化可在有機EL顯示元件的制造中的任何階段進行。此外，也可在形成有機EL顯示元件后進行。
老化的環境氣氛可以是在氮氣中，也可在空氣中。對老化的環境溫度無特別限定，可在室溫下進行。但是，最好是在50℃以上110℃以下。在該范圍內，可加速老化，能夠防止對有機EL顯示元件的各部件的熱損傷。
正方向的老化和反方向的老化可任意組合。可在規定時間實施任一方向的老化后，以規定時間實施其反方向的老化，也可多次交替實施正方向的老化和反方向的老化。對次數無特別限定。可施加直流也可施加交流。也可組合使用直流和交流，還可采用矩形波。
通常在進行正方向的老化時，流過大于有機EL顯示元件工作時的電流。進行反方向的老化時，幾乎不流過電流。正方向的老化時的電壓較好為5～40V，電流較好為5～1000mA/cm2。反方向的老化時的電壓較好為10～50V。
如上所述，正方向的老化和反方向的老化雖具有不同的效果，但也有共同的效果，重要的是在規定條件下實施兩個方向的老化。根據正方向的老化和反方向的老化的比例，對作為整體的發光亮度壽命改善的影響有所不同。
作為規定條件，已經明確的是使反方向的老化中的施加電壓對施加時間的積分值為正方向的老化中的施加電壓對施加時間的積分值的2倍以上是比較適當的。這里的“施加電壓對施加時間的積分值”表示在以施加時間為橫軸、施加電壓為縱軸描繪施加電壓經時變化時的對施加時間的施加電壓的積分值。采用一定的施加電壓時，施加電壓和施加時間的積就是該積分值。
圖3的曲線31表示不進行本發明的老化時對應于電流密度的亮度的經時變化，曲線32表示只進行正方向的老化時對應于電流密度的亮度的經時變化，曲線33表示進行本發明的老化時對應于電流密度的亮度的經時變化。從曲線31～33的比較可看出，進行本發明的老化的情況與不進行老化的情況和只進行正方向的老化的情況相比，對應于電流密度的亮度的經時變化減少。即，如曲線33所示，進行本發明的老化的情況下，能夠制造發光亮度壽命得到改善、發光特性穩定的有機EL顯示元件。
關于老化進行到何種程度，最好是進行老化直至對應于電流密度的亮度達到規定范圍。例如，可進行老化直至對應于電流密度的亮度達到初始值的90％，或達到初始的80％。可根據用途和目的對進行到何種程度作適當選擇。
另外知道，根據發光層的結構，有時在不進行老化的情況下的對應于電流密度的亮度的經時變化并不是單調的，而是具備凸起部分。如果具有該凸起部分，則在使用有機EL顯示元件的同時，每一像素的亮度容易產生不均勻，出現不良情況。
作為其例子，可例舉發光層由式(III)表示的化合物A、熒光色素和式(II)表示的化合物B構成的情況。該構成中，在對應于化合物A、熒光色素和化合物B的總量，熒光色素的比例為0.1～10摩爾％，化合物B的比例為1～50摩爾％時，雖能夠實現作為有機電致發光顯示元件用的發光層的長壽命，但在不進行老化的情況下的對應于電流密度的亮度的經時變化并不是單調的，如圖4的曲線41所示，有時具有凸起部分。
針對這種情況，如果進行本發明的老化，則表明能夠消除該凸起部分，如圖4的曲線42所示，能夠使對應于電流密度的亮度變化單調減少，使發光特性穩定。即，作為本發明的老化進行到何種程度的判斷基準，有用的方法是進行老化直至對應于電流密度的亮度變化達到單調減少為止。
以上獲得的有機EL顯示元件由于改善了發光亮度壽命，因此將陽極、陰極和絕緣層形成所希望的圖形制成像素，形成可用作為顯示器使用的有機EL顯示元件。此外，可作為大面積的面發光體使用，作為液晶顯示元件的背光源或壁面照明元件使用。作為這樣的照明元件使用的情況也包括在本發明的有機EL顯示元件的范圍內。
實施例以下，通過實施例和比較例對本發明的具體情況進行說明。例5～7、10為實施例，例1～4、8、9為比較例。
在20℃的溫度下以恒流驅動(100mA/cm2)，在氮氣中測定亮度減半為止的時間，將結果記于表1中。
表1中，正累計值表示老化時間內施加于正方向的電壓和施加時間的積(Vh)，逆累計值表示老化時間內施加于反方向的電壓和施加時間的積(Vh)，老化時間為正方向和反方向的老化時間之和，環境溫度表示老化中的溫度。發光亮度壽命表示發光亮度變為初始值的一半的時間。
以膜厚200nm將ITO蒸鍍于玻璃基板上，形成表面電阻為7Ω/□的陽極2。在該陽極2上通過真空蒸鍍法蒸鍍式(II)表示的NPD，形成膜厚60nm的空穴傳輸層5。然后，用不同的容器同時蒸鍍式(III)的Alq和下式(IV)的香豆素545T，形成膜厚60nm的發光層3。
此時的發光層3中的香豆素545T的濃度為1.0摩爾％。在其上依次蒸鍍作為界面層8的LiF的0.5nm厚的層及作為陰極4的Al的200nm厚的層，制得圖5所示的有機EL顯示元件。此時的真空度為0.00107Pa。
對上述有機EL顯示元件進行老化處理，即，正方向連續10ms施加偏置電壓12V，反方向連續10ms施加偏置電壓15V，交替反復驅動(頻率50Hz)40小時。環境溫度為20℃。
在氮氣氛中，于20℃以恒流驅動(100mA/cm2)使該有機EL顯示元件發光，測定亮度減為一半為止的時間。
通過老化處理對應于電流密度的亮度變為初始值的93％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
除了制膜后不進行老化之外，其它與例1同樣，測定發光亮度壽命。對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
在老化中，正方向連續10ms施加偏置電壓12V，連續10ms不施加偏置電壓，這樣交替反復驅動(頻率50Hz)40小時，除此之外，其它與例1同樣，進行發光亮度壽命的測定。
通過老化，對應于電流密度的亮度變為初始值的93％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
