專利名稱：納米永磁鐵氧體粉末的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，屬于無機非金屬磁性材料領域。
目前，制備永磁鐵氧體的方法有如下幾種1.化學共沉淀法，它是利用化學反應將溶液中的金屬離子共同沉淀，經過濾、洗滌、干燥、焙燒后得到所需的產物。該種方法容易引入雜質，沉淀過程中經常出現膠狀沉淀，難于洗滌和過濾，不均勻的沉淀過程容易造成粒子間的團聚，使燒結后形成較大的顆粒。2.噴霧熱解法，它是將金屬鹽與可燃性液體燃料混合，在高溫時以霧化狀態進行噴射燃燒，經瞬間加熱分解，得到高純度的納米粉末。該種方法的缺點在于高溫分解產生的氣體往往具有腐蝕性，直接影響設備的使用壽命，同時對反應裝置(如霧化室等)要求極高。3.有機樹脂法，該法是利用檸檬酸的配合性能，在金屬離子的混合溶液中加入檸檬酸，通過控制pH值形成配合物，加熱將水蒸發形成凝膠，焙燒除去有機物后即可得到鐵氧體粉末。該法需要調節pH值以形成配合物，引入新的物質，使反應成本提高。4.水熱合成法，該法通常是指在100℃以上，壓力大于一個大氣壓，以水為介質的異相反應。該種方法要求原料純度高，反應條件(如水熱溫度、水熱時間等)對產品的粒徑和磁學性能影響很大，不易得到性能穩定的產品。5.溶膠-凝膠法，該法通過向溶液中添加有機物形成溶膠，經過反應后形成凝膠，將凝膠高溫煅燒即得產品。本發明就是此方法中的一種。
為達到上述目的，本發明采用的技術方案是將鐵氧體中所含金屬離子的硝酸鹽按化學計量比制成混合溶液，然后根據所得產物的理論量確定聚乙二醇(分子量20000)的用量，制成水溶液；將硝酸鹽混合溶液加入聚乙二醇(分子量20000)中，形成溶膠；在攪拌下加熱蒸發除去其中的水，形成凝膠；將凝膠放入烘箱干燥，溫度不超過80℃，得到鐵氧體原粉；將原粉放入坩堝，置于加熱爐中在800～1150℃煅燒1～20小時，即可得到鐵氧體納米粉末。
在本制備方法中調整混合液中各種硝酸鹽的化學計量比可得到不同類型的鐵氧體；而調節煅燒溫度和煅燒時間，可得到所要求的粒徑尺寸。
采用該種制備方法對設備的要求很低，不需要高檔精密儀器，制造成本低；所制得的產品顆粒均勻，粒徑分布窄，從而保證產品的性能穩定；由于避免了對酸堿度的調節與控制，使工藝簡化，降低了生產成本；所添加的聚乙二醇(分子量20000)和硝酸根經過煅燒，轉化為二氧化碳和二氧化氮，因此產物純度很高。
制備W型鐵氧體(SrZnCoFe16O27)分別稱取硝酸鍶(SrNO3)2.12克、硝酸鋅(ZnNO3·6H2O)2.97克、硝酸鈷(CoNO3·6H2O)2.91克、硝酸鐵(FeNO3·9H2O)64.64克，放入500ml的燒杯中，加入200ml蒸餾水溶解；稱取15.5克聚乙二醇(分子量20000)，放入1000ml的燒杯中，加入100ml蒸餾水溶解；將聚乙二醇(分子量20000)水溶液放在磁力攪拌器上加熱攪拌，把硝酸鹽混合溶液滴加到聚乙二醇(分子量20000)水溶液中；加熱蒸發掉水，形成凝膠；將凝膠放入烘箱中，在78℃烘干，形成原粉；將原粉研磨后放入坩堝，在加熱爐中于900℃加熱3小時，隨爐冷卻至室溫，得到粒徑50納米左右的W型鐵氧體粉末。
本發明提供的制備方法對設備要求低，工藝簡單，所制得的產品顆粒均勻，粒徑分布窄，產物純度高。
權利要求
1.一種納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，其特征在于該制備方法是以硝酸鹽為主要原料，通過向其混合溶液中加入分子量為20000的聚乙二醇形成溶膠；然后在磁力攪拌器上將水蒸發，形成凝膠；將凝膠放入烘箱中烘干，得到原粉；將原粉置于加熱爐中在800～1150℃溫度下煅燒1～20小時，即可得到永磁鐵氧體粉末，其粒徑為20～120納米。
2.根據權利要求1所述的納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，其特征在于為制得不同類型的鐵氧體所用的硝酸鹽可以是不同化學計量比的硝酸鐵、硝酸鍶、硝酸鋅和硝酸鈷并配制成混合溶液。
3.根據權利要求1所述的納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，其特征在于所添加的分子量為20000的聚乙二醇的質量與所得鐵氧體粉末的質量相同。
4.根據權利要求1所述的納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，其特征在于調節原粉在加熱爐中的煅燒溫度和煅燒時間可得到不同粒徑的納米永磁鐵氧體粉末。
全文摘要
本發明公開了一種納米永磁鐵氧體粉末的制備方法，該制備方法以硝酸鹽為主要原料，通過其混合溶液與聚乙二醇形成溶膠、凝膠、烘干成原粉和煅燒等工藝過程，即可得到永磁鐵氧體粉末。其粒徑為20～120納米。采用該種制備方法對設備的要求很低，工藝簡單，所制得的產品顆粒均勻，粒徑分布窄，產物純度高。
文檔編號H01F1/10GK1458118SQ03127928
公開日2003年11月26日 申請日期2003年4月24日 優先權日2003年4月24日
發明者李茹民, 張密林 申請人:哈爾濱工程大學