R-t-b系稀土類永久磁鐵的制造方法

            文檔序號:7146353閱讀:154來源:國知局
            專利名稱:R-t-b系稀土類永久磁鐵的制造方法
            技術領域
            本發明涉及以R(R是稀土類元素之中的1種或2種以上,但是稀土類元素是含有Y的概念)、T(是以Fe或以Fe和Co為必需的至少1種以上的過渡金屬元素)以及B(硼)為主成分的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法。
            背景技術
            在稀土類永久磁鐵中,由于R-T-B系稀土類永久磁鐵磁特性優異、主成分Nd資源豐富且比較便宜,因此需求逐年增加。
            為了提高R-T-B系稀土類永久磁鐵的磁特性的研究開發正在大力地進行。例如,在特開平1-219143號公報中報道在R-T-B系稀土類永久磁鐵中通過添加0.02~0.5原子%的Cu可以提高磁特性,熱處理條件也可以改善。但是,特開平1-219143號公報中所記載的方法,對于得到高性能磁鐵所要求那樣的高磁特性、具體地對于得到比較高的矯頑力(HcJ)以及剩余磁通密度(Br)是不充分的。
            在此,由燒結得到的R-T-B系稀土類永久磁鐵的磁特性有時依存于燒結溫度。另一方面,對于工業生產規模,在燒結爐內的整個區域使加熱溫度均勻是困難的。因此,對于R-T-B系稀土類永久磁鐵,即使燒結溫度波動仍要求得到所希望的磁特性。這里,稱能夠得到所希望的磁特性的燒結溫度范圍為燒結溫度幅。
            為了將R-T-B系稀土類永久磁鐵制成更高性能的永久磁鐵,有必要降低合金中的氧含量。但是,在使合金中的氧含量降低時,于燒結工序中容易引起異常晶粒長大,矩形比(也稱為方形比)降低。這是因為合金中的氧所形成的氧化物抑制晶粒的長大。
            在此,作為提高磁特性的手段,研討了在含有Cu的R-T-B系稀土類永久磁鐵中添加新元素的方法。在特開2000-234151號公報中報道,為了得到高的矯頑力以及剩余磁通密度,添加Zr和/或Cr。
            同樣,在特開2002-75717號公報中報道,通過使含有Co、Al、Cu并含有Zr、Nb或Hf的R-T-B系稀土類永久磁鐵中微細的ZrB化合物、NbB化合物或HfB化合物(以下稱M-B化合物)均勻分散地析出來,抑制燒結過程的晶粒長大,改善磁特性和燒結溫度幅。
            根據特開2002-75717號公報,通過分散并析出M-B化合物,可以擴大燒結溫度幅。但是,在特開2002-75717號公報所公開的實施例3-1中,燒結溫度幅為較窄的20℃左右。因此,對于批量生產的燒結爐等,為了提高磁特性,希望進一步擴大燒結溫度幅。又,為了得到充分寬的燒結溫度幅,增加Zr的添加量是有效的。但是,伴隨Zr添加量的增多,剩余磁通密度降低,不能得到作為本來目的的高特性。

            發明內容
            因此,本發明的目的在于提供能夠將磁特性的降低控制到最小限度且抑制晶粒的長大并能夠再度改善燒結溫度幅的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法。
            本發明者發現,對以特定的形態含有Zr的R-T-B系稀土類永久磁鐵中,更具體地說在構成R-T-B系稀土類永久磁鐵的主相的R2T14B相內存在富集Zr的生成物的場合,能夠將磁特性的降低抑制在最小限度并抑制晶粒的長大且能改善燒結溫度幅。而且,包含下列工序的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法中以R2T14B相(R是稀土類元素之中的1種或2種以上(但稀土類元素是含有Y的概念)、T是以Fe或Fe和Co為必需的1種或2種以上的過渡金屬元素)為主體的含有Zr的R-T-B合金、以及比R-T-B合金含有更多R的以R和T為主體的R-T合金的制造工序、得到由所述R-T-B合金構成的粉末與由所述R-T合金構成的粉末的混合物的工序、制作由該混合物構成預定形狀的成形體的工序、以及在燒結成形體的工序該R-T-B系稀土類永久磁鐵在于燒結工序使R2T14B相內生成富集Zr的生成物是重要的。該相內生成物具有片狀(板狀)或針狀的形態。
