專利名稱：高溫超導材料本征結的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高溫超導材料，特別是一種高溫超導材料本征結的制備方法。
背景技術：
高溫超導材料自從發現以來，在材料和器件領域一直得到廣泛的研究和重視。高溫超導材料具有很強的各向異性，而且沿著c軸方向具有約瑟夫遜耦合的天然的層狀結構，利用這種層狀結構就可以構成本征約瑟夫遜結，簡稱本征結。本征結是高溫超導結研究中一個很重要的課題，它具有高頻、高功率振蕩源、高頻信號檢測和電壓基準等很多潛在的應用價值。由于Bi2Sr2CaCu2O8+x(BSCCO)單晶本征結具有很高的穩定性和一致性，因此BSCCO是本征結研究領域中最常用的材料。
目前高溫超導材料本征結制備技術主要包括兩類傳統的基于臺式結構的制備技術[L.X.You，P.H.Wu，W.X.Cai，S.Z.Yang，H.B.Wang and L.Kang，Chinese ScienceBulletin 48(2003)，24]和雙面工藝制備技術[H.B.Wang，J.Chen，L.X.You，P.H.Wu andT.Yamashita，IEICE Trans.Electron.E85-C(2002)，691]。前者是廣泛使用的制備手段，其實現簡單，而且容易控制結的數目；雙面工藝制備技術是新發展起來的技術，該技術通過工藝手段去除了大塊的單晶基底，從而避免單晶基底對結應用的影響，但是該工藝較為復雜，無法對結的數目進行有效的控制。
對于本征結數目的控制，目前也有一些工作報道。多結串聯方面，王華兵等人利用雙面結工藝手段實現了二維的本征結結陣，從而獲得了多達11500個結的串聯[H.B.Wang，K.Maeda，J.Chen，P.H.Wu and T.Yamashita，Physica C372(2002)，327]。含有少數結的本征結制備方面也有一些報道，但是重復性不高，最好結果僅實現了可靠制備4～5個結[A.Yurgens，D.Winkler，N.V.Zavaritsky and T.Claeson，Phys.Rev.B53(1996)，R8887]。
發明內容
1、發明目的本發明的目的是提供一種利用傳統的臺式結構制備高溫超導材料本征結的方法，利用該方法可以實現含有任意結數目的本征結。
2、技術方案本發明所述的本征結制備方法是(1)從大塊超導單晶體材料上剝離出小的超導薄片，通常可以采用膠帶等工具輔助完成，薄片的大小通常為2mm×2mm×0.1mm。
(2)在剝離出的超導薄片的新鮮表面上立刻沉積一層金屬保護層，保護層可以是銀或者金作為保護層，金屬層的生長，通常采用熱蒸發或者離子輔助沉積的方式。
(3)將小片的由已沉積金屬保護層的單晶薄片固定在基片上，并在100度左右烘烤加固，使得能夠利用平面工藝實現進一步的制備。
(4)通過光刻工藝在單晶薄片的表面上形成一個需要的臺式結構圖形，其面積大小可以根據我們的要求決定。
(5)采用離子能量小于300電子伏特的低能離子刻蝕，在單晶薄片上構造臺式結構，刻蝕速率為每分鐘刻蝕厚度小于等于單個本征結的厚度，刻蝕的時間由臺面的高度和速率決定。由于臺面的高度可以由刻蝕的時間和速率決定，因此，臺式結構中所包含的結的個數也就由此過程而確定。
通常臺式結構本征結制備方法采用的是高能離子刻蝕技術(離子刻蝕能量大于500電子伏特)，而且對金屬層的厚度未做要求，這使得一方面刻蝕速率很高，另一方面單晶的實際刻蝕時間無法精確確定，因此結的數目無法控制。為了實現結數目的可控，本發明采用了低能離子刻蝕(離子能量小于300電子伏特)，將超導材料的刻蝕速率降低了一個數量級，使其每分鐘刻蝕厚度達到甚至小于單個本征結的厚度。這樣結數目完全可以通過刻蝕時間控制。同時，本發明精確測量了金屬層的厚度，根據金屬層對應的刻蝕速率，可以精確的獲得離子刻蝕中用于刻蝕超導材料的時間。從而計算出結的數目。
(6)離子刻蝕過程結束后，立刻蒸發一層絕緣材料對臺式結構進行絕緣保護，以避免臺式結構中的本征結和臺式結構的單晶基底發生短路。通常采用的絕緣材料為氟化鈣或者氧化硅。
(7)對樣品進行超聲清洗，以去除臺式結構頂部的光刻膠和光刻膠上的絕緣層材料。
(8)由于臺式結構面積比較小無法直接連線，因此我們要采用進一步的措施，從臺式結構頂部和底部分別引出電極。在第5步離子刻蝕時，我們采用低能離子刻蝕，使得刻蝕速率足夠低，實現了結數目的初步控制，結數目的控制誤差為±1個。為了實現對結數目的精確控制，我們參考四端子測量的原理，在臺式結構上構造兩個頂電極。對構造電極的離子刻蝕時間進行進一步的控制。這樣可以使得臺式結構中部分結包含于四端子測量的引線電阻中，這樣可以進一步的減少臺式結構中有效結的個數。并且實現進一步的對結的數目控制。由于這樣的制備過程還可以采用補加刻蝕的方法，因此，本發明在初步設計時，可以適當放松結數目的要求。比如需要結數目是N個結時，我們首先實現含有N+M(M可選，通常取3或者4)個結的臺式結構，然后第二次離子刻蝕時，按照M+1個結進行刻蝕時間控制。對結果進行測量，如果數目多于N個，可以采用補加刻蝕的方法，直到結數目達到要求為止。這樣就實現了結數目的精確控制。利用該方法可以制備含有任意少數目結的本征結。僅含單個結的本征結也可以輕松獲得。