在老化中，不對有機EL顯示元件施加偏置電壓，而在55℃的環境溫度下保持100小時，除此之外，其它與例1同樣，進行發光亮度壽命的測定。
保持的過程中未出現對應于電流密度的亮度下降，此外，對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
在老化中，正方向連續5ms施加偏置電壓12V，反方向連續15ms施加偏置電壓12V，這樣交替反復驅動(頻率50Hz)80小時，除此之外，其它與例1同樣，進行發光亮度壽命的測定。
通過老化，對應于電流密度的亮度變為初始值的90％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
在老化中，正方向連續5ms施加偏置電壓12V，反方向連續15ms施加偏置電壓12V，這樣交替反復驅動(頻率50Hz)20小時，環境溫度為55℃，除此之外，其它與例1同樣，進行發光亮度壽命的測定。
通過老化，對應于電流密度的亮度變為初始值的86％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
在老化中，正方向連續5小時施加偏置電壓12V，反方向連續15小時施加偏置電壓12V，這樣交替反復驅動，環境溫度為55℃，除此之外，其它與例1同樣，進行發光亮度壽命的測定。
通過老化，對應于電流密度的亮度變為初始值的86％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
以膜厚200nm將ITO蒸鍍于玻璃基板上，形成表面電阻為7Ω/□的陽極2。在該陽極2上通過真空蒸鍍法蒸鍍作為界面層6的由酞菁銅形成的20nm厚的層，再蒸鍍式(II)的NPD，形成膜厚60nm的空穴傳輸層5。然后，用不同的容器同時蒸鍍式(III)的Alq和式(IV)的香豆素545T，形成膜厚60nm的發光層3。
此時的發光層中的香豆素545T的濃度為1.0摩爾％，NPD的濃度為30摩爾％。在其上依次蒸鍍作為界面層8的LiF的0.5nm厚的層及作為陰極4的Al的200nm厚的層，制得圖6所示的有機EL顯示元件。此時的真空度為0.00107Pa。
對上述有機EL顯示元件進行老化處理，即，正方向連續10ms施加偏置電壓12V，反方向連續10ms施加偏置電壓15V，交替反復驅動(頻率50Hz)40小時。環境溫度為20℃。
于20℃以恒流驅動(100mA/cm2)使上述有機EL顯示元件發光，測定亮度減為一半為止的時間。
通過老化處理對應于電流密度的亮度變為初始值的90％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為非單調減少。
除了不進行老化以外，其它與例8同樣，進行發光亮度壽命測定。對應于電流密度的亮度變化表現為非單調減少。
老化中，正方向連續0.125ms施加偏置電壓15V，反方向連續0.9875ms施加偏置電壓10V，這樣交替反復驅動(頻率100Hz)100小時，環境溫度為85℃，除此之外，其它與例8同樣，進行發光亮度壽命測定。
通過老化，對應于電流密度的亮度變為初始值的88％。其后的對應于電流密度的亮度變化表現為單調減少。
上述例1～10的結果如表1所示。
表1
產業上利用的可能性通過本發明能夠制得發光亮度壽命有所改善、發光特性穩定的有機EL顯示元件。
權利要求
1.有機電致發光顯示元件的制造方法，它是在陽極和陰極間具備發光層的有機電致發光顯示元件的制造方法，其特征在于，組合實施在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向的老化，和在陰極電位高于陽極電位的條件下向發光層通電的反方向的老化，反方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值為正方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值的2倍以上。
2.如權利要求1所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，其特征還在于，包括在50℃以上110℃以下的環境溫度下實施老化的步驟。
3.如權利要求1或2所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，其特征還在于，進行老化直至對應于電流密度的亮度為初始值的90％以下。
4.如權利要求1～3中任一項所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，其特征還在于，進行老化直至對應于電流密度的亮度變化變為單調減少。
5.如權利要求1～4中任一項所述的有機電致發光顯示元件的制造方法，其特征還在于，發光層由式(III)表示的化合物A、熒光色素和式(II)表示的化合物B構成，相對于化合物A、熒光色素和化合物B的總量，熒光色素的比例為0.1～10摩爾％，化合物B的比例為1～50摩爾％。
全文摘要
提供了使有機EL顯示元件的發光亮度壽命提高、發光特性穩定的有機EL顯示元件的制造方法。在陽極和陰極間具備發光層的有機電致發光顯示元件的制造方法中，組合實施在陽極電位高于陰極電位的條件下向發光層通電的正方向的老化，和在陰極電位高于陽極電位的條件下向發光層通電的反方向的老化，反方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值為正方向老化中的施加電壓對施加時間的積分值的2倍以上。
文檔編號H01L51/00GK1615673SQ03802148
公開日2005年5月11日 申請日期2003年11月12日 優先權日2002年11月12日
發明者高橋亮, 加藤直樹, 小船伸司 申請人:奧博特瑞克斯株式會社