            本發明的燒結體優選具有下列的組成R25~35重量%、B0.5~4.5重量%、Al以及Cu的1種或2種0.02~0.6重量%、Zr0.03~0.25重量%、Co4重量%以下(不包括0)、以及剩余部分實質上為Fe構成,更優選具有下列的組成R28~33重量%、B0.5~1.5重量%、Al0.03~0.3重量%、Cu0.03~0.15重量%、Zr0.05~0.2重量%、Co0.1~2.0重量%以下、以及剩余部分實質上為Fe構成,其中Zr特別優選確定在0.1~0.15重量%。


            圖1是表示在第1實施例使用的低R合金以及高R合金的組合以及得到的永久磁鐵的圖表。
            圖2是表示在第1實施例得到的永久磁鐵的磁特性的圖表。
            圖3是表示在第1實施例得到的永久磁鐵的添加元素M(Zr或Ti)量與剩余磁通密度(Br)的關系曲線。
            圖4是表示在第1實施例得到的永久磁鐵的添加元素M(Zr或Ti)量與矯頑力(HcJ)的關系曲線。
            圖5是表示在第1實施例得到的永久磁鐵的添加元素M(Zr或Ti)量與矩形比(Hk/HcJ)的關系曲線。
            圖6是表示第1實施例的試樣(Zr量為0.10重量%的試樣)的TEM(Transmission Electron Microscope透射型電子顯微鏡)照片。
            圖7(a)是表示第1實施例的試樣中存在的生成物的EDS(EnergyDispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy能量分散型X射線分析裝置分光法)分布圖。
            圖7(b)是表示第1實施例的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的R2T14B相的EDS分布圖。
            圖8是表示第1實施例的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的TEM高分辨率照片。
            圖9是表示第1實施例的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的TEM照片。
            圖10是表示第1實施例的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的TEM照片。
            圖11(a)是表示第1實施例的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的EPMA(Electron Probe Micro Analyzer電子探針顯微分析儀)的Zr測繪結果的照片(下段)以及與Zr測繪結果在同一視場的組成像的照片(上段)。
            圖11(b)是表示比較例2的試樣(Zr含量為0.10重量%的試樣)的EPMA的Zr測繪結果的照片(下段)以及與Zr測繪結果在同一視場的組成像的照片(上段)。
            圖12是表示在第2實施例得到的永久磁鐵的磁特性的圖表。
            圖13是表示第2實施例的燒結溫度與剩余磁通密度(Br)的關系曲線。
            圖14是表示第2實施例的燒結溫度與矯頑力(HcJ)的關系曲線。
            圖15是表示第2實施例的燒結溫度與矩形比(Hk/HcJ)的關系曲線。
            圖16是表示在第2實施例中使各燒結溫度的剩余磁通密度(Br)與矩形比(Hk/HcJ)相對應的關系曲線。
            圖17是表示第3實施例使用的低R合金與高R合金相組合以及得到的永久磁鐵的組成的圖表。
            圖18是表示第3實施例得到的永久磁鐵的磁特性的圖表。
            圖19是表示在第4實施例中使用的低R合金與高R合金的組合以及得到的永久磁鐵的組成的圖表。
            圖20是表示在第4實施例中得到的永久磁鐵的磁特性的圖表。
            具體實施例方式
            以下,就本發明的實施的形態進行說明。
            <組織>