3、有益效果本發明與現有技術相比，其顯著優點是采用低能離子刻蝕，通過精確控制金屬層厚度、刻蝕時間等參數，實現了對本征結結數目的初步控制，并進一步利用第二次離子刻蝕和采用補加刻蝕的方法，實現了對結數目的精確控制。該方法適用于各種高溫超導材料本征結結數目的控制。
四
圖1是臺式結構本征結樣品制備示意圖。其中(I)是經(4)后的結構圖形；(II)是經(5)后的結構圖形；(III)是經(6)后的結構圖形；(IV)是經(7)后的結構圖形。
圖2是可控結數目臺式結構本征結結構示意圖。
圖3(a)是4個結的電輸運特性測量曲線圖。
圖3(b)是3個結的電輸運特性測量曲線圖。
五具體實施例方式
1、采用Bi2Sr2CaCu2O8+x(BSCCO)作為高溫超導材料，其單個本征結的厚度為1.54納米，金屬層材料采用銀，絕緣層材料采用氟化鈣。
2、采用的離子刻蝕能量為250電子伏特，刻蝕速度見下表(對應刻蝕條件下被破壞超導層厚度dvt為2.7納米)。作為對比，同時給出1000電子伏特下的刻蝕速率。
ERBi、ERAg和ERAu分別代表BSCCO、銀和金的刻蝕速率本發明設計構造一個含有三個結的本征結。實驗中，第一層銀膜的厚度為56納米，第一次離子刻蝕時間為12分鐘，獲得的臺式結構中結的數目為7個，比預計結果多一個。為了獲得含有三個結的本征結，需要通過離子刻蝕使得臺式結構中有4個結被離子刻蝕分隔開，從而包含在接觸電阻中。為此，首先放寬對結個數的要求，設計有3個結被離子刻蝕分割開。第二次銀膜厚度為104納米，第二次離子刻蝕時間為19分鐘，對于實驗獲得的樣品進行電輸運特性測量結果見圖3，實驗曲線表明，獲得的結的個數為4個，比需要的結數目多一個。因此，可以對樣品進行補加1分鐘的刻蝕，補加刻蝕后的樣品電輸運特性見圖4，結的個數達到了我們設計的要求。
權利要求
1.一種高溫超導材料本征結的制備方法，包括以下步驟(1)從大塊超導單晶體材料上剝離出小的超導薄片；(2)在剝離出的超導薄片的新鮮表面上立刻沉積一層金屬；(3)將小片的由已沉積金屬保護層的單晶薄片固定在基片上；(4)通過光刻工藝在單晶薄片的表面上形成一個需要的臺式結構圖形；(5)進行離子刻蝕，在單晶薄片上構造臺式結構；(6)離子刻蝕過程結束后，立刻蒸發一層絕緣材料對臺式結構進行絕緣保護；(7)對樣品進行超聲清洗，以去除臺式結構頂部的光刻膠和光刻膠上的絕緣層材料；(8)電極構造和連接；其特征是在(5)中，采用離子能量小于300電子伏特的低能離子刻蝕，刻蝕速率為每分鐘刻蝕厚度小于等于單個本征結的厚度，刻蝕的時間由臺面的高度和速率決定；在(8)中，在臺式結構上構造兩個頂電極，進行第二次離子刻蝕，使得臺式結構中部分結包含于四端子測量的引線電阻中，減少臺式結構中有效結的個數。
2.根據權利要求1所述的高溫超導材料本征結的制備方法，其特征是當需要結數目是N個結時，第一次刻蝕實現含有N+M個結的臺式結構，第二次離子刻蝕時，按照M+1個結進行刻蝕時間控制(N，M為自然數)。
3.根據權利要求2所述的高溫超導材料本征結的制備方法，其特征是M為3或4。
4.根據權利要求2或3所述的高溫超導材料本征結的制備方法，其特征是如果結數目多于N個時，采用補加刻蝕的方法，直到結數目要求為止。
5.根據權利要求1所述的高溫超導材料本征結的制備方法，其特征是(5)中離子刻蝕的時間包括對金屬層的刻蝕時間和對超導材料的刻蝕時間。
全文摘要
本發明公開了一種高溫超導材料本征結的制備方法，包括以下步驟(1)手工剝離；(2)金屬層保護；(3)固定；(4)光刻圖形；(5)離子刻蝕；(6)絕緣保護；(7)超聲清洗；(8)電極構造和連接；其特征是在(5)中，采用低能離子刻蝕；在(8)中，在臺式結構上構造兩個頂電極。本發明的優點是采用低能離子刻蝕，通過精確控制金屬層厚度、刻蝕時間等參數，實現了對本征結結數目的初步控制，并進一步利用第二次離子刻蝕和采用補加刻蝕的方法，實現了對結數目的精確控制。該方法適用于各種高溫超導材料本征結結數目的控制。
文檔編號H01B12/00GK1471180SQ0313192
公開日2004年1月28日 申請日期2003年6月18日 優先權日2003年6月18日
發明者尤立星, 吳培亨, 許偉偉, 康琳 申請人:南京大學