            大家知道,根據本發明得到的永久磁鐵至少含有由R2T14B相(R是稀土類元素之中的1種或2種以上(但稀土類元素是含有Y的概念)、T是以Fe或以Fe和Co為必需的過渡金屬元素的1種或2種以上)構成的主相、以及比主相含有更多R的晶界相。本發明的特征是,使R2T14B相內存在富集Zr的生成物。存在該生成物的R-T-B系稀土類永久磁鐵能夠將磁特性的降低抑制在最小限度內且抑制晶粒的長大、并能夠得到較寬的燒結溫度幅。該生成物存在于R2T14B相內是必要的,但并不要求全部存在于R2T14B相內。又,該生成物存在于晶界相內也可以。但是,只在晶界相內存在富集Zr的生成物的場合,不能享有本發明的效果。
            對于該R-T-B系稀土類永久磁鐵,作為R2T14B相內形成生成物的添加元素,從前大家知道Ti(例如J.Appl.Phys.69(1991)6055)。本發明者發現,通過添加Zr以及Ti在R2T14B相內形成生成物時,得到對擴大燒結溫度幅有效。這里,在添加Zr的場合,即使添加能充分擴大燒結溫度幅的效果的量時,幾乎不引起磁特性的降低,具體地說幾乎不引起剩余磁通密度(Br)的降低。另一方面已經知道,在添加Ti的場合,于添加能充分擴大燒結溫度幅的效果的量時,剩余磁通密度(Br)顯著地降低,在實施上并不理想。正如以上那樣,通過使生成物的組成確定為富集Zr的組成,高特性的永久磁鐵在較寬的溫度幅穩定地制作成為可能。
            本發明者確認,為了使富集Zr的生成物存在于R2T14B相內,在制法上有幾方面的要點。根據本發明的永久磁鐵的制造方法的一連串的工序將在以后敘述,在此就為了富集Zr的生成物存在于R2T14B相內的要點加以說明。
            作為R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,存在二種方法即以與所要求的組成相一致的單一合金為初始原料的方法(以下稱“單一法”)、以及以具有不同組成的多種合金為初始原料的方法(以下稱“混合法”)。混合法則以R2T14B相為主體的合金(低R合金)、以及比低R合金含有更多R的合金(高R合金)作為初始原料。
            本發明者使低R合金以及高R合金的任一中含有Zr,得到R-T-B系稀土類永久磁鐵。結果確認,在使低R合金中含有Zr而制作永久磁鐵的場合,在R2T14B相內存在富集Zr的生成物。另一方面確認,在使高R合金中含有Zr而制作永久磁鐵的場合,在富集Zr的生成物不存在于R2T14B相內。
            又,即便在使低R合金中含有Zr的場合,在低R合金的階段富集Zr的生成物存在于R2T14B相時,于燒結后富集Zr的生成物存在于處于燒結組織中的三相點的富集R相(晶界相)中,沒有確認在R2T14B相內存在富集Zr的生成物。因此,為了使R-T-B系稀土類永久磁鐵的R2T14B相內存在富集Zr的生成物,在原料合金的階段使R2T14B相內不存在富集Zr的生成物是重要的。
            為此,有必要考慮原料合金的制造方法。在用帶坯連鑄法制作低R合金的場合,有必要控制冷卻輥的圓周速度。在冷卻輥的圓周速度較慢的場合,在導致α-Fe的析出的同時,于低R合金的R2T14B相內生成富集Zr的生成物。經過發明者的研究,冷卻輥的圓周速度在1.0~1.8m/s的范圍內能夠得到R2T14B相內不存在富集Zr的生成物的低R合金。而且,通過使用該低R合金能夠得到高磁特性的永久磁鐵。
            又,即使得到R2T14B相內不存在富集Zr的生成物的低R合金,對其施以熱處理再將其作為原料合金,對于本發明也是不理想的。這是因為通過在改變低R合金的組織的溫度區內(大約在700℃以上)施以熱處理則在低R合金的R2T14B相內會生成富集Zr的生成物的緣故。
            <化學組成>
            其次,就本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵的理想的化學組成進行說明。這里所說的化學組成是指燒結后的化學組成。
            本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵含有25~35重量%的R。
            這里,R是從La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu以及Y之中選擇的1種或2種以上。當R含量不足25重量%時,成為稀土類永久磁鐵的主相的R2T14B1相的生成不充分。因此,具有軟磁性的α-Fe等析出,矯頑力顯著下降;另一方面,當R含量超過35重量%時,作為主相的R2T14B1相的體積比率下降,剩余磁通密度降低。又,當R含量超過35重量%時,R與氧反應,增加含有的氧量,隨之對發生矯頑力有效的R富集相減少,導致矯頑力的降低。因此,R量確定在25~35重量%。優選的R量為28~33重量%,更優選的R量為29~32重量%。
            Nd的資源豐富,比較便宜,因此作為R的主成分選擇Nd較為理想。又,含有Dy使各向異性磁場增加,因此對使矯頑力提高是有效的。因此,R選擇Nd以及Dy,Nd以及Dy的合計優選為25~33重量%。而且,在該范圍內,Dy的量優選為0.1~8重量%。根據重視剩余磁通密度以及矯頑力的各自程度,Dy在上述范圍內確定其量為宜。即,在欲得到高的剩余磁通密度的場合,Dy量優選為0.1~3.5重量%,在欲得到高矯頑力的場合,Dy量優選為3.5~8重量%。
            又,本發明的稀土類永久磁鐵含硼(B)0.5~4.5重量%。在B不足0.5重量%的場合,不能得到高的矯頑力;但是在B超過4.5重量%的場合,存在剩余磁通密度降低的傾向。因此,上限定為4.5重量%。優選的B含量為0.5~1.5重量%,更優選的B含量為0.8~1.2重量%。
            本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵,能夠在0.02~0.6重量%的范圍內含有Al以及Cu的1種或2種。通過在該范圍內使其含有Al以及Cu的1種或2種,所得到的永久磁鐵的高矯頑力化、高耐蝕性化以及溫度特性的改善成為可能。在添加Al的場合,優選的Al量為0.03~0.3重量%,更優選的Al量為0.05~0.25重量%。又,在添加Cu的場合,Cu量在0.3重量%以下(不包括0),優選的Cu量在0.15重量%以下(不包括0),更優選的Cu量為0.03~0.08重量%。
            本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵,為了使R2T14B相內生成富集Zr的生成物,優選含有0.03~0.25重量%的Zr。為了力求R-T-B系稀土類永久磁鐵的磁特性提高,在降低氧含量時Zr發揮抑制燒結過程的晶粒異常長大的效果,使燒結體的組織均勻且細小。因此,Zr在氧含量低的場合其效果顯著。Zr的優選含量為0.05~0.2重量%,更優選的含量為0.1~0.15重量%。
            本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵的氧含量在2000ppm以下。在氧含量多時,作為非磁性成分的氧化物相增多,使磁特性降低。在此,本發明將燒結體中含有的氧量確定為2000ppm以下,優選為1500ppm以下,更優選為1000ppm以下。但是,單純地使氧含量降低會減少具有抑制晶粒長大效果的氧化物相,在燒結時于獲得充分密度升高的過程中容易引起晶粒長大。在此,本發明使R-T-B系稀土類永久磁鐵中以預定量含有燒結過程中能發揮抑制晶粒異常長大效果的Zr。
            本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵含Co在4重量%以下(不包括0),優選為0.1~2.0重量%,更優選為0.3~1.0重量%。Co形成與Fe同樣的相,對居里溫度的提高和晶界相的耐蝕性的提高有效果。
            <制造方法>
            其次,就根據本發明的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法的理想形態進行說明。
            本發明使用以R2T14B相為主體的合金(低R合金)以及比低R合金含有更多R的合金(高R合金)制造R-T-B系稀土類永久磁鐵。
            首先,通過將原料金屬在真空中或惰性氣體中,優選在Ar保護氣氛中進行帶坯連鑄,得到低R合金以及高R合金。在此,如前述那樣,對于得到的帶材,尤其是低合金帶材,有必要考慮在R2-T14-B相內不生成富集Zr的生成物。具體地,冷卻輥的圓周速度設定在1.0~1.8m/s的范圍。理想的冷卻輥的圓周速度為1.2~1.5m/s。
            具有不存在富集Zr生成物的R2T14B相的低R合金被獲得以后,直到后述的燒結工序之前不使其在R2T14B相內生成該生成物,即使其維持該R2T14B相的形態,對于本發明是重要的。例如,在從氫粉碎開始的粉碎工序之前,避免對低R合金于700℃以上進行加熱保溫的熱處理較為理想。對于這一點,在后述的第1實施例中還要介紹。
            在本實施的形態,特征的事項是,在低R合金添加Zr這一點。正如<組織>的欄中說明的那樣,這是為了通過在R2T14B相內無富集Zr的生成物的低R合金中添加Zr,能夠使R-T-B系稀土類永久磁鐵的R2T14B相內存在富集Zr的生成物。在低R合金中除了稀土類元素、Fe、Co以及B外,能夠使其含有Cu以及Al。又,在高R合金中除了稀土類元素、Fe、Co以外,能夠使其含有Cu以及Al。也能夠使高R合金中含B。
            低R合金以及高R合金被制作后,它們的原料合金可以分別地或一起被粉碎。粉碎工序有粗粉碎工序與細粉碎工序。首先,將原料合金分別粗粉碎到顆粒直徑數百μm左右。粗粉碎用搗碎機、顎式破碎機、布朗粉碎機(ブラウンミル)等在惰性保護氣體中進行為宜。為了使粗粉碎性提高,使其吸氫后進行粗粉碎較為有效。又,進行吸氫后也可以使氫放出,再進行粗粉碎。
            粗粉碎工序結束后,移至細粉碎工序。細粉碎主要使用噴磨機,顆粒直徑數百μm左右的粗粉末被粉碎到平均顆粒直徑3~5μm。噴磨機是將高壓的惰性氣體(例如氮氣)從狹窄的噴嘴噴出使其發生高速的氣流并由該高速的氣流加速粗粉碎粉末使其發生粗粉碎粉末之間相互沖撞、以及與靶或容器壁的沖撞而進行粉碎的方法。
            于細粉碎工序,在分別進行低R合金以及高R合金的粉碎的場合,將經過細粉碎的低R合金粉末以及高R合金粉末在氮氣氛中進行混合。低R合金粉末與高R合金粉末的混合比率以重量比計在80∶20~97∶3左右即可。同理,低R合金粉末與高R合金粉末一起粉碎時的混合比率,以重量比計也是在80∶20~97∶3左右即可。在細粉碎時,通過添加0.01~0.3重量%左右的硬脂酸鋅等添加劑,能夠得到在成型時取向性較高的細粉。
            接著,將低R合金粉末以及高R合金粉末構成的混合粉末充填到由電磁鐵抱圍著的模具內,施加磁場使結晶軸成取向狀態在磁場中成形。該磁場中成形,在12.0~17.0kOe的磁場中以0.7~1.5t/cm2左右的壓力進行即可。
            在磁場中成形后,其成形體在真空中或惰性保護氣體中燒結。燒結溫度根據組成、粉碎方法、粒度與粒度分布的不同等諸條件進行調整是必要的,在1000~1100℃燒結1~5小時左右即可。在本發明中,于該燒結工序使富集Zr的生成物在R2T14B相內生成。盡管在低R合金階段并不存在的富集Zr的生成物于燒結后生成的機理尚不清楚,但是在低R合金階段固溶于R2T14B相內的Zr在燒結工序中析出的可能性存在。
            燒結后,可以對得到的燒結體施以時效處理。時效處理在控制矯頑力方面是重要的。在分2段進行時效處理的場合,于800℃附近和600℃附近進行預定時間的保溫是有效的。在燒結后進行800℃附近的熱處理時矯頑力增大,因此混合法尤其有效。又,因為在600℃附近的熱處理使矯頑力有很大增加,因此以1段進行時效處理的場合,施以600℃附近的時效處理即可。
            (實施例)<第1實施例>
            按照下述的制造工序制造R-T-B系稀土類永久磁鐵。
            1)原料合金由帶坯連鑄法制作具有圖1所示的1的組成以及厚度的原料合金(帶材)。冷卻輥的圓周速度對于低R合金為1.5m/s;對于高R合金為0.6m/s。合金的厚度是測定50條鑄片(帶材)的厚度的平均值。但是對于圖1比較例3的低R合金,冷卻輥的圓周速度定為0.6m/s。又,對于圖1的實施例1的低R合金,于R2T14B相內沒有發現富集Zr的生成物(以下稱相內生成物),與此相比,在比較例3的低R合金中確認在R2T14B相內存在富集Zr的生成物。
            2)氫粉碎工序在室溫下使其吸氫后于Ar保護氣氛中進行600℃×1小時的脫氫,實施氫粉碎處理。
            為了得到高磁特性,在本實驗中將燒結體的氧含量控制在2000ppm以下,因此從氫粉碎(粉碎處理后的回收)到燒結(投入燒結爐)的各工序的保護氣氛控制在不足100ppm的氧濃度。
            3)混合-粉碎工序通常進行粗粉碎和細粉碎的2段粉碎,但是本實施例中省略粗粉碎工序。
            進行細粉碎之前混合添加劑。添加劑的種類沒有特別地限制,只要適宜地選擇有利于粉碎性的提高以及成形時取向性的提高的添加劑即可,在本實施例中添加0.05重量%的硬脂酸鋅,以圖1所示的實施例1、比較例1~比較例3的組合將低R合金與高R合金在螺旋式混合攪拌機內混合30分鐘。又,實施例1、比較例1~比較例3的任一中,其低R合金與高R合金的混合比率均為90∶10。
            然后,用噴磨機進行細粉碎,直到合金粉末平均直徑成為4.8~5.1μm為止。
            4)成形工序將得到的細粉末在15.0kOe的磁場中以1.2t/cm2的壓力成形,得到成形體。
            5)燒結、時效工序將該成形體在真空中于1070℃燒結4小時后進行驟冷。接著,對得到的燒結體施以800℃×1小時與550℃×2.5小時(均在Ar保護氣氛中)的2段時效處理。
            對于得到的永久磁鐵,由B-H描繪器測定磁特性,其結果示于圖2~圖5。又,在圖2~圖5中,Br表示剩余磁通密度、HcJ表示矯頑力、「Hk/HcJ」表示矩形比。又,矩形比(Hk/HcJ)是磁性能的指標,表示磁滯回線的第2象限中的矩形張開程度。Hk是在磁滯回線的第2象限中磁通密度成為剩余磁通密度的90%時的外部磁場強度。在圖2~圖5中,相內生成物被確認存在的用“○”符號表示,相內生成物被確認不存在的用“×”符號表示。相內生成物的確認是基于根據TEM(Transmission Electron Microscope 透射型電子顯微鏡(日本電子株式會社制TEM-3010))的觀察。觀察試樣用離子銑削法制作,觀察R2T14B相的C面。比較例3中確認相內沒有生成物的存在,但在晶界相內確認有富集Zr的生成物的存在。
            從圖2以及圖5可知,對于確認相內有生成物的R-T-B系稀土類永久磁鐵(實施例1、比較例1),異常晶粒長大受到抑制,通過少量添加M(Zr或Ti),矩形比(Hk/HcJ)被改善。但是,如圖3所示那樣,作為添加元素M選擇Ti的場合,剩余磁通密度(Br)的降低顯著。又,對于確認相內沒有生成物的R-T-B系稀土類永久磁鐵(比較例2、比較例3),通過添加0.2重量%的多量的Zr,矩形比(Hk/HcJ)提高(參考圖5),但是剩余磁通密度(Br)仍然降低(參考圖3)。如以上所示那樣,確認有相內生成物的R-T-B系稀土類永久磁鐵,在抑制剩余磁通密度(Br)降低的同時,能夠得到高矩形比(Hk/HcJ)。
            又,對于確認在低R合金階段R2T14B相內有相內生成物的比較例3,其R-T-B系稀土類永久磁鐵不存在相內生成物的理由作如下推測低R合金階段其R2T14B相內生成的富集Zr的生成物(相內生成物)長得非常粗大。可以推斷該生成物即使經氫粉碎處理也不引起體積膨脹,因此可以解釋為,在氫粉碎時于R2T14B相與該生成物的界面產生裂紋。在該狀態下供給粉碎工序時,該生成物與R2T14B相分離,結果該生成物不再包括在R2T14B相內,與R2T14B相獨立地存在。因此可以認為,根據比較例3的R-T-B系稀土類永久磁鐵即使經過燒結過程也只是在晶界相內才存在富集Zr的生成物。
            對于實施例1的Zr量為0.10重量%的R-T-B系稀土類永久磁鐵,與上述一樣進行TEM觀察。觀察結果示于圖6~圖8。又,圖6是Zr量為0.10重量%的試樣的TEM照片、圖7是該試樣中存在的生成物以及該試樣的R2T14B相的EDS(Energy Dispersive X-ray FluorescenceSpectroscopy能量分散型X射線分析裝置分光法)分布圖;圖8是該試樣的TEM高分辨率照片。
            如圖6所示那樣,在R2T14B相內能夠確認有軸比較大的相內生成物。該生成物具有片狀(即板狀)或針狀的形態。又,圖6是觀察試樣的剖面的照片,因此判定其相內生成物是片狀還是針狀是困難的。考慮其它試樣的觀察結果以及圖8時,相內生成物具有數100μm的長度、以及數nm~15nm的寬度。該相內生成物的詳細化學組成尚不清楚,但是從圖7(a)可以確認,該相內生成物至少富集Zr。又,其它試樣的觀察結果,除了軸比大的相內生成物以外,如圖9以及圖10所示那樣,也觀察到不定形和圓形的相內生成物。又,在實施例1中,觀察20個晶粒(R2T14B相)的結果,其中有6個晶粒觀察到相內生成物。與此相比,在比較例2中,全部的20個晶粒(R2T14B相)中,沒有觀察到相內生成物。
            圖11(a)的下段表示出實施例1的Zr量為0.10重量%的試樣的EPMA(Electron Probe Micro Analyzer電子探針顯微分析儀)的Zr測繪結果。圖11(a)的上段表示與圖11(a)的下段所示的Zr測繪結果在同一視場的組成像。又,圖11(b)的下段表示比較例2的Zr量為0.10重量%的試樣的EPMA的Zr測繪結果。圖11(b)的上段表示與圖11(b)的下段所示的Zr測繪結果在同一視場的組成像。
            與TEM的觀察結果一樣,從圖11(a)可知,實施例1存在富集Zr的R2T14B相、并且在晶界相也存在Zr。與此相比,從圖11(b)沒能確認在比較例2有富集Zr的R2T14B相,Zr只存在于晶界相中。
            <第2實施例>
            對于燒結體組成的添加元素M(Zr或Ti)量為0.10重量%的試樣于1010~1090℃的溫度范圍分別燒結4小時,除此以外與實施例1一樣地得到R-T-B系稀土類永久磁鐵。對得到的R-T-B系稀土類永久磁鐵,與實施例1一樣地測定磁特性。其結果示于圖12。又,將磁特性隨燒結溫度的變化示于圖13~圖15。又,將各燒結溫度下的磁特性以矩形比(Hk/HcJ)相對于剩余磁通密度(Br)作圖的結果示于圖16。
            如圖12~圖16所示那樣可知,作為添加元素M添加Zr而得到相內生成物的場合,能夠在較寬的燒結溫度范圍穩定地獲得高磁特性。具體地,根據本發明的實施例2,在1030~1090℃的燒結溫度范圍能夠得到13.9kG以上的剩余磁通密度(Br)、13.0kOe以上的矯頑力(HcJ)以及95%以上的矩形比(Hk/HcJ)。作為添加元素M添加Ti時,剩余磁通密度(Br)降低(比較例4),在不存在相內生成物的場合,矩形比(Hk/HcJ)不佳,燒結溫度幅也窄(比較例5)。
            <第3實施例>
            以冷卻輥的圓周速度為0.6~1.8m/s的帶坯連鑄法制作具有圖17所示的組成以及厚度的4種低R合金、2種高R合金。然后,按照圖17所示的組合得到4種R-T-B系稀土類永久磁鐵。又,對試樣A~D的任何一種,低R合金與高R合金的混合比率都是90∶10。將圖17所示的低R合金和高R合金與實施例1一樣地進行氫粉碎。氫粉碎處理后添加0.05重量%的油酸丁酯,將低R合金和高R合金按照圖17所示的組合在螺旋式混合攪拌機內混合30分鐘。然后由噴磨機細粉碎至平均顆粒直徑4.1μm。將得到的粉末以與實施例1同樣的條件經磁場中成形后在1010~1090℃的溫度進行4小時的燒結。接著,進行800℃×1小時和550℃×2.5小時的2段時效處理。將得到的燒結體的組成、氧含量以及氮含量示于圖17,將磁特性示于圖18。
            如圖18所示那樣,對于試樣A于1030~1070℃的燒結溫度范圍能夠得到14.0kG以上的剩余磁通密度(Br)、13.0kOe以上的矯頑力(HcJ)以及95%以上的矩形比(Hk/HcJ)。
            與試樣A相比,對于Nd含量較低的試樣B以及試樣C,于1030~1070℃的燒結溫度范圍能夠得到14.0kG以上的剩余磁通密度(Br)、13.5kOe以上的矯頑力(HcJ)以及95%以上的矩形比(Hk/HcJ)。
            與試樣A相比,對于Dy含量較高的試樣D,于1030~1070℃的溫度范圍能夠得到13.5kG以上的剩余磁通密度(Br)、15.5kOe以上的矯頑力(HcJ)以及95%以上的矩形比(Hk/HcJ)。
            又,對1050℃燒結的試樣TEM觀察的結果,所有的試樣均觀察到相內生成物。
            由以上結果可知,在存在相內生成物的場合,能夠在40℃以上的寬的溫度幅穩定地獲得高的磁特性。
            <第4實施例>
            用帶坯連鑄法制作2種低R合金和2種高R合金,按照圖19所示的組合得到2種R-T-B系稀土類永久磁鐵。又,對于試樣E,低R合金和高R合金的混合比率為90∶10;另一方面,對于試樣F,低R合金和高R合金的混合比率為80∶20。將圖19所示的低R合金和高R合金與第1實施例一樣地進行氫粉碎。氫粉碎處理后添加0.05重量%的油酸丁酯,將低R合金和高R合金按照圖19所示的組合在螺旋式混合攪拌機內混合30分鐘。然后由噴磨機細粉碎至平均顆粒直徑4.0μm。將得到的粉末以第1實施例的條件經磁場中成形后分別對試樣E于1070℃燒結4小時、對試樣F在1020℃燒結4小時。接著,對試樣E和F分別進行800℃×1小時和550℃×2.5小時的2段時效處理。將得到的燒結體的組成、氧含量以及氮含量示于圖19,將磁特性示于圖20。為了便于比較,將第3實施例制作的試樣A~D的磁特性也一并示于圖20。
            如試樣A~F那樣,即便使構成元素變化時,仍能夠得到13.8kG以上的剩余磁通密度(Br)、13.0kOe以上的矯頑力(HcJ)以及95%以上的矩形比(Hk/HcJ)。
            如以上詳述那樣,于燒結工序通過使富集Zr的生成物存在于R2T14B相內,能夠將磁特性的降低抑制在最小限度,同時能夠抑制晶粒的長大。又,根據本發明,能夠確保40℃以上的燒結溫度幅,因此即使在使用容易產生溫度不均的大型的燒結爐的場合,仍然能夠容易地得到具有穩定的高磁特性的R-T-B系稀土類永久磁鐵。
            權利要求
            1.一種R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,該R-T-B系稀土類永久磁鐵由含有由R2T14B相(R是稀土類元素之中的1種或2種以上,其中稀土類元素是含有Y的概念、T是以Fe或以Fe和Co為必需的1種或2種以上的過渡金屬元素)構成的主相、以及比上述主相含有更多R的晶界相的燒結體構成,其中在上述R2T14B相內存在富集Zr的生成物,該制造方法包括下列工序制作以R2T14B相為主體的含有Zr的R-T-B合金、以及比上述R-T-B合金含有更多R的以R和T為主體的R-T合金的工序、得到由上述R-T-B合金構成的粉末與由上述R-T合金構成的粉末的混合物的工序、制作由所述混合物構成的預定形狀的燒結體的工序、以及燒結上述成形體的工序,在上述燒結工序使上述生成物在上述R2T14B相內生成。
            2.根據權利要求1所記載的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,其特征在于,所述生成物是片狀或針狀。
            3.根據權利要求1所記載的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,其特征在于,制作不含所述生成物的所述R-T-B合金,然后回避所述生成物的生成,實施直到燒結所述成形體的工序為止的工序。
            4.根據權利要求1所記載的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,其特征在于,以冷卻輥的圓周速度為1.0~1.8m/s的條件的帶坯連鑄法制作所述R-T-B合金。
            5.根據權利要求1所記載的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,其特征在于,所述燒結體具有下列組成R25~35重量%(但是R是含有Y的稀土類元素的1種或2種以上)、B0.5~4.5重量%、Al以及Cu的1種或2種0.02~0.6%重量%、Zr0.03~0.25重量%、Co4重量%以下但不包括O、以及剩余部分實質上為Fe。
            6.根據權利要求1所記載的R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,其特征在于,所述燒結體中含有的氧量為2000ppm以下。
            全文摘要
            一種R-T-B系稀土類永久磁鐵的制造方法,該R-T-B系稀土類永久磁鐵是由含有由R
            文檔編號H01F1/057GK1572005SQ0380131
            公開日2005年1月26日 申請日期2003年9月30日 優先權日2002年9月30日
            發明者石坂力, 西澤剛一, 日高徹也, 福野亮, 內田信也 申請人:Tdk株式會社
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